10-2结晶水合物中结晶水含量的测定课件.ppt

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1、结晶水合物中结晶水含量的测定结晶水合物中结晶水含量的测定v引入引入加热加热5 5克硫酸铜晶体(克硫酸铜晶体(CuSOCuSO4 4x Hx H2 2O O)至完全失去结)至完全失去结晶水,称得剩余固体质量为晶水,称得剩余固体质量为3.23.2克,求硫酸铜晶体克,求硫酸铜晶体的化学式。的化学式。 160g 18xg160g 18xg 3.2g 3.2g (5-3.25-3.2)=1.8g=1.8gX=5X=5CuSOCuSO4 45 H5 H2 2O OOxHCuSOOxHCuSO2424测定硫酸铜晶体(测定硫酸铜晶体(CuSO4x x H2O)中结晶水的含量的思路)中结晶水的含量的思路加热晶体

2、至晶体完全失去结晶水,固体前后质量差就加热晶体至晶体完全失去结晶水,固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式:是结晶水的质量。计算公式:OxHCuSOOxHCuSO24241molxmolxOHMOHmCuSOMCuSOm1)()()()(2244xOHMCuSOmOxHCuSOmCuSOMCuSOm1)()()()()(242444硫酸铜晶体质量和失去结晶水后硫酸铜质量硫酸铜晶体质量和失去结晶水后硫酸铜质量学生讨论交流:学生讨论交流:一、一、实验目的:实验目的:二、二、实验仪器、药品实验仪器、药品三、三、实验实验原理原理测定硫酸铜晶体中结晶水的含量测定硫酸铜晶体中结晶水的含量(CuSO4x

3、H2O中中x的值)的值)xOHMCuSOmOxHCuSOmCuSOMCuSOm1)()()()()(242444四、四、实验步骤实验步骤(1)研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎)研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎(2)称量:准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量()称量:准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(m0)(3)再称:称量瓷坩埚)再称:称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(硫酸铜晶体的质量(m1)(4)加热灼烧:加热瓷坩埚(边加热边搅拌)至蓝色晶体)加热灼烧:加热瓷坩埚(边加热边搅拌)至蓝色晶体 全部变为白色粉末全部变为白色粉末 (5)干燥冷却:并放入干燥器中冷却)干燥冷却:并放入干燥器中冷却(6)称量并进行)称量

4、并进行恒重操作恒重操作:再加热,再冷却,再称重,直到:再加热,再冷却,再称重,直到 两次称量误差不得超过两次称量误差不得超过0.001g(结晶水已经完全分解),(结晶水已经完全分解), 称量瓷坩埚称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(硫酸铜粉末的质量(m2) v 学生讨论学生讨论q 加热晶体前为什么要研细晶体? 便于加热,受热均匀,不易飞溅q 固体加热可以使用哪些仪器和相关设施? 试管(较少量),坩埚(较多量,且需要搅拌)3.坩埚的使用需要注意哪些?q 如何取用坩埚? 使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落q 加热坩埚需要垫石棉网吗?q 加热时为什么要不断搅拌? 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥

5、三角上加热 防止局部过热造成晶体飞溅,实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落v 学生讨论学生讨论q 加热到何时可以停止加热?加热到何时可以停止加热? 蓝色晶体基本变为白色粉末,停止加热,并继续用玻棒搅拌,利用余热将可能还有的结晶水除去,也可以防止因过热引起受热分解q 加热结束后为什么要冷却后称量?为什么加热结束后为什么要冷却后称量?为什么要放在干燥器中冷却?要放在干燥器中冷却? 温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.v 学生讨论学生讨论CuSOCuSO4 45H5H2 2O O在受热时逐步发生的反应:在受热时逐步发生的反应:650650SOSO2

6、 2CuOCuSO4白色白色黑色黑色加热温度过高,硫酸铜发生分解,会影响测定结果加热温度过高,硫酸铜发生分解,会影响测定结果q 实验过程中至少需要称量几次?为什么?实验过程中至少需要称量几次?为什么?为什么要恒重操作?如何进行恒重操作?为什么要恒重操作?如何进行恒重操作? 至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。 恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。 重复加热、冷却、称量数次,直至前后两次称量的质量小于0.001gv 学生讨论学生讨论用表格数据计算用表格数据计算X值;第一次:值;第一次: ,第二次:,第二次: ,平均值:,平均值:实验误差实验误

7、差=181600221mmmmx5.455.165.31%1005531. 5= 6.1%q 结晶水没有完全逸出q 没有放在干燥器中冷却q 加热时晶体爆溅 偏小,因为减少的质量小于结晶水实际的质量。 偏小,在空气中冷却,会吸收水蒸气,使得减少质量小于结晶水的实际质量。 偏大,溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。六、误差分析六、误差分析v 学生讨论学生讨论 v 学生讨论学生讨论 q 加热温度过高或时间过长,固体部分变为黑色加热温度过高或时间过长,固体部分变为黑色 偏大偏大q 加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上 偏大偏大q 加热前称量坩埚时未完

8、全干燥加热前称量坩埚时未完全干燥 偏大偏大q 晶体试样受潮晶体试样受潮 偏大偏大p加热温度过低固体未完全变白加热温度过低固体未完全变白 偏小偏小六、误差分析六、误差分析 q 加热时质量未至恒重就停止加热时质量未至恒重就停止 偏小偏小q 加热后坩埚未放在干燥器中冷却加热后坩埚未放在干燥器中冷却 偏小偏小q 晶体中混有受热不分解的杂质晶体中混有受热不分解的杂质 偏小偏小q 坩埚中有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质 无影响无影响q 硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体(硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体(NaNa2 2COCO3 310H10H2 2O O) 偏大偏大q 硫酸铜晶体中混有氢氧化铜(硫酸铜晶体中

9、混有氢氧化铜(Cu(OH)Cu(OH)2 2) 偏小偏小六、误差分析六、误差分析 练习一练习一实验室测定实验室测定CuSO4x x H2O晶体里结晶水的晶体里结晶水的x x值时,值时,出现了三种情况:出现了三种情况: 晶体中含有受热不分解的杂质晶体中含有受热不分解的杂质 晶体尚带蓝色,即停止加热晶体尚带蓝色,即停止加热 晶体脱水后放在台上冷却,再称量。晶体脱水后放在台上冷却,再称量。 使实验结果偏低的原因是使实验结果偏低的原因是 ( ) A. B. C. D. D例题例题A:根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验量的实验, ,填写下列空白填写下列空白. .

10、从下列仪器选出所需仪器从下列仪器选出所需仪器( (用标号字母填用标号字母填写写) ) . .(A)(A)托盘天平托盘天平( (带砝码带砝码) )、(B)(B)研钵、研钵、(C)(C)试管夹、试管夹、(D)(D)酒精灯、酒精灯、(E)(E)蒸发皿、蒸发皿、(F)(F)玻璃棒、玻璃棒、(G)(G)坩埚、坩埚、(H)(H)干燥器、干燥器、(I)(I)石棉网、石棉网、(J)(J)三脚架三脚架除 上 述 仪 器 外除 上 述 仪 器 外 , , 还 需 要 的 仪 器还 需 要 的 仪 器是是: : . . 坩埚钳、泥三角坩埚钳、泥三角、药匙、药匙A A、B B、D D、F F、G G、H H、J J某

11、学生实验后得到以下数据某学生实验后得到以下数据: : 请写出结晶水含量请写出结晶水含量( (x%) )的计算公式的计算公式( (用用W1、W2、W3表示表示) )x% = = 该生测定结果是偏高还是偏低该生测定结果是偏高还是偏低? ? . .从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是( (填写字母填写字母) ) . .(A)(A)加热前称量时容器未完全干燥加热前称量时容器未完全干燥; ;(B)(B)最后两次加热后的质量相差较大最后两次加热后的质量相差较大( (大于大于0.10.1克克););(C)(C)加热后容器未放入干燥器中冷却加热后容器未放入干燥器中冷却; ; (D)加热过程中晶体有少量溅失加热过程中晶体有少量溅失. W2W3W2 W1=44%偏高偏高AD

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