1、 考纲展示 1.了解常见物质的制备和合成方法。进一步学习中学化学中一些基本实验操作。 2.初步掌握有机物合成的一般原理和方法。 3.能根据具体情况设计物质制备与合成的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 4.能通过化学实验收集有关数据和事实，并运用科学方法加以处理。第四单元物质的制备、合成及电化学问题第四单元物质的制备、合成及电化学问题研究研究 主干知识 一、物质的制备与合成 1硫酸亚铁铵的制备 (1)基本原理 将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液，反应的方程式为FeH2SO4(稀)=FeSO4H2。再往FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物质的量与FeSO4相等)
2、，加热浓缩混合溶液，冷却过程中(NH4)2SO4FeSO46H2O复盐便结晶析出，反应的方程式：FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。 (2)实验流程 2用制氢废液制备硫酸锌晶体 3阿司匹林的合成 (1)基本原理 由乙酰水杨酸和乙酸酐合成： (2)实验流程 为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？ 提示：因为溶液中存在的是NH、Fe2和SO，浓缩时，溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。 二、电化学问题研究 1原电池的研究 实验操作及现象 2.制作氢氧燃料电池 (1)
3、把两根碳棒先灼烧，然后放入冷水中，反复几次制得粗糙多孔电极。 (2)以处理过的两个碳棒作电极电解2 molL1 KNO3溶液，使两电极的碳棒上吸附很多气泡。 (3)切断电源，在两电极之间接上音乐集成电路，即有音乐播放。 3金属的电化学腐蚀 (1)析氢腐蚀： 取甲、乙两根光亮铁钉，在乙上疏散地绕几圈光亮细铜丝。分别放入各盛有3 mL 0.1 molL1盐酸和2滴K3Fe(CN)6(铁氰化钾)的试管。 产生气泡较多较快的是乙， 先出现蓝色沉淀的是乙。 (2)吸氧腐蚀： 取一块光亮铁片，滴上1滴含酚酞的食盐水，静置12 min。可看到食盐水变红色。 4电解与电镀 (1)电解含酚酞的食盐水： 若分别用
4、铁钉和石墨作电极，则铁钉应接电源的负极作阴极。电极反应分别为： 阴极：2H2e=H2 阳极：2Cl2e=Cl2 阴极附近溶液变红色。 (2)电镀： 在铁钉上镀锌时，应用锌作阳极，铁钉作阴极，用含ZnCl2的溶液作电镀液。 阴极：Zn22e=Zn 阳极：Zn2e=Zn2 点拨(1)工业生产中对用于电解的饱和食盐水进行精制，以除去Ca2、Mg2等杂质离子，防止Ca2、Mg2等杂质离子，阴极产生的OH与Ca2、Mg2等离子结合成Ca(OH)2、Mg(OH)2沉淀而增加电耗，缩短电极的寿命。 (2)电镀前对镀件进行预处理，使镀件洁净和表面光滑，使镀层能更好的附着在镀件上，从而提高镀层质量。 自我诊断
5、1用倾析法进行分离适用于沉淀的结晶颗粒较大。() 2甲醇燃料电池依据原电池原理可把电能转化为化学能。() 3在制备硫酸亚铁铵的过程中，加入过量的铁防止其水解。() 4形成原电池会加快金属的腐蚀。() 5电解MgCl2饱和溶液，可制得金属镁。() 6在制备阿司匹林的过程中水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。() 1在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是()物质制备实验方案的设计及评价物质制备实验方案的设计及评价 解析：A项碳在空气中燃烧生成CO2，此设计操作上复杂；B项使用AgNO3不经济；D项Fe燃烧产物是Fe3O4，而不是Fe2O3。 答
6、案：C 1制备实验方案的设计的一般思路 2制备实验方案的设计的题型 (1)限定几种原料，制备一种或几种物质。 (2)限定几种原料，要求用几种不同的方法制备一种物质。 (3)自选原料，制备某一指定物质。 (4)用含杂质的物质为原料，提纯某一纯净物。 (5)由给定废料回收、提取或制备某一物质。 制备实验方案的设计，主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。 3优化原则“四化” 原理绿色化、条件缓和化、仪器简单化、分离方便化。 4分析以物质制备为主的综合实验题的一般方法 (1)熟悉知识背景，熟悉常见的重要物质(如硫酸亚铁铵、氢氧
7、化铝、乙酸乙酯、硫酸、硝酸、纯碱等)的制备原理、实验方案。 (2)明确实验目的：只有目的明确，才能有的放矢。 (3)分析实验原理：对某一个实验可能是新颖的，但所涉及的原理不外乎已介绍的几种。 (4)理解各仪器与装置连接顺序和作用，关注实验的安全性、环保性等，能识别和绘制典型的实验仪器装置图。 (5)充分利用题中信息，联想化学原理及物质的有关性质找到解题的“题眼”。 (6)根据具体的仪器装置、药品对实验方案进行判断、选择、设计等。 (7)注意数据的记录(有效数字)、处理和误差分析，了解计算产率的公式和方法。 典例1(2012年高考江苏卷)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药
8、以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下： 步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2, 至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。 步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090 下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。 步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。 (1)装置B的烧杯中应加入的溶液是_。 (2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。 冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有_(填化学式)。 (3
9、)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。 滤渣的主要成分有_、_(填化学式)。 (4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 _。 解析(1)实验中未参与反应的SO2气体会经过导气管进入B装置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染环境。 (2)为防止Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可快速搅拌，避免固体在三颈烧瓶底部沉积。 HCHO易挥发，在8090 条件下会大量挥发，加冷凝管，可使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。 (3)抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统(一般用真空泵)、吸滤瓶和布氏漏斗等组成。抽滤
10、后，滤渣中含有未反应的锌粉及反应产生的Zn(OH)2等。 (4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性， 在敞口容器中蒸发浓缩，可被空气中的O2氧化而变质。 答案(1)NaOH溶液(2)快速搅拌HCHO (3)吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn (4)防止产物被空气氧化 1(2013年荆州质检)在实验室进行物质制备实验，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是() 答案：D物质制备实验方案设计的基本要求物质制备实验方案设计的基本要求 2下列实验设计能够成功的是() 解析：A项中亚硫酸钠变质应被氧化成硫酸钠，检验时应使用氯化钡溶液和稀盐酸作检验试剂，而不应该使用硝
11、酸钡和稀硝酸，因为在酸性条件下硝酸根(硝酸)能将亚硫酸盐(亚硫酸根)氧化成硫酸盐，干扰实验现象，A错误；B项中由于乙酸能和碳酸钠溶液反应生成可溶性的乙酸钠，且乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小，故可通过分液分离，B正确；C项中后续操作用到了具有强氧化性的稀硝酸，稀硝酸也能将I氧化成I2，干扰实验现象，应改用稀盐酸，C错误；D项中无法检验出Fe2，因为硝酸具有强氧化性，将Fe2氧化成了Fe3，D错误。答案：答案：B 1化学实验基本操作中的原则 (1)“从下往上”原则 以Cl2的实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定好铁圈垫上石棉网固定好圆底烧瓶。 (2)“从
12、左到右”原则 装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上例中装置装配顺序为：发生装置集气装置尾气吸收装置。 (3)先“塞”后“定”原则 带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。 (4)“先检验气密性”原则 收集气体或进行气体实验时，应在装入药品前先进行气密性的检查。 (5)“固体先放”原则 上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 (6)“液体后加”原则 液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。 (7)“后点酒精灯”原则 所用装置安装完后，再点燃酒精灯
13、。 2实验方案设计思考问题的顺序 (1)围绕主要问题思考。例如实验原理准确；实验流程合理；所用药品、仪器简单、易得；反应速率易控；实验现象明显等。 (2)思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如FeCl3等)，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。 (3)思考实验的种类及合理地组装仪器。例如涉及到气体的性质实验时，装置从左到右组装顺序一般为：发生装置净化装置干燥装置主体实验装置尾气处理装置。 3实验方案设计需注意的问题 (1)点燃可燃性气体，事先必须验纯度防爆炸。 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体发生装置需加热，应先用酒精灯加热
14、气体发生装置，等产生气体后，再给实验中需要加热的固体物质加热。 (3)冷凝回流问题 有易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗并且充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置，如在发生装置中安装长玻璃导管等。 (4)吸收极易溶于水的气体(如NH3、HCl、HBr等)的综合性实验设计时，须增加防倒吸装置，往往考查学生的创新能力，如右图装置可吸收HCl制盐酸。 典例2明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量氧化铁杂质。具体实验步骤如下图所示： 根据上述图示，完成下列填空： (1)明矾石焙烧后用稀氨水浸出。配制500 mL稀氨水(每升含有39.20 g氨)需
15、要取浓氨水(每升含有251.28 g氨)_ mL，用规格为_ mL量筒量取。 (3)写出沉淀物中所有物质的化学式_ _。 (4)滤液的成分是水和_。 (5)为测定混合肥料K2SO4、(NH4)2SO4中钾的含量，完善下列步骤： 称取钾氮肥试样并溶于水，加入足量_溶液，产生白色沉淀。 _、_、_(依次填写实验操作名称)。 冷却、称重。 (6)若试样为m g，沉淀的物质的量为n mol，则试样中K2SO4的物质的量为_mol(用含m、n的代数式表示)。 解析(1)根据稀释前后氨的量不变列等式：500103 L39.20 gL1V103 L251.28 gL1，解得V78 mL。 (6)解方程组 答
16、案(1)78100 (2)取滤液少许，加入NaOH溶液，加热，生成的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝(合理即可) (3)Al(OH)3、Al2O3、Fe2O3 (4)K2SO4、(NH4)2SO4 (5)BaCl2过滤洗涤干燥 2在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜，有下列两种途径： 若用这两种方法制得等量的铜，下列说法符合实际情况的是() A消耗氧化铜的质量相同 B消耗铁的质量相同 C消耗硫酸的质量相同 D生成硫酸亚铁的质量相同 解析：途径(1)要先通H2排净系统内的空气，结束时还要继续通H2至试管冷却。故消耗Fe和H2SO4的量及生成FeSO4的量均比途径(2)多。 答案：A 本小节结束请按ESC键返回
