1、1 明确监测目的明确监测目的确定监测对象确定监测对象设设计监测网点计监测网点安排采样时间和采样频安排采样时间和采样频率率选定采样方法和分析测定技术选定采样方法和分析测定技术提出监测报告要求提出监测报告要求制订全过程质量制订全过程质量保证措施和方案实施的进度计划。保证措施和方案实施的进度计划。2 水质分析步骤：水质分析步骤： 1.水样的采集和保存水样的采集和保存 2.水样的预处理（干扰物质的分离水样的预处理（干扰物质的分离 和待测物的富集）和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理分析结果的计算和数据处理3第一节第一节 水样的采集与保存水样的采
2、集与保存 一、水样的采集一、水样的采集 正确的采样方法和很好地保存样品，是正确的采样方法和很好地保存样品，是使分析结果正确反映水中待测成分真实含量使分析结果正确反映水中待测成分真实含量的先决条件。的先决条件。 如何使采集的样品有如何使采集的样品有代表性代表性，是采集样，是采集样品阶段的品阶段的核心核心问题。如何使样品在问题。如何使样品在保存期间保存期间不发生变化不发生变化则是则是样品保存样品保存的关键。的关键。 4l监测断面的设置监测断面的设置l监测断面上采样点的确定监测断面上采样点的确定5（1）断面布设法）断面布设法 对于较大的河流，如河对于较大的河流，如河面宽，水量大（面宽，水量大（150
3、m3/s），水深流急，），水深流急，可以采用多点断面可以采用多点断面 ；（2）单点布设法）单点布设法 适用于河面狭窄、水浅、适用于河面狭窄、水浅、流量不大的小河流，且污染物在水平和垂流量不大的小河流，且污染物在水平和垂直方向上都能充分混合，可以直接在河中直方向上都能充分混合，可以直接在河中心采样。心采样。6l断面布设法断面布设法:l监测断面的设置原则的确定监测断面的设置原则的确定，主要考虑，主要考虑水质变化较为明显、特定功能水域或有水质变化较为明显、特定功能水域或有较大的参考意义的水体，具体来讲可概较大的参考意义的水体，具体来讲可概述为六个方面：述为六个方面：l 1）有大量废水排入河流的主要居
4、民区、）有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游；工业区的上游和下游；7 2）湖泊、水库、河口的主要入口和出口；）湖泊、水库、河口的主要入口和出口； 3）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充 分混合处；入海河流的河口处；受潮汐分混合处；入海河流的河口处；受潮汐 影响的河段和严重水土流失区；影响的河段和严重水土流失区； 4) 国际河流出入国境线的出入口处。国际河流出入国境线的出入口处。 5) 饮用水源区、水资源集中的水域、主要饮用水源区、水资源集中的水域、主要 风景游览区、水上娱乐区及重大水力设风景游览区、水上娱乐区及重大水力设 施所在地等功能区。施所
5、在地等功能区。8l对一个对一个水系水系进行污染调查时，一般进行污染调查时，一般需要设置背景需要设置背景断面断面、控制、控制断面断面和消和消减减断面断面。l对于对于某一河段某一河段污染进行调查，一般污染进行调查，一般设置对照（或清洁）设置对照（或清洁）断面断面、控制、控制断断面面和消减和消减断面断面。910 11控制控制断面断面：反映本地区排放的废水对河段水质的影响，可反映本地区排放的废水对河段水质的影响，可及时掌握受污染水体的现状和变化动态，一般及时掌握受污染水体的现状和变化动态，一般设在排污口下游设在排污口下游5001000m处，处，还应设置在还应设置在城市的主要饮用水源、水产资源集中区城市
6、的主要饮用水源、水产资源集中区域、主要风景游览区等处。域、主要风景游览区等处。其数目应根据其数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定。城市的工业布局和排污口分布情况而定。12l消减断面：消减断面：l反映河流对污染物的稀释净化情况，反映河流对污染物的稀释净化情况，通常设在城市或工业区最后一个排污通常设在城市或工业区最后一个排污口下游口下游1500m以外的河段上，此断面以外的河段上，此断面污染物浓度显著下降，且左、中、右污染物浓度显著下降，且左、中、右三点浓度差异较小。三点浓度差异较小。13对照断面对照断面控制断面控制断面削减断面削减断面500m1500m控制断面控制断面河流监测断面设置河流监
7、测断面设置14AABBCCDDEEFFGG河流监测断面设置示意图河流监测断面设置示意图A-A对照断面对照断面G-G削减断面削减断面B-B、C-C、D-D、E-E、F-F控制断面控制断面污染源污染源排污口排污口水流方向水流方向自来水取水口自来水取水口15水面宽度（水面宽度（m）垂线数量垂线数量说说 明明50一条一条(中泓线中泓线)1、断面上垂线的布设、断面上垂线的布设应避开岸边污染带。应避开岸边污染带。有必要对岸边污染有必要对岸边污染带进行监测时，可带进行监测时，可在污染带内酌情增在污染带内酌情增设垂线。设垂线。2、对无排污河段并有、对无排污河段并有充分数据证明断面充分数据证明断面上水质均匀时，
8、可上水质均匀时，可只设中泓一条垂线只设中泓一条垂线50100二条（左、右近岸二条（左、右近岸有明显水流处）有明显水流处）100三条（左、中、右）三条（左、中、右）16水深（水深（m）采采 样样 点点 数数说说 明明51(距水面距水面0.5m)水深不足水深不足1m时时,在在1/2水深处水深处5102(距水面距水面0.5m河底河底以上以上0.5m)河流封冻时河流封冻时,在在冰下冰下0.5m处处103(水面下水面下0.5m,1/2深深处处,河底以上河底以上0.5m)若有充分数据证若有充分数据证明垂线上水质均明垂线上水质均匀匀,可减少采样点可减少采样点171500m等间距设置采样点位确定采样点位确定2
9、0采样点位确定采样点位确定95%，富集倍数，富集倍数103。 被吸附富集于吸附剂表面的污染组被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。92l目前市售的螯合树脂商品主要有两类：目前市售的螯合树脂商品主要有两类：一类是含亚胺羧酸基的树脂，它对碱一类是含亚胺羧酸基的树脂，它对碱土金属和重金属离子的选择吸附能力土金属和重金属离子的选择吸附能力比对碱金属大得多；另一类是聚胺类比对碱金属大得多；另一类是聚胺类树脂，这种树脂完全不吸附碱金属和树脂，这种树脂完全不吸附碱金属和碱土金属离子，特别适用于将重金属碱土金属离子，特别适用于将重金属从碱金属和碱
10、土金属中分离出来。从碱金属和碱土金属中分离出来。93 螯合树脂的选择性除与树脂本身的螯合树脂的选择性除与树脂本身的结构有关外，还与试剂中离子的种类、结构有关外，还与试剂中离子的种类、离子强度、溶液的离子强度、溶液的pH值等有关。值等有关。94 近年来，近年来，XAD树脂已广泛作为吸附剂存树脂已广泛作为吸附剂存在，交联的多孔聚合物，表面积、表面极性、在，交联的多孔聚合物，表面积、表面极性、孔径等都随着型号的不同而不同孔径等都随着型号的不同而不同 XAD系列树脂，它是系列树脂，它是苯乙烯和二乙烯苯苯乙烯和二乙烯苯的共聚体的共聚体，具有多孔大网状结构，对，具有多孔大网状结构，对含氯农含氯农药、多氯联
11、苯药、多氯联苯等有机物具有很大的吸附能力，等有机物具有很大的吸附能力，并允许无机离子和高极性有机化合物通过。并允许无机离子和高极性有机化合物通过。95XAD系列有系列有5种商品牌号：种商品牌号：XAD-1， XAD-2，XAD-4， XAD-7， XAD-8XAD-1：最早聚合得到的树脂，各方面都不理：最早聚合得到的树脂，各方面都不理想，很少使用。想，很少使用。XAD-2：非极性吸附剂，广泛富集水中有机物：非极性吸附剂，广泛富集水中有机物XAD-4：与：与XAD-2相似，吸附和解析效率较高相似，吸附和解析效率较高XAD-7和和XAD-8：极性吸附剂，分离水中中等：极性吸附剂，分离水中中等极性和
12、极性大的有机物。极性和极性大的有机物。96使用前必须经过预处理以除去干扰物质和未使用前必须经过预处理以除去干扰物质和未聚合的单体。聚合的单体。树脂树脂的预处理方法：树脂树脂的预处理方法：1）水乙醇甲苯乙醇水依次淋洗，洗）水乙醇甲苯乙醇水依次淋洗，洗去有机杂质，还可以洗出线型聚合物。去有机杂质，还可以洗出线型聚合物。2）将树脂放于索氏提取器中，依次用丙酮、）将树脂放于索氏提取器中，依次用丙酮、甲醇和二氯甲烷萃取甲醇和二氯甲烷萃取8小时以上，然后保存在小时以上，然后保存在甲醇溶液中。甲醇溶液中。9798 固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离过程，其分离富集的机理、固
13、定相和溶剂的过程，其分离富集的机理、固定相和溶剂的选择与高效液相色谱有许多相似之处。选择与高效液相色谱有许多相似之处。 但是，固相萃取的填料粒径（但是，固相萃取的填料粒径（40-80 m）比高效液相色谱填料的粒径（比高效液相色谱填料的粒径（3-10 m）大，）大，柱长度比高效液相色谱柱的长度小。因此固柱长度比高效液相色谱柱的长度小。因此固相萃取只能分离性质差别较大的物质。相萃取只能分离性质差别较大的物质。99 固定相柱管烧结垫100101102103 在多数情况下，使分析物被保留在多数情况下，使分析物被保留更有利于样品纯化。更有利于样品纯化。 干扰物104105106107108109110 1. 将SPME针管插入GC仪进样口； 2. 推出纤维头，热脱附进样； 3. 缩回纤维头，移去针管。 111HPLC分析分析
