片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt

上传人(卖家):三亚风情 文档编号:2248398 上传时间:2022-03-25 格式:PPT 页数:62 大小:254KB
下载 相关 举报
片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt_第1页
第1页 / 共62页
片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt_第2页
第2页 / 共62页
片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt_第3页
第3页 / 共62页
片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt_第4页
第4页 / 共62页
片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt_第5页
第5页 / 共62页
点击查看更多>>
资源描述

1、第三节 片剂和注射剂中药物含量测定一.制剂中常见赋形剂的干扰和排除1、片剂:常用赋形剂有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、硫酸钙、羧甲基素和滑石粉等。1)糖类:对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后生成葡萄糖,生成的葡萄糖可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸,而干扰测定。 排除方法:多采用“改变测定方法” 如FeS04:原料:采用KMn04法 片剂:采用铈量法,氧化性较弱,不能氧化葡萄糖。712661265126OHCOHCOHCOx 分解)(排除排除 改用氧化电位稍低的氧化剂改用氧化电位稍低的氧化剂硫酸亚铁硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法硫酸铈滴定法

2、氧化剂氧化剂 氧化电位氧化电位KMnO4 + 1.51 VCe(SO4)2 + 1.44 VHNO3 + 0.94 VFeCl3 + 0.77 VI2 + 0.54 V2)硬脂酸镁,对非水滴定法和配位滴定法有干扰(1)干扰非水滴定法:硬脂酸镁为碱土金属,在gHAc中具有碱性,测定时药物剂量大,辅料少,影响不大,可直接测定,反之辅料多,影响大,应排除。 HClOMgHClOMgHAc. g排除方法:有机溶剂提取:提取 蒸干 非水滴定。如盐酸哌啶片 粉末,氯仿提取,蒸干后加gHAC+HgAc2后进行测定;加掩蔽剂草酸、硼酸或酒石酸、(酒石酸效果最佳)。硬脂酸镁十酒石酸 硬脂酸十酒石酸镁(不解离)C

3、HOHCOOCHOHCOOHAcg .酒石酸硬脂酸镁Mg OMgCHAc. g草草酸酸硬硬脂脂酸酸镁镁(2)干扰配位滴定法:在碱性溶液中滴定时引起干扰(Mg2+和EDTA配合的最低Ph9.7),排除方法是加掩蔽剂和改变pH或指示剂。在酸性下滴定不产生干扰。 NaMgEDTAMgNaEDTA222OH-排除排除: : (1 1)掩蔽法)掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例以硫酸奎宁片的含量测定为例 HCdIBKCdIBHMgEDTANaEDTAMg CNCdCNCd)( OHCdCNCHHOOHHCHOCNCd)(CdEDTANaEDTACd 测定测定原理原理掩蔽掩蔽除去除去MgMg2 2干扰干扰

4、释放释放(2)改变pH或指示剂金属离子 适宜pH 指示剂 Al 3+ 56 二甲酚橙 Bi 3+ 23 儿茶酚紫 Mg2+ 9.712 络黑T pH9 Mg2+不与EDTA反应 pH12 Mg2+ Mg(OH)2(3 3)UVUV法法 硬脂酸镁无硬脂酸镁无UVUV吸收吸收(4 4)蒸馏法)蒸馏法 BPBP 吸收麻黄碱盐酸麻黄碱片粉HClNaOH3)滑石粉:水中、稀酸、稀碱中均不溶,化学性质不活泼,采用比色法、比浊法,比旋法测定时产生干扰。排出方法:过滤法(水溶性药物) 提取分离法2、注射剂:各种附加成份pH值调节剂 酸,碱渗透压调节剂 氯化钠增溶剂 钙盐,苯甲酸苄酯抗氧剂 亚硫酸钠等止痛剂 苯

5、甲醇(防腐剂)抑菌剂 三氯叔丁醇,苯酚建议选则方法:主药量大,附加成份不干扰 容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定主药量少 光谱法或色谱法 1)常用抗氧剂: 亚硫酸盐类:Na2S03,NaHS03 ,Na2S2O3 ,Na2S2O5 烯二醇类:Vc 酚类及硫基化合物:二疏丙醇Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、银量法等氧化还原反应有干扰 OSHSOSOOSHSOSOO氧化还原反应氧化还原反应碘量法碘量法溴量法溴量法铈量法铈量法亚硝酸钠法亚硝酸钠法碘量法:加掩蔽剂丙酮或甲醛CH3CH3CO+CH3CH3COHSO3NaHHCO+ NaHSO3CHHOHSO3NaNa

6、HSO3NaAc+HAcNa2SO3CH3COCH3OHCH3CSO3NaCH3 NaHSOOSNaOH注注: : 甲醛亦是还原剂,其作掩蔽剂时,甲醛亦是还原剂,其作掩蔽剂时,宜选氧化电位低的氧化剂测定药物宜选氧化电位低的氧化剂测定药物重氮化法:加酸加热使氧化剂分解 如:灭吐宁注射液,因分子含有芳伯氨基,可用重氧化法测定,但处方中加入了NaHS03作抗氧剂,测定时产生干扰: NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20 消耗标准液,使结果偏高。 排除:NaHS03+2HCI 加热 NaCI+H2SO3, H2S03 S02 +H20银量法:加弱氧化剂H H2O

7、 O2、HNOHNO3 如:盐酸异丙嗪注射液,采用银量法测定时,因抗氧剂NaHS03与AgNO3作用产生沉淀,干扰测定。 OSHSOSOOSHSOSOO弱弱(硝酸银与亚硫酸盐反应生成白色结晶性沉淀: SO2-3+Ag+ Ag2S03硫酸根与中等浓度的银盐可生成硫酸银白色沉淀: 2Ag+S042- Ag2S04 ) 排除:2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04 HClNaHSO3Na2S2O3NaCl+H2SO3NaCl+H2S2O3SO2+H2OH2SO3SO2+H2O+S加酸分解法使抗氧剂分解加酸分解法使抗氧剂分解 NaSO3Na2S2O5 H改用改用UV

8、UV光谱差异法测定光谱差异法测定例:重酒石酸间羟胺例:重酒石酸间羟胺原料原料 溴量法溴量法注射液注射液 UVUV法法( (含焦亚硫酸钠含焦亚硫酸钠) )nm243maxVitCnmnm29924721盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 nmnm30625421盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 2)溶剂(1)水:对非水滴定有影响 排除方法: a.主药对热稳定者 水浴蒸干 非水滴定; b.主药受热分解:在一定pH下有机溶剂提取。 (2)溶剂油:干扰:油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收。 油质注射液在测定前摇匀,排除方法: a.主药量大,取样量少 稀释后直接测定(以空白溶 剂油作空白对照) b.柱色谱或TLC法分离后测定 c.提

9、取后HPLC法测定 d.容量法测定例:维生素例:维生素K1K1注射液注射液 含量测定含量测定 ChPChP(19851985)柱色谱)柱色谱UVUV法法 ChPChP(19901990)HPLCHPLC法(外标法)法(外标法) 平均回收率平均回收率98.6%98.6% RSD = 0.24% RSD = 0.24%(n = 6n = 6)例:丙酸睾酮注射液例:丙酸睾酮注射液 含量测定含量测定USPUSP(2121)柱色谱)柱色谱UVUV法法ChPChP(20002000)甲醇提取)甲醇提取HPLCHPLC法法例:碘化油注射液例:碘化油注射液 含量测定含量测定银量法乙醇KOH例:黄体酮注射液含量

10、测定例:黄体酮注射液含量测定ChP(2000)甲醇提取)甲醇提取HPLC法法(3)助溶剂:助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法,根据药物本身性质考虑,如咖啡因注射液,在酸性下用碘量法测定时,苯甲酸在酸性下析出,不产生干扰。3)等渗溶液Na+ 对离子交换法有干扰Cl- 对银量法有干扰例:复方乳酸钠注射液HClCHOHCOOHCHNaClCHOHCOONaCHHRSO NaClCHOHCOONaCHHClCHOHCOOHCHNaOH AgClNaClAgNO3二、含量测定结果的计算方法不同二、含量测定结果的计算方法不同原料药:原料药:百分含量百分含量m m测得量测得量m m取样量取样量1

11、00原料药含量测定结果的计算原料药含量测定结果的计算1.容量分析法(1)直接滴定法100%sTVFm百分含量百分含量(2)剩余滴定法 %1000smFVVT)(百分含量T滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml) V0滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)F浓度校正因子 ms供试品的质量 标准实测ccF 95:71非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去 2 0 . 0 0 m 1 。 每 1 m l 亚 硝 酸 钠 液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O

12、2N。计算非那西丁的含量为(E)A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.17%非那西丁例:精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml,空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量,每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 %54.98%10010004021. 01

13、. 01015. 020.1468.2425.37%)(青霉素钾2. 紫外分光光度法(1)吸收系数法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA%100100%11scmmVnlEA百分含量(2)对照法 对供对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%100smVnAAc对供对百分含量98:83对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,照分光

14、光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为(A)1%1cmE A. B. C. D. E. %10015250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am例:利血平的含量测定方法为:对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0

15、205g,照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在3902nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。 %20.99%10010000205. 0594. 0604. 020%利血平

16、片剂含量测定结果的计算片剂含量测定结果的计算 %100/%100%片)标示量()平均片重()供试品重()测得量(标示量每片含量标示量gggg1. 容量分析法 (1)直接滴定法 %100%标示量平均片重标示量smTVF(2)剩余滴定法 %100%0标示量平均片重)(标示量smFVVT2. 紫外分光光度法(1)吸收系数法 %100100%11标示量平均片重标示量scmmVnlEA(2)对照法 %100%标示量平均片重标示量对供对smVnAAc例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1 mo

17、l/L) 25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液(0.1mol/L) 相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%)(标示量注射液含量测定结果的计算注射液含量测定结果的计算%100%标示实测标示量cc1. 容量分析法容量分析法(1)直接滴定法)直接滴定法 %100%标示标示量cVTVFs(2)剩余滴定法 %100%0标示)(标示量c

18、VFVVTSVs供试品的体积(ml)2. 紫外分光光度法(1)吸收系数法 %100100%11标示标示量cnlEAcm(2)对照法 %100%标示对供对标示量cnAAc95:81中国药典(1990年版)规定维生素B12注射液规格为0.1mgm1,含量测定如下:精密量取本品7.5m1,置25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池中,以蒸馏水为空白,在3611nm波长处吸收度为0.593,按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为(C)A. 90 B. 92.5 C. 95.5 D. 97.5 E. 99.51%1cmE%5 .95%100101 . 05 . 725100

19、1207593. 0%3标示量例:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml,按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少? %25.96%10010002501002100160. 0154. 050%标示量例:维生素C注射液(规格2ml:0.1g)的含量测定:精密量取本品2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4 m l 与 淀 粉 指 示 液 1 m l , 用 碘 滴 定 液(0.1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。%27.93%100100021 . 021 . 01003. 056.10806. 8%标示量

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 办公、行业 > 各类PPT课件(模板)
版权提示 | 免责声明

1,本文(片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt)为本站会员(三亚风情)主动上传,163文库仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。
2,用户下载本文档,所消耗的文币(积分)将全额增加到上传者的账号。
3, 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(发送邮件至3464097650@qq.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!


侵权处理QQ:3464097650--上传资料QQ:3464097650

【声明】本站为“文档C2C交易模式”,即用户上传的文档直接卖给(下载)用户,本站只是网络空间服务平台,本站所有原创文档下载所得归上传人所有,如您发现上传作品侵犯了您的版权,请立刻联系我们并提供证据,我们将在3个工作日内予以改正。


163文库-Www.163Wenku.Com |网站地图|