1、1提纲介绍仪器硬件选择和测量配置数据解析2什么是薄膜的反射率测量(XRR)?对材料表面非常敏感的技术无损纳米尺度检测晶体和非晶材料XRR 可以提供哪些信息?薄膜厚度 0.1 nm 1000 nm材料密度 1-2%表面和界面粗糙度 3-5 nm反射率测量（XRR）是利用X射线在物质中发生的折射和反射（表面，界面），以及反射线之间的互相干涉对薄膜的性质（密度，厚度，粗糙度）进行研究的一种方法3可获得的样品信息膜层厚度化学成分膜层密度表面和界面粗糙度镜面反射4可以在样品中看到你的影子平整样品表面，二维方向没有结构样品表面粗糙度109 cps背底低，只有K ParabolaX-ray sourceGo
2、ebel mirrorSample18Handling the high flux: Rotary Absorber自动旋转吸收片 Scintillation counters linear up to 2 x 105 cps10,000 times more intensity from the tube side 4-position wheel with places for 4 different absorber foilsstandard absorption factors:1 - 10 - 100 - 10000Rotary absorber19标准的XRR 测量设置可以通过改
3、变狭缝的宽度改变仪器的分辨率狭缝通常0.1 0.2 mm 强度 2x108 cps20不同狭缝宽度的XRR测量数据Int. cps10010001e41e51e61e701234567with 0.6 mm slitwith 0.1 mm slit 5 min 6.5 hInt. cps10010001e41e51e61e70123456721超薄材料的 XRR测量配置入射光路狭缝很宽长索拉的角度分辨率0.1 强度 8x108 cps22反射率测量实例 LaZrO on Si 1412108642Intensity au-81*10-71*10-61*10-51*10-41*10-31*10-
4、21*10-11*1001*10Si (111) 6.7 nm LaZrO 23使用分析晶体的XRR 测量配置分析晶体将x射线单色化，同时可以接收全部的反射束，无需探测器狭缝强度 3x107 cps (for a 3-bounce analyzer) 分析晶体提高了2theta 的角度分辨率 1-bounce Ge(220) 3-bounce Ge(220)24后置分析晶体: 1-bounce Ge(220s)3-bounce Ge(220s)前置四晶单色器单色器提供高度准直和单色化的入射线束分析晶体进一步提高仪器分辨率强度 105 - 106 cps 超厚材料的 XRR测量配置25Int.
5、au51010010001e40.110.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1Si1014 nm SiO2:H反射率测量实例 SiO2 on Si 26根据不同的样品，我们选择不同的仪器分辨率以期获得最佳的数据质量“ 27入射光路的光学器件选择-只有GMRotary absorberX-ray tubeGoebel mirrorslit-holder28使用双晶单色器进一步提高分辨率Rotary absorberGoebel mirrorslit-holderX-ray tube2-bounce Ge(220a)monochromator29Rotary absorberG
6、oebel mirrorslit-holderX-ray tube4-bounce Ge(220s)monochromator使用四晶单色器更进一步提高分辨率30探测器端的分辨率选择Pathfinder光路自动切换31功能超级强大的探测器光路PathfinderMotorized slitScintiLynxEyeMotorized slitAdditional bench for soller Fixed slit holder for foils32不同硬件配置的仪器分辨率和最大可测膜层厚度For Cu-K radiation: 1.54 Values for were obtained
7、by scanning the direct beamObtained from the rough estimation 2/dTube sideDetector side degdmax nmGM + 1.2mm0.2 soller0.0673GM + 0.2mm0.2mm slits0.0291502xGe(220a)0.2mm slits0.026170GM3xGe(220s)0.0133402xGe(220a)3xGe(220s)0.014404xGe(220s)3xGe(220s)0.0067354xGe(440s)3xGe(220s) 73533样品尺寸效应光斑在样品上的照射尺寸
8、光斑和样品尺寸一致时的入射角低于 时的反射光强度衰减系数)/arcsin( LdB)sin(/ )sin(BBsin/dD d : beam widthL : sample length | beamD : illuminated area LdDBB34Beamsize : 200 m小的样品尺寸使得低角度强度降低所以样品通常不能太小样品尺寸效应35KEC的主要作用是限制样品在低角度时有效反射面积，使其不超过样品的实际尺寸而高角度测量时可以升高KEC，以提高数据强度样品尺寸效应-KEC 刀口准直器360,00,51,01,52,0104105106107108 with KECwithout
9、 KECIntensity2 deg使用KEC,测量角度至少要超过 2B使用了KEC的低角度数据和未使用KEC 的高角度数据可以合并，并作归一化处理。样品尺寸效应-KEC 刀口准直器37数据解析1.建立样品模型2.根据样品模型计算理论曲线3.拟合理论和实测曲线4.拟合收敛，得到结果38LEPTOS 仪器分辨率计算和样品尺寸修正39拟合计算过程Sample Model parameterized by p1,pNToleranceXRR Simulation Comparison with Experiment, 2 cost functionMinimization of c2 using Genetic Algorithm, Levenberg-Marquardt, Simplex,Simulated Annealing, etc. in view of p1.pN40Amorphous HfO2 film Ultra thin films degees41XRR on MEMS Ru/SiN film42 GMR Heterostructure 8 LayersSample courtesy of Dr. Schug, IBM Mainz 43 www.bruker-44
