1、2022/3/281 扫描电子显微镜合肥工业大学分析测试中心洪 雨2012.11.022022/3/282主要内容SEM的发展简史的发展简史1SEM的主要性能的主要性能3SEM的衬度形成原理的衬度形成原理4SEM的基本结构与原理的基本结构与原理2能谱仪能谱仪52022/3/283EBSD的原理SEM的发展简史的发展简史12022/3/284扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到
2、试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。扫描电镜在断口失效分析、材料微观组织形貌观察及成分分析方面发挥了重要作用。2022/3/285SEM的发展19381938年，德国工程师年，德国工程师Max KnollMax Knoll和和Ernst Ernst RuskaRuska制造出了世界制造出了世界上第一台透射电子显上第一台透射电子显微镜微镜(TEM)(TEM)。 电子显微镜的分辨率可以达到纳米级电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10(10-9-9nm)nm)。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体，例可以用来观察很多在可见光下看不见的物体，例如病毒。如病
3、毒。Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988)2022/3/286SEM的发展19521952年，英国工程年，英国工程师师Charles OatleyCharles Oatley制造出了第一台扫制造出了第一台扫描电子显微镜描电子显微镜(SEM)(SEM)。Charles Oatley电子显微镜下的蚊子电子显微镜下的蚊子2022/3/287SEM的发展到到19551955年扫描电镜的研究才取得较显著的突破，成像质量有年扫描电镜的研究才取得较显著的突破，成像质量有明显提高，并在明显提高，并在19591959年制成了第一台分辨率为年制成了第一台分辨率为10
4、nm10nm的扫描电的扫描电镜。镜。第一台商业制造的扫描电镜是第一台商业制造的扫描电镜是Cambridge Scientific Cambridge Scientific InstrumentsInstruments公司在公司在19651965年制造的年制造的Mark“Steroscan”Mark“Steroscan”。将。将场发射电子枪用于扫描电镜，使得分辨率大大提高。场发射电子枪用于扫描电镜，使得分辨率大大提高。19781978年做出了第一台具有可变气压的商业制造的扫描电镜，年做出了第一台具有可变气压的商业制造的扫描电镜，到到19871987年样品腔的气压已可达到年样品腔的气压已可达到27
5、00 Pa2700 Pa。目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分辨扫描电镜目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分辨扫描电镜和可变气压的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。目前和可变气压的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。目前的高分辨扫描电镜可以达到的高分辨扫描电镜可以达到1 12 nm2 nm，目前，最好的高分辨，目前，最好的高分辨扫描电镜可在气压为扫描电镜可在气压为4000 Pa4000 Pa时仍保持时仍保持2nm2nm的分辨率。的分辨率。2022/3/288样品制备要求及问题SEM的基本结构与原理的基本结构与原理22022/3/289物理信号背散射电子背散射电子二次电子二次电子俄
6、歇电子俄歇电子X-X-射线光量子射线光量子光子光子发热发热( (样品电流样品电流) )2022/3/2810二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量
7、尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。来自价电子。二次电子(secondary electron)2022/3/2811二次电子来自表面二次电子来自表面50-500 50-500 的区域，能量为的区域，能量为0-50 eV0-50 eV，多数能量在多数能量在23eV23eV。由
8、于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-50-100 100 。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。于表面形貌。二次电子(secondary electron)2022/3/2812二次电子对试样表面状态二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。试
9、样表面的微观形貌。扫描电子显微镜的分辨率扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。通常就是二次电子分辨率。因此一般所说的电子显微因此一般所说的电子显微镜照片即是指收集到的二镜照片即是指收集到的二次电子信号转化成的图象，次电子信号转化成的图象，简称简称形貌像形貌像。二次电子(secondary electron)2022/3/2813背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 弹性背散射电子弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于
10、是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于9090度的度的那些入射电子，其能量基本无变化（几到几十那些入射电子，其能量基本无变化（几到几十KeVKeV）。）。非弹性背反射电子非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。能量范围很宽，从数十能量变化，而且方向也发生变化。能量范围很宽，从数十eVeV到数千到数千eVeV。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。 背散射电子的产生范围在样品的背散射电子的产生范围在样品的100nm-
11、1m m100nm-1m m深度，能量在几十几千深度，能量在几十几千eVeV。背散射电子(backscattering electron)2022/3/2814背散射电子成像分辨率一般为背散射电子成像分辨率一般为50-200nm50-200nm（与电子束斑直（与电子束斑直径相当）。径相当）。背散射电子及二次电子的产额随原子序数的增加而增加，背散射电子及二次电子的产额随原子序数的增加而增加，但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为成像信号但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性地成分分析。
12、定性地成分分析。背散射电子(backscattering electron)2022/3/2815原子序数高的元素，背散射能力强。原子序数高的元素，背散射能力强。因此不同的物质相也具有不同的背散射能力，用背散射因此不同的物质相也具有不同的背散射能力，用背散射电子的测量亦可以大致的确定材料中物质相态的差别。电子的测量亦可以大致的确定材料中物质相态的差别。背散射电子像亦称为成分像。背散射电子像亦称为成分像。背散射电子(backscattering electron)2022/3/2816特征特征X X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接
13、释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。特征X射线 (characteristic X-ray)2022/3/2817 具体说来，如在高能入具体说来，如在高能入射电子作用
14、下使射电子作用下使K K层电子逸层电子逸出，原子就处于出，原子就处于K K激发态，激发态，具有能量具有能量E EK K。当一个。当一个L L2 2层电层电子填补子填补K K层空位后，原于体层空位后，原于体系由系由K K激发态变成激发态变成L L2 2激发态，激发态，能量从能量从E EK K降为降为E EL2L2，这时就有，这时就有 E E(E(EK K-E-EL2L2) )的能量释放出的能量释放出来。来。特征X射线 (characteristic X-ray)2022/3/2818若这一能量以若这一能量以X X射线形式放出，这就是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K K 辐射，此时辐射，此时
15、X X射线的射线的波长为：波长为：式中，式中，h h为普朗克常数，为普朗克常数，c c为光速。对于每一元素，为光速。对于每一元素，EKEK、EL2EL2都有确定都有确定的特征值，所以发射的的特征值，所以发射的X X射线波长也有特征值，这种射线波长也有特征值，这种X X射线称为特征射线称为特征X X射线。射线。X X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，式中，Z Z为原子序数，为原子序数，K K、 为常数。可以看出，原子序数和特征能量为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用之间是有对应关系的，
16、利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。区中存在的相应元素。KKL2hcEE2KZ 特征X射线 (characteristic X-ray)2022/3/2819 在电子跃迁的过程中，如果在电子跃迁的过程中，如果过剩的能量不是以过剩的能量不是以X X射线的形射线的形式放出去，而是把这部分能式放出去，而是把这部分能量传递给同层（或者外层）量传递给同层（或者外层）的另一个电子，并使之发射的另一个电子，并使之发射出去，该电子即为俄歇电子。出去，该电子即为俄歇电
17、子。 俄歇电子所具有的能量为：俄歇电子所具有的能量为： E EE E1 1E E2 2E E3 3 E E1 1：激发态空位：激发态空位 E E2 2：跃迁的电子：跃迁的电子 E E3 3：飞出原子核的电子：飞出原子核的电子俄歇电子 (Auger electron)2022/3/2820Auger电子的能量较低，电子的能量较低，501500eV。每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量。每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量。在能检测到的能量范围内，对于在能检测到的能量范围内，对于Z=3-14的元素，最突出的元素，最突出的俄歇效应是由的俄歇效应是由KLL跃迁形成的，对跃迁形成的，对Z=14-40的元
18、素是的元素是LMM跃迁，对跃迁，对Z=40-79的元素是的元素是MNN跃迁。跃迁。 Auger电子的平均自由程很小（电子的平均自由程很小（1nm左右），而在较深区左右），而在较深区域产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而域产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。而只有表损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。而只有表面面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有分析意义。因左右范围内逸出的俄歇电子才具有分析意义。因此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。俄歇电子 (Auger electron)2022/3/282
19、1AugerAuger：4 420A 20A 50 501500eV1500eVSeSe：5050100A 0100A 050eV 50eV BeBe：更深：更深, ,几十几千几十几千eVeVX ray X ray ： 1um1um，1 115KeV 15KeV 空间上的分布宽度影响分空间上的分布宽度影响分辨率辨率 信号产生的深度及空间分辨率2022/3/2822SEM工作原理由三极电子枪发射出来的电子由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过束，在加速电压作用下，经过2 23 3 个电子透镜聚焦后，在个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品
20、产生各种物理信号，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、，如二次电子、背散射电子、吸收电子、吸收电子、X X 射线、俄歇电子射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。即显像管荧光屏上的亮度。扫描电镜的工作原理示意图扫描电镜的工作原理示意图2022/3/2823信号放大器SEM光学
21、系统及成像示意图电子枪聚光镜扫描线圈 物镜 试样二次电子探测器显示器扫描放大器2022/3/2824扫描电子显微镜的结构 SEMSEM由电子光由电子光学系统、信号学系统、信号收集及显示系收集及显示系统、真空系统统、真空系统及电源系统组及电源系统组成。成。2022/3/2825电子光学系统l电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。样品室等部件组成。l其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。各种物理信号的激发源。l为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子为获得较高的信号
22、强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。2022/3/2826电子枪(electron gun)其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。低。根据电子束发生装置不同，扫描电镜可分为：根据电子束发生装置不同，扫描电镜可分为：钨灯丝扫描电镜、钨灯丝扫描电镜、六硼化镧电镜六硼化镧电镜场发射电镜（场发射又分热场
23、和冷场两种）。场发射电镜（场发射又分热场和冷场两种）。2022/3/2827电磁透镜 (electromagnetic lens)其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约来直径约5050 m m的束斑缩小成一个只有数的束斑缩小成一个只有数nmnm的细的细小束斑。小束斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨透镜下
24、方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。2022/3/2828扫描线圈(scanning section coil)其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二扫描线圈是扫描电子显微镜的一个
25、重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，
26、电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。或摇摆扫描。2022/3/2829样品室(sample champ)扫描电子显微镜的样品室空间较大，为适应断口实物扫描电子显微镜的样品室空间较大，为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺
27、寸在等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在90mm90mm以上的大样品台。以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿观察时，样品台可根据需要沿X X、Y Y 及及 Z Z三个方向平移三个方向平移，在水平面内旋转，在水平面内旋转RotationRotation或沿水平轴倾转或沿水平轴倾转 TiltTilt。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析
28、精度。很弱，从而影响分析精度。新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。以便研究材料的动态组织及性能。2022/3/2830信号收集和显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反经视频
29、放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。闪来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信
30、号经视光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，由信号检器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面
31、特征一致的放大的扫描像。录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。2022/3/2831真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，由扩散泵、机械泵、离子作，防止样品污染，由扩散泵、机械泵、离子泵抽真空，一般情况下要求保持泵抽真空，一般情况下要求保持1010-5-5-10-10-6-6 Pa Pa的真空度。的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。所需要的电源。2022/
32、3/2832常用样品制备方法SEM的主要性能的主要性能32022/3/2833放大倍数放大倍数（magnification）分辨率分辨率（resolution）景深景深（depth of field / depth of focus）2022/3/2834放大倍数(magnification)当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为品表面扫描的幅度为A AS S，在荧光屏上阴极射，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为线同步扫描的幅度为A AC C，则扫描电子显微镜，则扫描电子显微镜的放大倍数为：的放大倍数为：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固
33、定不由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度子束在试样表面的扫描幅度A AS S来实现的。来实现的。CSAMA2022/3/2835分辨率(resolution)分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小
34、，分辨率愈高。，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。范围大大超过入射束的直径。2022/3/2836分辨率(resolution)在高能入射电子作用下，在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物试样表面激发产生各种物理信号，用来调制荧光屏理信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨亮度的信号不同，则分辨率就不同。率就不同。电子进入样品后电子进入样品后, ,作用区作用区是一梨形区是一梨形区, ,激发的信号激发的
35、信号产生与不同深度产生与不同深度背散射电子像分辨率要比背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为二次电子像低，一般为500-2000 。2022/3/2837分辨率(resolution)扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受样品原于序数、信噪比、杂散磁的类型影响外，还受样品原于序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。场、机械振动等因素影响。样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。愈大，分辨率愈低。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子噪音干
36、扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。2022/3/283800S2 R2 RDtan景深(depth of field / depth of focus)景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图图8-48-4所示所示 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电为电子束孔径角。可
37、见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。直径和工作距离。 角很小（约角很小（约1010-3-3 rad rad），所以它的），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大景深很大。它比一般光学显微镜景深大100-500100-500倍，比倍，比透射电子显微镜的景深大透射电子显微镜的景深大1010倍。倍。 2022/3/2839EBSD的原理SEM的衬度形成原理的衬度形成原理4表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样
38、表面形貌变化敏感的物理信号作为显像。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像点的形貌差别，表现为信号强度的差别
39、，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。的形貌衬度。2022/3/2840表面形貌衬度由于二次电子信号主要来自样品表层由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm5-l0 nm深度范围深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产入射电子束
40、与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大额愈大2022/3/2841表面形貌衬度的应用 基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。段。2022/3/2842原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（原子序数衬度是由
41、于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征序数衬度，而特征X X射线像的衬度就是原子序射线像的衬度就是原子序数衬度。数衬度。2022/3/28432022/3/2844EBSD的原理能谱仪能谱仪5X-射线的吸收射线的吸收探头探头电子束电子束荧光荧光X-射线射
42、线 交互作用区交互作用区样品样品背散射电子背散射电子能谱仪原理能谱仪能谱仪的结构和工作原理能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。锂漂移硅Si(Li)探测器能谱仪使用的是锂漂移硅能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)Si(Li)探测器，其结构如图所示。探测器，其结构如图所示。Si(Li)Si(Li)是厚度为是厚度为3-5 mm3-5
43、mm、直径为、直径为3-10mm3-10mm的薄片，它是的薄片，它是p p型型SiSi在严格的工艺条件在严格的工艺条件下漂移进下漂移进LiLi制成的。制成的。Si(Li)Si(Li)可分为三层，中间是活性区可分为三层，中间是活性区(1(1区区) )，由于，由于LiLi对对p p型半导体起了补偿作用型半导体起了补偿作用，是本征型半导体。，是本征型半导体。I I区的前面是一层区的前面是一层0.1 0.1 m m的的p p型半导体型半导体(Si(Si失效层失效层) )，在其，在其外面镀有外面镀有20 nm20 nm的金膜。的金膜。I I区后面是一层区后面是一层n n型型SiSi导体。导体。Si(Li
44、)Si(Li)探测器实际上是一个探测器实际上是一个p-I-np-I-n型二级管，镀金的型二级管，镀金的p p型型SiSi接高压负端，接高压负端，n n型型SiSi接高压正端并和前置放大器的场效应管相连接。接高压正端并和前置放大器的场效应管相连接。锂漂移硅Si(Li)探测器Si(Li)Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 7-8 m m的铍的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。漂移进去的漂移进去的LiLi原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在
45、液氟温度下。保持在液氟温度下。BeBe窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。散射电子以免探头受到损伤。低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰的峰- -背底比。背底比。能谱仪的结构能谱仪的工作原理由试样出射的具有各种能量的由试样出射的具有各种能量的X X光子相继经光子相继经BeBe窗射窗射入入Si(Li)Si(Li)内，在内，在I I区产生电子区产生电子- -空穴对。每产生一空穴对。每产生一对电子对电子- -空穴对，要消耗掉空穴对，要消耗掉X X光
46、子光子3.8 eV3.8 eV的能量。的能量。因此每一个能量为因此每一个能量为E E的入射光子产生的电子的入射光子产生的电子- -空穴空穴对数目对数目N NE/3.8E/3.8。加在加在Si(Li)Si(Li)上的偏压将电子上的偏压将电子- -空穴对收集起来，每空穴对收集起来，每入射一个入射一个X X光子，探测器输出光子，探测器输出个微小的电荷脉冲，个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的其高度正比于入射的X X光子能量光子能量E E。能谱仪的工作原理电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。后以时钟脉冲形式
47、进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与储器。与X X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。不同存储单元。每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和道地址和X X光子能量成正比，而通道的计数为光子能量成正比，而通道的计数为X X光子数。光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的纵坐标的X X射线能量色散谱，并显示于显像
48、管荧光屏上。射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。X-射线信号的产生入射电子束入射电子束白光白光(连续连续X-射线射线)击出电子击出电子特征特征X-射线射线原子的波尔模型 X-射线的产生MaLbLaKaKb原子核原子核实际的谱是更为实际的谱是更为复杂的，因为原复杂的，因为原子有多层轨道（子有多层轨道（例如例如 L L，M M 和和 N N 层）。在层）。在EDS EDS 中中L-L-线系谱可能高线系谱可能高达达 6 6 或或 7 7 条谱条谱。按原子序数顺序的K线峰的位置0 10 kV之间可见谱线nK 线系线系 - Be ( Z = 4 ) 到到 Ga ( Z = 31 )nL 线系线系 -
49、 S ( Z = 16 ) 到到 Au ( Z = 79 )nM 线系线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子到最高可能出现的原子序号。序号。每一个元素（每一个元素（Z 3）在）在0.1 到到 10 keV 都具都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在可能需要在10 到到 20 keV 的范围进行测定。的范围进行测定。能谱的分析方法及应用能谱仪的分析方法能谱仪的分析方法电子探针分析有四种基本分析方法：电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析
50、。准确的分析对实验条件有两大方面的要求准确的分析对实验条件有两大方面的要求一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，表面平整度等；表面平整度等；二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计数二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计数率和计数时间，率和计数时间，X X射线出射角等。射线出射角等。定点定性分析定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏
