1、化工与化学进展课程化工与化学进展课程研讨研讨化工资源有效利用国家重点实验室学生：鲁婷学号：2015400029导师：吴卫泽 教授专业：化学工程与技术目录目录培训目的1 1设备简介2 2基本操作步骤3 3Agilent 7890A GC -Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础第一章气相色谱/质谱基础Agilent 7890A GC -Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础主要内容：vMS和GC检测器的对比vMS的基本理论气相色谱/质谱基础-传输线INTERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL/min760 Torr0.5 - 15 mL/min气相色谱/
2、质谱基础-典型的气相色谱典型的气相色谱色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器气相色谱/质谱基础-气路连接分子筛分子筛P/N 5060-9084捕氧管捕氧管P/N IOT-2-HP1/8” 铜环铜环P/N 5180-4196勿泄露勿泄露主供气开关法阀主供气开关法阀二级减压阀二级减压阀气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器这些气体必须：n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。气
3、相色谱/质谱基础-管路和净化器n须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力：氢气压力应为 60 psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。气相色谱/质谱基础-典型的色谱图n保留
4、时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n峰面积n用于测定样品的含量，即定量分析。气相色谱/质谱基础-色谱柱类型柱长 (米)I.D. (mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图检测器盖检测器进样口 阀 显示屏 键盘电源开关炉箱开关气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和
5、自动运行按键维护按键Agilent 7890A GC -Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础质谱基础气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语v 丰度v 质荷比(M/Z )v 基峰v 分子离子v 碎片离子v 偶电子离子 v 奇电子离子5101520253035404550556065707580859095 100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表气相色谱/质谱基础-离子源离子源传输
6、线气相色谱/质谱基础-电子电离（EI）推斥极 灯丝灯丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeee气相色谱/质谱基础-电离技术简介为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。气相色谱/质谱基础-四级杆气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器+ +- -四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出气相色谱/质谱基础-电
7、子倍增器(0 to -3000 V)+Incoming IonX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal OutEM Voltagev 电压有使用上限（3000伏）v 电压的提高，可以提高检测器的信号气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线气相色谱/质谱基础-为什么为什么MSMS需要真空需要真空提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱ChemStation简介与开机关机的介绍第二章Chem
8、Station简介与开机关机的介绍ChemStation简介-进入工作站进入工作站 仪器控制窗口仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等ChemStation简介-界面切换通过功能键视图 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等ChemStation简介-调谐和真空控制窗口调谐和真空控制窗口ChemStation简介-数据分析窗口数据分析窗口用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）开机关机的介绍-开机前的准备开机前的准备v 放气阀须关好v MSD连接到接地的电源上v MSD的接口伸入柱温箱v 老化好的毛细柱接好两端v 99.999%的氦载气接到GC上,推
9、荐使用净化器5975的放气阀位置5973的放气阀位置开机关机的介绍-开机顺序开机顺序v 打开计算机v 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）v 进入工作站5975C开机顺序：开机关机的介绍-系统开机开机或者THANK YOUSUCCESS2022-5-1537可编辑开机关机的介绍-系统放空关机开机关机的介绍-系统放空5975开盖装置开盖装置开机关机的介绍-质谱的本地控制面板v 诊断v 放空 / 抽真空v 调谐v 运行 / 停止调谐第三章调谐样品采集技术样品采集技术-什么是方法“方法”是为仪器和计算机设定
10、的采集和处理数据的一个完整指示。数据采集采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 色谱应用参数 n n 表示仪器编号表示仪器编号Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethodsMSDCHEMnMethods 子目录子目录下由下由 “ “.m” .m” 扩展名识别。扩展名识别。数据文件在数据文件在 MSDCHEMnDATA MSDCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “ “.d” .d” 扩展名识别。扩展名识别。样品采集技术-如何输入GC参数编辑完整方法样品采集技术-如何输入GC参数方法信息样品采集技术-如何输入GC参数进样方式v 选择样品来源 (GC 或其他)v 选择进
11、样方式 (手动, GC自动进样器或阀)v 如果是手动, 选择进样口的位置v 如果用质谱采集数据选择 “使用质谱” ；如果用GC检测器就不选样品采集技术-如何输入GC参数7890A独有样品重叠进样功能抓瓶l准备进样针和样品进样分析炉膛降温，数据分析第二次运行第三次运行.6890抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.第二次运行.第三次运行.抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.7890A样品采集技术-如何输入GC参数设置样品盘样品采集技术-如何输入GC参数设置分流不分流进样口样品采集技术-如何输入GC参数设置色谱柱的流量样品采集技术-如何输入GC参数设置柱箱温度样品采集技术-如何输入GC参数检测器输入 G
12、C 检测器温度设定值 (如果有GC检测器）样品采集技术-如何输入GC参数信号保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器)监控温度监视流量或压力样品采集技术-如何输入GC参数辅助部件输入辅助部件（MS接口）温度输入辅助部件压力样品采集技术-如何输入GC参数设置反吹(GC7890A)样品采集技术-如何输入GC参数设置诊断计数器(GC7890A)Agilent 7890A GC -Agilent 7890A GC -仪器设备仪器设备1. 老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5 柱，5-6/min 至250，反复数次；再升至280，反复数次；接到MS 上看基
13、线情况。270以后基线提高为正常。再老化到300半小时。无论何种方式，载气必须充足。2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。3. GC/MS 接口处使用的垫圈是85%vesper 材质 (5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层注意事项Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤一、开机1打开气源 2打开计算机 3打开7890A GC电源开关 4双击“仪器1联机”图标 从“视图视图”菜单中选择“方法和运行控
14、制方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态化学工作站状态”，使其命令前有“”标志，点击“全部菜单全部菜单”，使之显示为“短菜单短菜单”来调用所需的界面。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤二、7890A 配置编辑1自动进样器配置设定2模块配置设定3柱参数设定4其他项设定柱参数设定柱参数设定：点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ +/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱 1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该柱
15、被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑1开始编辑完整方法开始编辑完整方法从“方法”菜单中选择“编辑完整方法.”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑2方法信息方法信息在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is
16、 for test!），点击“确定”进入下一画面Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑3进样器设置进样器设置如 果 未 使 用 自 动 液 体 进 样 器 7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前 或后 或两个）Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑4柱模式设定柱模式设定如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“
17、1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑5进样器参数设定进样器参数设定点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后 进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul）。进样前进样前洗针次数；进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积；样品清洗次数用样品洗针次数；溶剂A清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂B洗针的次数点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。
18、可输入提前抽样的时间，亦可不输。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑6填充柱进样口参数设定填充柱进样口参数设定点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑7分流不分流进样口参数设定分流不分流进样口参数设定点击
19、“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”。在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑8柱温箱温度参数设定柱温箱温度参数设定: :点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入
20、温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如 1min）Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑9FIDFID检测器参数设定检测器参数设定点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。在空白框内输入：H250ml/min；air60ml/min；检测器温度（如 200）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流
21、量不变。并选中左边所 有参数。* P 模式：H275ml/min；air100ml/min。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤三、数据采集方法编辑10编辑完成编辑完成点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按 7890A键盘上的开始键，启动运行。Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤四、数据分析方法编辑1 1 调出数调出数据据2 2 谱图优谱图优化化3 3 积分参积分参数优化数优化
22、 从从“视图视图”菜单中，点菜单中，点击击“数据分析数据分析”进入数进入数据分析画面据分析画面 从从“文件文件”菜单中选择菜单中选择“调用信号调用信号”选项，选项，选中您的数据文件名，选中您的数据文件名，点击确定，则数据被调点击确定，则数据被调出出 4 4 打印报打印报告告 从从“报告报告”菜单中选择菜单中选择“指定报告指定报告”选项。点选项。点击击“定量结果定量结果”框中框中“定定量量”右侧的黑三角，选中右侧的黑三角，选中“面积百分比法面积百分比法”，其它，其它选项不变。点击选项不变。点击“确定确定”。 从从“报告报告”菜单中选择菜单中选择“打印，则报告结果将打打印，则报告结果将打印到屏幕上
23、，如想输出到印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击打印机上，则点击“报告报告“底部的底部的“打印打印”钮钮 从从“图形图形”菜单中选择菜单中选择“信号选项信号选项”，从，从“范范围围”中选择中选择“全量程全量程”或或“自动量程自动量程”及合适的显及合适的显示时间或选择示时间或选择“自定义量自定义量程程”手动输入手动输入 X X、Y Y坐坐标范围进行调整，点击标范围进行调整，点击“确定确定”。反复进行，直。反复进行，直到图的显示比例合适为止。到图的显示比例合适为止。 从从“积分积分”菜单中选择菜单中选择“积分事件积分事件”选项，选选项，选择合适的择合适的“斜率灵敏度斜率灵敏度”，“峰宽峰宽”，“
24、最小峰面最小峰面积积”，“最小峰高最小峰高”。 从从“积分积分”菜单中选择菜单中选择“积分积分”选项，则数据被选项，则数据被积分。积分。 如积分结果不理想，则修如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到改相应的积分参数，直到满意为止。满意为止。 点击图标，将积分参数存点击图标，将积分参数存入方法入方法Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤五、关机方法实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）；将此方法下传至 7890A. 待各处温度降下来后（低于50），退出化学工作站，退出 Windows 所有的应用程序 用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源 关 7890A电源，最后关载气1234Agilent 7890A GC - Agilent 7890A GC - 基本操作步骤基本操作步骤六、注意事项1 13 32 2柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子注意事项注意事项THANK YOUSUCCESS2022-5-1574可编辑
