1、透射电子显微技术透射电子显微技术及分析方法及分析方法河北工业大学材料科学与工程学院10 m10 m扫描电子显微像与透射电子显微像扫描电子显微像与透射电子显微像电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用d d俄歇电子俄歇电子 0.52nm 50-1500eV0.52nm 50-1500eV二次电子二次电子 510nm 050eV510nm 050eV背散射电子背散射电子 5200nm5200nm特征特征X X射线射线1m1m入射电子束入射电子束试样表面试样表面荧光荧光X X射线射线试样表面试样表面电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用背散射电子背散射电子( (弹性弹性/ /非弹性非弹性) )透射
2、电子透射电子非弹性散射电子非弹性散射电子弹性散射电子弹性散射电子自由电子自由电子入射电子入射电子KLMNKLMNKLMN特征特征X X射线射线俄歇电子俄歇电子电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用入射电子束入射电子束2 2次电子次电子(SEM)(SEM)俄歇电子俄歇电子特征特征X X射线射线(EDS)(EDS)阴极荧光阴极荧光(CL)(CL)背散射电子背散射电子(SEM)(SEM)透射电子透射电子(TEM)(TEM)吸收电子吸收电子热热弹性散射电子弹性散射电子(TEM)(TEM)非弹性散射电子非弹性散射电子(EELS)(EELS)试样试样Electron-Specimen Interacti
3、onsElectron-Specimen InteractionsIncident electronsIncident electronsSecondary electrons(SEM)Secondary electrons(SEM)Auger electronsAuger electronsX-ray(EDS)X-ray(EDS)Cathodeluminescence(CL)Cathodeluminescence(CL)Backscattered electrons(SEM)Backscattered electrons(SEM)Unscattered Unscattered electro
4、ns(TEM)electrons(TEM)Trapped electronsTrapped electronsHeatHeatElastic scatteredElastic scatteredelectrons(TEM)electrons(TEM)Inelastic scattered Inelastic scattered electrons(EELS)electrons(EELS)SampleSample扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)vs (SEM)vs 透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)(TEM)电子枪电子枪聚束透镜聚束透镜会聚光阑会聚光阑聚束透镜聚束透镜物镜光阑物镜光阑扫
5、描线圈扫描线圈物镜物镜 样品样品电子枪电子枪聚束透镜聚束透镜会聚光阑会聚光阑 样品样品( (薄薄) )物镜物镜物镜光阑物镜光阑投影镜投影镜 荧光屏荧光屏探测器探测器收集二收集二次电子次电子或背散或背散射电子射电子光学显微镜光学显微镜 vs vs 电子显微镜电子显微镜光学显微镜光学显微镜照明光源照明光源聚光透镜聚光透镜载物台及样品载物台及样品物镜物镜投影镜投影镜照相机照相机/ /目镜目镜电子枪电子枪磁聚束透镜磁聚束透镜电镜样品电镜样品磁物镜磁物镜投影镜投影镜荧光屏荧光屏透射电子显微镜透射电子显微镜光学及电子显微镜比较光学及电子显微镜比较光学显微镜光学显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜SEM透射电
6、子显微镜透射电子显微镜TEM入射波光波电子波电子波2入射波能量100keV倍率x数千倍x数十万倍x数百万倍分辨率1样品尺寸范围广尺寸范围广直径200mm高度80mm左右薄膜，直径3mm厚度100nm制样难易容易容易比较困难功能彩色立体形貌三维立体形貌，几何形态，形状，尺寸，表面结构 二维投影形貌，内部结构，电子衍射，晶体结构，晶格像，原子像附加分析EDS，WDS，原位物性研究等EDS， EELS原位物性研究等透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)(TEM)灯丝（钨）灯丝（钨）电子枪电子枪热电子发射式：靠加热使电子电离 -钨丝 -LaB6：功函数低，电流密度大场发射式：由强电场将电子吸出灯丝灯丝
7、(LaB6)(LaB6)电子枪示意图电子枪示意图比阴极负比阴极负1001000V1001000V100kV1000kV100kV1000kV电子枪电子枪普通TEM场发射TEM透射电镜的主要性能指标透射电镜的主要性能指标一. 分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。理论分辨力约为波长一半，实际分辨力远没到极限：存在像差。透射电镜的主要性能指标透射电镜的主要性能指标二、放大倍数 透射电镜的放大倍数
8、是指电子图象对于所透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为射电镜的放大倍数变化范围为100倍到倍到80万倍。万倍。 目镜目镜中间镜中间镜投影镜，投影镜，if 三个都用了。三个都用了。根据放大倍数标注尺寸透射电镜的加速电压透射电镜的加速电压电子枪示意图电子枪示意图比阴极负比阴极负1001000V1001000V100kV1000kV100kV1000kV電圧（kV）波長（）加速电压越高，电子穿透力越加速电压越高，电子穿透力越强，可以观察较厚的试样强，可以观察较厚的试样加速电压越高，电子波长越短加速电压越
9、高，电子波长越短衍射，波长与分辨率衍射，波长与分辨率d阿贝分辨率阿贝分辨率d =d = 0.610.61n sinn sinq q光光波波：= 400= 400700nm700nmn sinn sinq q1 11.61.6d d150nm150nm电子波电子波：= 0.0037nm (100kV)= 0.0037nm (100kV)n sinn sinq q1 11.61.6d d0.001nm0.001nm透射电镜的实际分辨力远没到极限：存在球面像差。透射电镜的实际分辨力远没到极限：存在球面像差。透射电镜的分辨率透射电镜的分辨率球面像差球面像差物物镜镜的球面像差系数的球面像差系数 高分辨高
10、分辨TEM分析型分析型TEM电电子波子波长长加速加速电压电压增大增大波波长长减小减小光学显微镜光学显微镜光波光波电子波电子波透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法一、粉末样品制备（重点） 分散（超声波） 适当的浓度 适当的表面活性剂 适当的介质（乙醇）防止团聚转移到铜网上：滴 or 捞。干燥：保护真空。降低表面张力超声波仪铜网透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。研磨板试样试样托1002030凹面凹面研磨研磨：钉薄：钉薄离子减薄装置原理示意图离子减薄装置原理示意图 三、断面样品的制备方法 透射电镜成像原理透射电镜成像原理一、质厚衬度原理（重要）质厚衬度原理
11、（重要）二、衍射衬度原理衬者，相对也，相对比而存在。衬者，相对也，相对比而存在。由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 衍射衬度主要是由于晶衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。晶体试样是不存在的。 电子衍射分析电子衍射分析 电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。三、衍射斑点指标化。单晶多晶非晶L:试样到底板距离R:斑点到中心距离 （或圆环半径）2d2dsin=tg2sin2sin2 2sind tg2=tg2= R/Ld R/L = d R=L d K = d = / Kd=K/RK = R/L K=L 相机参数若结构已知，可方便地标注晶面。TEMSEMTEMSEM
