1、水质分析培训教案董书斌2012年8月一、水质分析基础知识n 常用玻璃器皿常用玻璃器皿n 天平与称量天平与称量n 分析实验用水分析实验用水n 一般溶液配制一般溶液配制n 容量分析基本操作容量分析基本操作n 重量分析基本操作重量分析基本操作n 分析误差与数据处理分析误差与数据处理n 水样的采集水样的采集二、水质分析方法n 电导及电位分析法电导及电位分析法n 分光光度分析法分光光度分析法n 滴定分析法滴定分析法n 重量分析法重量分析法n 色谱法色谱法三、水质分析项目n 除盐水分析除盐水分析n 循环水分析循环水分析n 热动水汽质量分析热动水汽质量分析 n 污水分析污水分析 n 原水全分析原水全分析水质
2、分析基础知识常用玻璃器皿n 一、玻璃的性质：一、玻璃的性质：n 它有很高的化学稳定性、热稳定性、有很好的透明度、有一定的机械它有很高的化学稳定性、热稳定性、有很好的透明度、有一定的机械强度和良好的绝缘性能。强度和良好的绝缘性能。n 二、玻璃的主要成分为二、玻璃的主要成分为SiO2，CaO，Na2O，K2O。有的引入。有的引入B2O3，ZnO，Al2O3，BaO使玻璃有不同的性质和用途。使玻璃有不同的性质和用途。n 三、硬质玻璃线胀系数较小，其耐热急变温度较高，化学稳定性好，三、硬质玻璃线胀系数较小，其耐热急变温度较高，化学稳定性好，常用制造烧器类玻璃仪器；软质玻璃线胀系数较高，不能用于加热，常
3、用制造烧器类玻璃仪器；软质玻璃线胀系数较高，不能用于加热，但其适明度比较好，常用制做量器，因其加热后体积膨胀，当温度降但其适明度比较好，常用制做量器，因其加热后体积膨胀，当温度降低后体积不一定能完全复原，因此量器类玻璃仪器不允许加热（如烘低后体积不一定能完全复原，因此量器类玻璃仪器不允许加热（如烘干）。干）。n 四、常用的玻璃器皿：四、常用的玻璃器皿：n 烧器类：烧杯、锥形瓶、碘量瓶、烧瓶、试管、蒸发皿烧器类：烧杯、锥形瓶、碘量瓶、烧瓶、试管、蒸发皿n 量器类：量筒、量杯、容量瓶、滴定管、吸量管（单标线、刻度）量器类：量筒、量杯、容量瓶、滴定管、吸量管（单标线、刻度）n 加液器及过滤器：漏斗、
4、分液漏斗、微孔坩埚、抽滤瓶加液器及过滤器：漏斗、分液漏斗、微孔坩埚、抽滤瓶n 容器类：细口瓶、广口瓶、下口瓶、称量瓶、滴瓶容器类：细口瓶、广口瓶、下口瓶、称量瓶、滴瓶水质分析基础知识常用玻璃器皿n 四、常用的玻璃器皿：四、常用的玻璃器皿：n 其它玻璃仪器：干燥器、表面皿、比色管、洗气瓶、吸收管、干燥其它玻璃仪器：干燥器、表面皿、比色管、洗气瓶、吸收管、干燥管、研钵、玻璃棒等管、研钵、玻璃棒等n 注：常用玻璃仪器名称、规格、用途及注意事项见化验员读本注：常用玻璃仪器名称、规格、用途及注意事项见化验员读本P2-P6。n 五、玻璃仪器的洗涤方法与要求五、玻璃仪器的洗涤方法与要求n 洗涤仪器是一项很重
5、要的操作。玻璃仪器洗得是否合格，会直接影洗涤仪器是一项很重要的操作。玻璃仪器洗得是否合格，会直接影响分析结果的可靠性与准确性。不同的分析任务对仪器洁净程度的要求响分析结果的可靠性与准确性。不同的分析任务对仪器洁净程度的要求虽有不同，但至少都应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。虽有不同，但至少都应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。n 玻璃仪器的洗涤方法：玻璃仪器的洗涤方法：洗涤任何仪器之前，一定要先将仪器内原有洗涤任何仪器之前，一定要先将仪器内原有的东西倒掉，然后再按下述步骤进行洗涤；的东西倒掉，然后再按下述步骤进行洗涤；n （1）用水洗：根据仪器和种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，洗）用水
6、洗：根据仪器和种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。去灰尘和可溶性物质。水质分析基础知识常用玻璃器皿n 五、玻璃仪器的洗涤五、玻璃仪器的洗涤n 玻璃仪器的洗涤方法：玻璃仪器的洗涤方法：n （2）用洗涤剂洗：）用洗涤剂洗： 用毛刷蘸取洗涤剂，先反复刷洗，然后边刷边用用毛刷蘸取洗涤剂，先反复刷洗，然后边刷边用水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，则用少量蒸馏水或去水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，则用少量蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自来水。离子水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自来水。注：计量玻璃注：计量玻璃仪器不能用毛刷刷洗。仪器不能用毛
7、刷刷洗。n （）（）用洗液洗：用上述方法仍难洗净的仪器，或不便于用刷子刷洗用洗液洗：用上述方法仍难洗净的仪器，或不便于用刷子刷洗的仪器（量器），可根据污物的性质，选用相宜的洗液洗涤。注意，的仪器（量器），可根据污物的性质，选用相宜的洗液洗涤。注意，在换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液，以免互相作用，降低在换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液，以免互相作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。用洗液洗涤后，仍需先用自来洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。用洗液洗涤后，仍需先用自来水冲洗，洗去洗液，再用蒸馏水涮洗，除尽自来水。水冲洗，洗去洗液，再用蒸馏水涮洗，除尽自来水。n （4）砂芯滤器的
8、洗涤：古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器由于滤）砂芯滤器的洗涤：古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器由于滤片上的孔隙很小，极易被灰尘、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需片上的孔隙很小，极易被灰尘、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需选用适宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自来水、蒸馏水抽洗并冲洗干净。选用适宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自来水、蒸馏水抽洗并冲洗干净。水质分析基础知识常用玻璃器皿n 五、玻璃仪器的洗涤五、玻璃仪器的洗涤n 玻璃仪器的洗涤方法：玻璃仪器的洗涤方法：n （5）特殊要求的洗涤方法：有此实验对仪器的洗涤有特殊要求，在）特殊要求的洗涤方法：有此实验对仪器的洗涤有特殊要求，在用上述方法洗净后，还需作
9、特殊处理。例如某些痕量分析用的仪器要用上述方法洗净后，还需作特殊处理。例如某些痕量分析用的仪器要求洗去极微量（求洗去极微量（PPb级）的杂质离子。因此，洗净的仪器还要用优级级）的杂质离子。因此，洗净的仪器还要用优级纯纯+的的HCl或或HNO3浸泡几十小时，然后再用二次离子水洗干净。浸泡几十小时，然后再用二次离子水洗干净。六、铬酸洗液使用注意事项六、铬酸洗液使用注意事项n 在不用用毛刷刷洗和较难清洗的玻璃仪器时常用铬酸洗液洗玻璃在不用用毛刷刷洗和较难清洗的玻璃仪器时常用铬酸洗液洗玻璃仪器，如一些精密的计量玻璃仪器。仪器，如一些精密的计量玻璃仪器。n 铬配洗液配制：铬配洗液配制：20g重铬配钾于研
10、钵研细，于烧杯中加水重铬配钾于研钵研细，于烧杯中加水40mL加热溶解。冷却后，将加热溶解。冷却后，将360mL浓硫酸慢慢加入上述溶液中，边加边搅浓硫酸慢慢加入上述溶液中，边加边搅拌，冷却后转入细口瓶中保存。（硫酸遇水能产生强烈放热反应，故拌，冷却后转入细口瓶中保存。（硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，可将容须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，可将容器置于冷水浴中，且只能将硫酸加入到铬酸溶液中，不能相反操作）器置于冷水浴中，且只能将硫酸加入到铬酸溶液中，不能相反操作）水质分析基础知识常用玻璃器皿n 六、铬酸洗液使用注意事项六、铬
11、酸洗液使用注意事项n 使用注意事项：使用注意事项：n （1）铬酸洗液具有强腐蚀性和强氧化性，使用时要注意安全。）铬酸洗液具有强腐蚀性和强氧化性，使用时要注意安全。n （2）用铬酸洗液清洁玻璃仪器之前，先用水冲洗仪器，然后尽可能）用铬酸洗液清洁玻璃仪器之前，先用水冲洗仪器，然后尽可能将仪器控干，再用洗液处理，这样可减少洗液消耗和避免稀释而降效。将仪器控干，再用洗液处理，这样可减少洗液消耗和避免稀释而降效。n （3）铬酸洗可重复使用，直到溶液呈绿色时已失去氧化能力，不可）铬酸洗可重复使用，直到溶液呈绿色时已失去氧化能力，不可再用，但能更新再用。再用，但能更新再用。n 更新方法：取废液滤出杂质，不断
12、搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约每升约68g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在清液，在160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。n 水质分析基础知识常用玻璃器皿n 六、铬酸洗液使用注意事项六、铬酸洗液使用注意事项n 使用注意事项：使用注意事项：n （4）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，）用铬
13、酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。可加热一下，使有充分作用的机会。n 注：由于铬酸洗液使用浓硫酸，具有强注：由于铬酸洗液使用浓硫酸，具有强腐蚀性腐蚀性，同时六价铬毒性较大，同时六价铬毒性较大，所以现在一般不提倡使用铬酸洗液，尽量用其它洗液代替。如碱性乙所以现在一般不提倡使用铬酸洗液，尽量用其它洗液代替。如碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液。洗液配制与使用见化验员读本醇洗液、碱性高锰酸钾洗液。洗液配制与使用见化验员读本P16。n 七、
14、一般玻璃仪器使用注意事项七、一般玻璃仪器使用注意事项n 1、需要加热的试验操作，应选用烧器类，如烧杯、烧瓶、锥形瓶等。、需要加热的试验操作，应选用烧器类，如烧杯、烧瓶、锥形瓶等。加热时要在火上垫石棉网。即使是烧杯也不得干烧。加热时要在火上垫石棉网。即使是烧杯也不得干烧。n 2、玻璃量器不得加热，不得烘干，不盛放和量取热溶液。容量瓶等、玻璃量器不得加热，不得烘干，不盛放和量取热溶液。容量瓶等不要用做贮液瓶。不要用做贮液瓶。水质分析基础知识常用玻璃器皿n 七、常用玻璃仪器使用注意事项七、常用玻璃仪器使用注意事项n 3、保持器皿的成套性。如带塞三角瓶，容量瓶，酸式滴定管，分液、保持器皿的成套性。如带
15、塞三角瓶，容量瓶，酸式滴定管，分液漏斗，试剂瓶等其塞子要用原配，不可混用。漏斗，试剂瓶等其塞子要用原配，不可混用。n 4、磨口仪器用完后要及时洗净。存放时磨口处夹放纸条，以免日久、磨口仪器用完后要及时洗净。存放时磨口处夹放纸条，以免日久粘连。粘连。n 5、玻璃仪器特别是磨口仪器不要存放碱液，浓的或热的碱液对玻璃、玻璃仪器特别是磨口仪器不要存放碱液，浓的或热的碱液对玻璃有明显腐蚀，磨口仪器会使磨口打不开。有明显腐蚀，磨口仪器会使磨口打不开。n 6、氢氟酸对玻璃有很强的腐蚀，因此不能用玻璃器皿进行含氢氟酸、氢氟酸对玻璃有很强的腐蚀，因此不能用玻璃器皿进行含氢氟酸的实验。的实验。n 7、具塞三角瓶、
16、碘量瓶加热时，称量瓶烘烤时均要打开塞子或盖子。、具塞三角瓶、碘量瓶加热时，称量瓶烘烤时均要打开塞子或盖子。水质分析基础知识天平与称量n 天平是精确测定物体质量的计量仪器。其称量的准确度直接影响分析天平是精确测定物体质量的计量仪器。其称量的准确度直接影响分析测定结果的准确度。天平按构造原理分机械天平和电子天平。电子天测定结果的准确度。天平按构造原理分机械天平和电子天平。电子天平由于没有刀口刀承，无机械磨损，采用数字显示，称量快，因而得平由于没有刀口刀承，无机械磨损，采用数字显示，称量快，因而得到广泛应用。到广泛应用。n 一、机械天平：杠杆原理一、机械天平：杠杆原理（我们化验室没涉及）（我们化验室
17、没涉及）。n 二、电子天平：根据电磁力平衡的原理设计（见化验员读本二、电子天平：根据电磁力平衡的原理设计（见化验员读本P52），），电子天平是将被称物的质量电子天平是将被称物的质量m产生的重力产生的重力G，通过传感器转换成电信，通过传感器转换成电信号来表示物质的质量的。号来表示物质的质量的。G=m*g，m=G/g。g为重力加速度，在同一为重力加速度，在同一地点是定值。地点是定值。n 三、电子天平特点三、电子天平特点n 1、和机械天平相比，电子天平由于没有刀口刀承，无机械磨损，性、和机械天平相比，电子天平由于没有刀口刀承，无机械磨损，性能稳定、灵敏度高、操作简便、使用寿命长。能稳定、灵敏度高、操
18、作简便、使用寿命长。水质分析基础知识天平与称量n 三、电子天平特点三、电子天平特点n 2、根据电磁力平衡原理称量，不用砝码，称量速度快，称量精度高。、根据电磁力平衡原理称量，不用砝码，称量速度快，称量精度高。n 3、具有称量范围和读数精度可变功能，可一机多用。、具有称量范围和读数精度可变功能，可一机多用。n 4、一般具有内部校正功能，内置校正砝码。、一般具有内部校正功能，内置校正砝码。n 5、高智能化，可全量程范围内实现去皮、累加，具有超载显示、故、高智能化，可全量程范围内实现去皮、累加，具有超载显示、故障报警等功能，可实现质量信号输出，与其它仪器联用。障报警等功能，可实现质量信号输出，与其它
19、仪器联用。n 四、电子天平的使用注意事项四、电子天平的使用注意事项n 1、使用前检查是否水平，调整水平。、使用前检查是否水平，调整水平。n 2、称量前接通电源预热、称量前接通电源预热30分钟。分钟。n 3、校准，由于电子天平称量结果与重力加速度有关，不同的地点重、校准，由于电子天平称量结果与重力加速度有关，不同的地点重力加速度不同，因此电子天平在安装后必须先行校准后使用，在使用力加速度不同，因此电子天平在安装后必须先行校准后使用，在使用一般时间后也需重新校准，为了使称量更加准确，亦可随时对天平校一般时间后也需重新校准，为了使称量更加准确，亦可随时对天平校准。准。水质分析基础知识天平与称量n 四
20、、电子天平的使用注意事项四、电子天平的使用注意事项n 4、称量，按下显示屏开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤、称量，按下显示屏开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘中央，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。盘中央，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。n 5、清洁，如果样品不小心撒落，应及时清洁。、清洁，如果样品不小心撒落，应及时清洁。n 6、其它注意事项：、其它注意事项：n （1）天平台要坚固）天平台要坚固,具抗震及减震性，天平室要不受阳光直射具抗震及减震性，天平室要不受阳光直射,室内温室内温度稳定，远离带磁设备，无尘埃和腐蚀性气体度稳定，远离带磁设备，无尘埃和腐蚀性气体n （2
21、）较长时间不用，要定期通电烘机，以保持电子元件干燥）较长时间不用，要定期通电烘机，以保持电子元件干燥n （3）称量时样品要放在盘中央）称量时样品要放在盘中央n （4）称量过程要及时关闭侧门防风）称量过程要及时关闭侧门防风n （5）一般不打开前门）一般不打开前门n （6）不要超过天平的最大称量范围）不要超过天平的最大称量范围n （7）不要用手直接接触称量容器，要戴天平手套或用镊子拿取）不要用手直接接触称量容器，要戴天平手套或用镊子拿取n （8）及时更换天平内的干燥剂（一般用变色硅胶）及时更换天平内的干燥剂（一般用变色硅胶）水质分析基础知识天平与称量n五、天平的四个性能指标五、天平的四个性能指标n
22、（1）天平的稳定性：）天平的稳定性：n天平的稳定性，就是指天平在其受到扰动后，能够自动回到它们的初始平衡位置的能力。天平的稳定性，就是指天平在其受到扰动后，能够自动回到它们的初始平衡位置的能力。对于电子天平来说，其平衡位置总是通过模拟指示或数字指示的示值来表现的，所以，一旦对于电子天平来说，其平衡位置总是通过模拟指示或数字指示的示值来表现的，所以，一旦对电子天平施加某一瞬时的干扰，虽然示值发生了变化，但干扰消除后，天平又能回复到原对电子天平施加某一瞬时的干扰，虽然示值发生了变化，但干扰消除后，天平又能回复到原来的示值，则我们称该电子天平是稳定的。来的示值，则我们称该电子天平是稳定的。n（2）天
23、平的灵敏性：）天平的灵敏性：n天平的灵敏性，就是天平能觉察出放在天平衡量盘上的物体质量改变量的能力对于电子天平的灵敏性，就是天平能觉察出放在天平衡量盘上的物体质量改变量的能力对于电子天平，主要是通过分度灵敏度，或数字灵敏度来表示的。天平能觉察出来的质量改变量越小，天平，主要是通过分度灵敏度，或数字灵敏度来表示的。天平能觉察出来的质量改变量越小，则说明天平越灵敏。则说明天平越灵敏。n（3）天平的正确性：）天平的正确性：n天平的正确性，就是天平示值的正确性，它表示天平示值接近真值的能力；从误差角度天平的正确性，就是天平示值的正确性，它表示天平示值接近真值的能力；从误差角度来看，天平的正确性，就是反
24、映天平示值的系统误差大小的程度。来看，天平的正确性，就是反映天平示值的系统误差大小的程度。n（4）天平示值的不变性：）天平示值的不变性：n天平示值的不变性，是指天平在相同条件下，多次测定同一物体，所得测定结果的一致天平示值的不变性，是指天平在相同条件下，多次测定同一物体，所得测定结果的一致程度。比如对电子天平重复性，对电子天平零位及回零误差的控制，对电子天平空载或加载程度。比如对电子天平重复性，对电子天平零位及回零误差的控制，对电子天平空载或加载时，电子天平在规定时间的电子天平示值漂移的控制。时，电子天平在规定时间的电子天平示值漂移的控制。n 水质分析基础知识天平与称量n 六、天平的选用原则六
25、、天平的选用原则n 原则：最大称量质量和精度的要求。即不能超载，以免损坏天平；不原则：最大称量质量和精度的要求。即不能超载，以免损坏天平；不能使用精度不够的天平，那样达不到测定要求的准确度；也不应滥用能使用精度不够的天平，那样达不到测定要求的准确度；也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。高精度天平造成不必要的浪费。n 我们化验室有我们化验室有3种型号的天平：种型号的天平：n CPA225D ：最大称重：最大称重 40/100/220g，精度，精度0.01/0.01/0.1mgn MSE224S-000-DU：最大称重：最大称重220g，精度，精度0.1mgn CPA4202S：最大称重：最大称
26、重 4200g，精度，精度0.01gn 七、固体样品的称量七、固体样品的称量n 1、直接称量法：在天平上放上称量容器（小表面皿、小烧杯、不锈、直接称量法：在天平上放上称量容器（小表面皿、小烧杯、不锈钢小簸箕、称量纸等），等天平稳定后去皮归零，用药勺盛试样，在钢小簸箕、称量纸等），等天平稳定后去皮归零，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，直到试样量达到称量要求容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，直到试样量达到称量要求质量，将试样全部转移到实验容器内。质量，将试样全部转移到实验容器内。水质分析基础知识天平与称量n 七、固体样品的称量七、固体样品的称量n 直接称量法适用于称量在空
27、气中稳定的试样，可指定固定的称量质量。直接称量法适用于称量在空气中稳定的试样，可指定固定的称量质量。n 2、减量称量法：先称取装有试样的称量瓶的质量，倒出试样后再次称量，二、减量称量法：先称取装有试样的称量瓶的质量，倒出试样后再次称量，二者之差即是试样的质量（见化验员读本者之差即是试样的质量（见化验员读本P56）。）。n 减量称量法适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，可连续减量称量法适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，可连续称取几份同一试样。称取几份同一试样。n 注意事项：注意事项：n （1）拿取称量瓶及瓶盖时，要戴天平手套或用）拿取称量瓶及瓶盖时，要戴天平手套或用n 纸条
28、套住拿。纸条套住拿。n （2）倾倒样品时，打开瓶盖、倾倒、盖上瓶盖）倾倒样品时，打开瓶盖、倾倒、盖上瓶盖n 等操作，一定要在盛样容器上方进行，以防等操作，一定要在盛样容器上方进行，以防n 样品样品 丢失，如样品为轻质粉细样品，动作一丢失，如样品为轻质粉细样品，动作一n 定要轻、慢。定要轻、慢。n （3）每次倒出样品如超过要求值，不可用药匙）每次倒出样品如超过要求值，不可用药匙n 取回，应弃去重称。取回，应弃去重称。水质分析基础知识天平与称量n 八、液体样品的称量八、液体样品的称量n 一般液体采用下述一般液体采用下述1、2方法，易挥发样品采用下述方法，易挥发样品采用下述3方法。方法。n 1、直接
29、法：将干燥具塞小容器，如具塞三角瓶，放在天平上，去皮、直接法：将干燥具塞小容器，如具塞三角瓶，放在天平上，去皮归零，用干燥的吸量管加入约等于要求量（按归零，用干燥的吸量管加入约等于要求量（按m=v估算）估算）的试样，的试样，称量质量。称量质量。n 2、差减法：用小滴瓶盛装试样，先称总质量、差减法：用小滴瓶盛装试样，先称总质量m1，然后从滴瓶中吸取，然后从滴瓶中吸取需要量的样份到盛样容器中，再次称取滴瓶和剩余试样的质量需要量的样份到盛样容器中，再次称取滴瓶和剩余试样的质量m2，m1-m2即为试样质量。可连续称取几份平行试样。即为试样质量。可连续称取几份平行试样。n 3、易挥发样品的称量：用安瓿瓶
30、称量。、易挥发样品的称量：用安瓿瓶称量。n 九、称量误差九、称量误差n 称量误差是客观存在的，产生的原因有以下几种：称量误差是客观存在的，产生的原因有以下几种：n 1、被称物在称量过程中发生变化、被称物在称量过程中发生变化 水质分析基础知识天平与称量n 九、称量误差九、称量误差n 1、被称物在称量过程中发生变化、被称物在称量过程中发生变化 n （1）被称物表面吸水，如烘干及灼烧过的坩埚，蒸发皿等，在空气）被称物表面吸水，如烘干及灼烧过的坩埚，蒸发皿等，在空气中表面吸附水分使质量增加。又例如：用滤纸法测定悬浮物，由于滤中表面吸附水分使质量增加。又例如：用滤纸法测定悬浮物，由于滤纸吸水性强，因此要
31、把滤纸放在称量瓶中烘干，盖上称量瓶盖称量。纸吸水性强，因此要把滤纸放在称量瓶中烘干，盖上称量瓶盖称量。n （2）试样本身失水或吸水、或试样挥发，此类样品应用磨口容器称）试样本身失水或吸水、或试样挥发，此类样品应用磨口容器称量。例如灼烧产物具有吸湿性。量。例如灼烧产物具有吸湿性。n （3）被称物温度和与天平室内温度不一致。）被称物温度和与天平室内温度不一致。n 2、天平和砝码的影响。及时校正，应定期进行计量性能检定。、天平和砝码的影响。及时校正，应定期进行计量性能检定。n 3、环境因素的影响。震动、气流、电磁、温度波动等。、环境因素的影响。震动、气流、电磁、温度波动等。n 4、操作者个人造成，或
32、天平故障引入错误。、操作者个人造成，或天平故障引入错误。水质分析基础知识天平与称量n 十、电子天平常见故障十、电子天平常见故障n 自来水含有很多杂质，主要是各种盐类，一些有机物，颗粒物自来水含有很多杂质，主要是各种盐类，一些有机物，颗粒物和微生物，因此自来水只能用于玻璃仪器的初步洗涤或用于冷却水和微生物，因此自来水只能用于玻璃仪器的初步洗涤或用于冷却水等。分析实验用水需要将自来水制备成纯水，这种纯水称为分析实等。分析实验用水需要将自来水制备成纯水，这种纯水称为分析实验用水，习惯称为纯水。验用水，习惯称为纯水。n 市售饮用纯净水能用作分析实验用水吗？分析实验用水能否饮用？市售饮用纯净水能用作分析
33、实验用水吗？分析实验用水能否饮用？n 1、分析实验用水制备方法：、分析实验用水制备方法：n 蒸馏法；反渗透；亚沸法；离子交换法；电渗析法等方法。蒸馏法；反渗透；亚沸法；离子交换法；电渗析法等方法。n 2、GB/T 66822008将分析实验室用水分三个等级别：将分析实验室用水分三个等级别：n （1）一级水，用于有严格要求的实验，包括对颗粒度有要求的实验，一级水，用于有严格要求的实验，包括对颗粒度有要求的实验，如如HPLC用水。可用二级水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理，用水。可用二级水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理，再经再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。微孔滤膜过滤来制取。n （2）二级
34、水，用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱用水。）二级水，用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱用水。由多次蒸馏或离子交换等方法制取。由多次蒸馏或离子交换等方法制取。水质分析基础知识分析实验用水n 2、GB/T 66822008将分析实验室用水分三个等级别：将分析实验室用水分三个等级别：n （3）三级水，）三级水， 一般分析用水，可用蒸馏法或离子交换法制备。一般分析用水，可用蒸馏法或离子交换法制备。n 分析实验用水规格表分析实验用水规格表水质分析基础知识分析实验用水水质分析基础知识分析实验用水n 3、分析实验用水的检验方法：、分析实验用水的检验方法：n 国标国标GB/T 66822008规定了
35、分析实验用水的检验方法，标准方法中规定了分析实验用水的检验方法，标准方法中的六项指标全部检测很费时，一般化验工作用的纯水可用测定电导率的六项指标全部检测很费时，一般化验工作用的纯水可用测定电导率和化学方法检验。和化学方法检验。n （1）电导率，使用电极常数为）电导率，使用电极常数为0.010.1cm-1的的“在线在线”电导池测量，电导池测量，电导池具应有温度自动补偿功能。我中心的的纯水机在线显示出水的电导池具应有温度自动补偿功能。我中心的的纯水机在线显示出水的的电阻率，一般制取一级水是电阻率为的电阻率，一般制取一级水是电阻率为18.2M*cm。n （2）化学检验法，适合三级水的检验，常检验）化
36、学检验法，适合三级水的检验，常检验PH值，阳离子，氯离值，阳离子，氯离子。子。n PH值，取值，取10mL水样加几滴溴甲酚紫指示剂，水样应不显黄色水样加几滴溴甲酚紫指示剂，水样应不显黄色（PH5.2），取），取10mL水样几滴溴百里香酚蓝指示剂，水样应不显蓝水样几滴溴百里香酚蓝指示剂，水样应不显蓝色（色（PH7.6）。）。水质分析基础知识分析实验用水n （2）化学检验法）化学检验法n 阳离子，取水样阳离子，取水样10mL，加，加2-3滴滴PH 10 NH3-NH4Cl缓冲溶液，缓冲溶液，2-3滴铬黑滴铬黑T指示剂，水呈纯兰色说明无金属阳离子。指示剂，水呈纯兰色说明无金属阳离子。n 氯离子，取氯
37、离子，取10ml水样，加入几滴水样，加入几滴AgNO3溶液，摇匀，黑色背景溶液，摇匀，黑色背景观察，溶液清澈透明，无白色混浊，说明没有氯离子。观察，溶液清澈透明，无白色混浊，说明没有氯离子。n 4、纯水的贮存、纯水的贮存n 级水均宜使用密闭的专用聚乙烯容器存放，三级水也可用密闭专级水均宜使用密闭的专用聚乙烯容器存放，三级水也可用密闭专用玻璃容器。新容器在使用前需用用玻璃容器。新容器在使用前需用1+1盐酸浸泡盐酸浸泡2d3d，再用待盛装，再用待盛装水反复冲洗，并注满盛水浸泡水反复冲洗，并注满盛水浸泡6h以上。以上。n 各级用水在贮存期间可能被玷污。污染主要来源是容器中可容解各级用水在贮存期间可能
38、被玷污。污染主要来源是容器中可容解成分的溶解，空气中的成分的溶解，空气中的CO2及其它污染物。因此一级水不可贮存，应及其它污染物。因此一级水不可贮存，应用前制备，二三级水可适量贮存。用前制备，二三级水可适量贮存。水质分析基础知识分析实验用水n 5、特殊分析用水的制备、特殊分析用水的制备n （1）无还原物质水的制备（用于水中有机物分析）无还原物质水的制备（用于水中有机物分析）n 每升普通蒸馏水中加入约每升普通蒸馏水中加入约5mL浓硫酸和浓硫酸和0.2g纯高锰酸钾（使水保纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。将所制备的水放入具塞的玻持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。将所制备的水放
39、入具塞的玻璃瓶中储存。璃瓶中储存。n （2）无氨水的制备（用于水中氨氮分析）无氨水的制备（用于水中氨氮分析）n 每每1升纯水中入硫酸至其升纯水中入硫酸至其PH值值2，进行蒸馏，收集馏出液即可。，进行蒸馏，收集馏出液即可。将制得的无氨水密闭贮存，不得暴露于空气中。将制得的无氨水密闭贮存，不得暴露于空气中。n （3）无）无CO2水的制备水的制备n 将蒸馏水煮沸至少将蒸馏水煮沸至少10min(水多时水多时)，或使水量蒸发，或使水量蒸发10%以上以上(水少水少时时)，加盖放冷却即得。无，加盖放冷却即得。无CO2水应临用时制取，否则应贮存于一个水应临用时制取，否则应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶
40、中。附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。水质分析基础知识一般溶液的配制n 一、化学试剂规格级别一、化学试剂规格级别n 基准试剂：用于滴定分析标准滴定溶液标定的标准物质，也可以基准试剂：用于滴定分析标准滴定溶液标定的标准物质，也可以直接配制标准溶液。基准试剂的主要成分含量一般在直接配制标准溶液。基准试剂的主要成分含量一般在99.95%100.05%之间。之间。n 优级纯试剂：主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密科学研优级纯试剂：主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密科学研究和测定工作。究和测定工作。n 分析纯试剂：主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一分析纯试剂：主成分含量略低于优级纯，杂质
41、含量略高，用于一般的科学研究及测定工作。分析纯试剂是我们分析工作中常用的一类般的科学研究及测定工作。分析纯试剂是我们分析工作中常用的一类化学试剂，如果分析规程中没有特别指明试剂的级别，一般均指分析化学试剂，如果分析规程中没有特别指明试剂的级别，一般均指分析纯试剂。纯试剂。n 化学纯试剂：纯度品质比分析纯差，常用教学实验。化学纯试剂：纯度品质比分析纯差，常用教学实验。n 高纯试剂：如高纯的单质金属，主含量达到高纯试剂：如高纯的单质金属，主含量达到99.99%以上。以上。水质分析基础知识一般溶液的配制n 一、化学试剂规格级别一、化学试剂规格级别n 光谱纯试剂：杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某
42、一限度，光谱纯试剂：杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。例如石墨炉分光光度法测定水这种试剂主要用于光谱分析中。例如石墨炉分光光度法测定水ppb级级中微量铜，要用光谱纯硝酸。中微量铜，要用光谱纯硝酸。n 色谱纯试剂：用于色谱分析。如液相色谱的流动相，气相色谱的色谱纯试剂：用于色谱分析。如液相色谱的流动相，气相色谱的标准样品等。标准样品等。n 生化试剂：用于某些生物实验或生命科学研究，种类特殊，纯度生化试剂：用于某些生物实验或生命科学研究，种类特殊，纯度并非一定很高。如水中细菌总数分析用的蛋白胨、牛肉膏等。并非一定很高。如水中细菌总数分析用的蛋白胨、牛肉膏等。
43、n 国标国标GB 15346化学试剂的包装及标志化学试剂的包装及标志把优级纯、分析纯、化学把优级纯、分析纯、化学纯的试剂统称为通用试剂，并规定了它们的等级标志与标签颜色。纯的试剂统称为通用试剂，并规定了它们的等级标志与标签颜色。n 见下表：见下表：水质分析基础知识一般溶液的配制n 一、化学试剂规格级别一、化学试剂规格级别n 二、化学试剂的选用二、化学试剂的选用n 一般化验分析检验使用分析纯试剂。一般化验分析检验使用分析纯试剂。n 做痕量分析，应选用优级纯试剂或其它高纯度试剂，以降低空白做痕量分析，应选用优级纯试剂或其它高纯度试剂，以降低空白值，同时分析用水及仪器洁净程度也要求高。值，同时分析用
44、水及仪器洁净程度也要求高。水质分析基础知识一般溶液的配制n 二、化学试剂的选用二、化学试剂的选用n 分光光度法，原子吸收法分析低含量样品时，也常选用纯度较高的分光光度法，原子吸收法分析低含量样品时，也常选用纯度较高的试剂，以降低试剂空白。试剂，以降低试剂空白。n 不同厂家的试剂质量上会有差别。有时候会根据使用经验指定一些不同厂家的试剂质量上会有差别。有时候会根据使用经验指定一些特定厂家生产的试剂，如常指定红外测油使用的四氯化碳常指定为天津特定厂家生产的试剂，如常指定红外测油使用的四氯化碳常指定为天津试剂二厂。有些试剂国内厂家质量不达标可选择进口试剂。试剂二厂。有些试剂国内厂家质量不达标可选择进
45、口试剂。n 同一厂家不同批次的试剂质量也会有差异。同一厂家不同批次的试剂质量也会有差异。n 注：实际分析工作，相应国家标准中会对检验方法所使用的试剂级别做注：实际分析工作，相应国家标准中会对检验方法所使用的试剂级别做出规定，我们只需要按国标规定执行即可。如下：出规定，我们只需要按国标规定执行即可。如下：水质分析基础知识一般溶液的配制二、化学试剂的选用二、化学试剂的选用水质分析基础知识一般溶液的配制n 三、化学试剂使用注意事项三、化学试剂使用注意事项n （1）熟悉常用化学试剂的性质，如酸碱性、挥发性、毒性，强酸强）熟悉常用化学试剂的性质，如酸碱性、挥发性、毒性，强酸强碱的浓度等。碱的浓度等。n
46、（2）注意保护试剂瓶上的标签。从试剂瓶倒出液体试剂时标签向手）注意保护试剂瓶上的标签。从试剂瓶倒出液体试剂时标签向手心方向。分装试剂，配制溶液要及时贴上标签。绝对不可在瓶内装与心方向。分装试剂，配制溶液要及时贴上标签。绝对不可在瓶内装与标签标示不符的物质。标签标示不符的物质。n （3）取用试剂时，要保证试剂不被玷污。固体试剂用牛角匙或不锈）取用试剂时，要保证试剂不被玷污。固体试剂用牛角匙或不锈钢勺取出。液体试剂用洁净量筒量取，不能有吸管插入原试剂瓶中吸钢勺取出。液体试剂用洁净量筒量取，不能有吸管插入原试剂瓶中吸取。取出的试剂不论是液体还是固体不允许再倒回原试剂瓶中。打开取。取出的试剂不论是液体
47、还是固体不允许再倒回原试剂瓶中。打开试剂瓶盖要反置于实验台上，即接触试剂一端向上。取完试剂及时盖试剂瓶盖要反置于实验台上，即接触试剂一端向上。取完试剂及时盖瓶塞，切勿张冠李戴。瓶塞，切勿张冠李戴。n （4）打开易挥发试剂瓶盖时，瓶口不要对着面部或其它人，温度较）打开易挥发试剂瓶盖时，瓶口不要对着面部或其它人，温度较高时，可先将试剂瓶在冷水降温再打开。高时，可先将试剂瓶在冷水降温再打开。水质分析基础知识一般溶液的配制n 三、化学试剂使用注意事项三、化学试剂使用注意事项n （5）挥发性试剂，有气味的试剂要在通风橱中操作，取有毒、酸碱）挥发性试剂，有气味的试剂要在通风橱中操作，取有毒、酸碱腐蚀性试剂
48、，要戴橡胶手套。腐蚀性试剂，要戴橡胶手套。n （6）不可直接用鼻子对着瓶口去辨认气味。如要辨味可将瓶口远离）不可直接用鼻子对着瓶口去辨认气味。如要辨味可将瓶口远离鼻子，用手在瓶口上方搧动，将所味引向鼻子供辨认。绝不允许品偿鼻子，用手在瓶口上方搧动，将所味引向鼻子供辨认。绝不允许品偿试剂。试剂。n 四、化学试剂的存储管理四、化学试剂的存储管理n （1）所有试剂、溶液以及样品的盛装容器上都必须有标签。标签要）所有试剂、溶液以及样品的盛装容器上都必须有标签。标签要完整、清晰。配制的溶液标签上要有溶液名称、浓度、配制日期或有完整、清晰。配制的溶液标签上要有溶液名称、浓度、配制日期或有效期、配制人等。绝
49、不允许在瓶内装与标签不符的物质。效期、配制人等。绝不允许在瓶内装与标签不符的物质。n （2）试剂要分类存放，以便于使用。如可按酸、碱、盐分类。盐可）试剂要分类存放，以便于使用。如可按酸、碱、盐分类。盐可按钾盐、钠盐、铵盐等分类。指示剂可按用途分类，如酸碱指示剂、按钾盐、钠盐、铵盐等分类。指示剂可按用途分类，如酸碱指示剂、金属指示剂等。金属指示剂等。水质分析基础知识一般溶液的配制n 四、化学试剂的存储管理四、化学试剂的存储管理n （3）配制溶液要装在具塞细口瓶中，滴加使用的溶液装在滴瓶中，）配制溶液要装在具塞细口瓶中，滴加使用的溶液装在滴瓶中，见光易分解的装在标色瓶中。试剂瓶的标签要与试剂大小相
50、称。见光易分解的装在标色瓶中。试剂瓶的标签要与试剂大小相称。n （4）易燃、易爆试齐存放于阴凉通风处，不得与氧化剂、腐蚀性试）易燃、易爆试齐存放于阴凉通风处，不得与氧化剂、腐蚀性试剂放在一起。剂放在一起。n （5）氧化性试剂与还原性试剂分开存放。）氧化性试剂与还原性试剂分开存放。n （6）剧毒试剂要存放于保险柜中，由专人保管，实行双人双锁，使）剧毒试剂要存放于保险柜中，由专人保管，实行双人双锁，使用时按需用量领取，要称量并登记记录。用时按需用量领取，要称量并登记记录。n （7）液体有机试剂一般不要与固体试剂存放于同一柜中。试剂与溶）液体有机试剂一般不要与固体试剂存放于同一柜中。试剂与溶液要分别
