1、【大纲要求【大纲要求】一、概述一、概述。二、薄层扫描法二、薄层扫描法( (二二) )薄层色谱溶剂的优化方法薄层色谱溶剂的优化方法 。1 1窗图法窗图法 (Window diagrams) 。 第二节第二节 气相色谱法气相色谱法一、概述一、概述二、仪器简介二、仪器简介( (一一) )载气载气( (二二) )进样进样1 1气体样品气体样品 0.11ml2液体样品液体样品 0.11l3 3毛细管色谱的进样毛细管色谱的进样 0.01-0.001l( (三三) )色谱柱色谱柱填充柱：填充柱：46 mm，1.54 m毛细管柱毛细管柱: :0.1-0.5mm, 数十至数百米，开口毛细数十至数百米，开口毛细管
2、柱和填充毛细管柱管柱和填充毛细管柱 ( (四四) )检测器检测器三、定量分析方法三、定量分析方法1.50.951.05( (二二) )内标法内标法 。2 2内标物的选择原则内标物的选择原则3 3内标物的应用内标物的应用。4 4多内标物的应用多内标物的应用 100:1( (三三) )外标法外标法四、应用示例四、应用示例2 2方法与结果方法与结果(1) (1) 标准曲线制备：标准曲线制备：(2)(2)样品测定样品测定：血清样品色谱图血清样品色谱图 1 1丙戊酸丙戊酸2 2内标物内标物(3)(3)方法精密度方法精密度：3 3讨论讨论 （ 二、仪器简介二、仪器简介 （一）输液泵（一）输液泵 ( (二二
3、) )进样器进样器7725i7725i 高压六通进样阀高压六通进样阀 VALCO十通进样切换阀十通进样切换阀 6000AS Agilent 7683 ( (三三) )色谱柱色谱柱 1 1紫外检测器紫外检测器紫外检测器紫外检测器( (ultraviolet detector，UV) ) 三、常用色谱分离方法及其应用三、常用色谱分离方法及其应用。 。 ( (。 分辨率分辨率载样量载样量分离速度分离速度时间( m in)252423222120191817161514131211109876543210电压( m v)1,000950900850800750700650600550500450400
4、350300250200150100500时间( m in)403938373635343332313029282726252423222120191817161514131211109876543210电压( m v)1,7001,6001,5001,4001,3001,2001,1001,0009008007006005004003002001000 练习与思考练习与思考1 1、简述、简述HPLCHPLC分析中常用的检测器及区别？分析中常用的检测器及区别？2 2、简述胶束液相色谱和离子交换液相色谱、简述胶束液相色谱和离子交换液相色谱的分离原理？的分离原理？3 3、简述用、简述用HPLCHPLC法测定药物含量时，分析条法测定药物含量时，分析条件的优化过程？件的优化过程？
