1、LiNbO3 晶体的生长报告人：王路平目录CONTENT研究背景PART ONEPART FOUR准备工作PART TWO晶体结构PART THREE生长设备PART FIVE生长工艺PART ONE研究背景铌酸锂（LiNbO3）晶体近年来引起了极大的关注度，这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效应，还具有其他的优异性能，包括优良的电学、声光学性能，较高的表面硬度，能够进行高质量的表面加工，造价低廉等，因此它被广泛的应用于全息储存器、压电、光电、波导和非线性光学设备。目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性，铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷，限制了它更广泛的应用，人们经过研究
2、发现，在铌酸锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前提下，改善它的性能，这为铌酸锂晶体更广泛的应用指明了前进的方向。晶体结构PART TWO LiNbO3是无色或略带黄绿色的透明晶体，熔点为12405，密度4.70103Kg/m3，莫氏硬度为6。它具有铁电相结构，属3m点群，顺电相结构属 3m 点群。其结构如图所示 LiNbO3晶体为类钙钛矿结构，可看作是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成的三种氧八面体m3理想的情况下六角堆积最紧密，形成正八面体。但实际上，该八面体是畸变的，而且LiO6和NbO6八面体畸变的程度不同。顺电相时，Li位于氧三角形平面内，Nb位于两层氧平面之间，即氧八面体中心，
3、无自发极化。转变为铁电相后，晶格发生畸变，Li和Nb都有一小段位移，Li沿着晶体的+c轴移动0.071nm，Nb移动约0.026nm，这样Li进入两层氧平面之间，而Nb也偏离氧八面体中心，由此晶格产生畸变。理想的阳离子堆积顺序为LiNb-Li-Nb-周期性重复 PART THREE生长设备仪器名称型号生产厂家提拉式晶体生长炉DJL-400西安理工大学晶体生长设备研究所可控硅中频电源KGPEF25-0.3-2.5西安百瑞科技发展公司晃料器自制电子天平BS224S北京赛多利斯仪器系统有限公司X射线单晶定向仪DX 系列丹东市东方晶体仪器有限公司切割机J5060-2/ZF型号陕西省蔡家坡西北机器厂抛光
4、机ZYP200/280型沈阳麦科材料加工设备有限公司晶体生长炉生长晶体所用的坩埚为铂金坩埚，晶体的熔点1225，铂金的熔点为1773。延展性强导热导电性能良好，化学性质极其稳定，不溶于强酸强碱，不会在空气中氧化。在高温下的化学性能稳定。纯净的铂金呈银白色，具有金属光泽，铂金的颜色和光泽使天然形成的，且历久不变。它比贵金属中的黄金和白银更加的珍贵和稀少晶体提拉法Czochralski 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场， 使熔体上部处于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后， 提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上
5、，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 PART FOUR准备工作前期准备工作晶体生长前期准备工作包括：坩埚的清洗，原料的称量和晃料坩埚的清洗坩埚的清洗用体积1：1的HF酸和HNO3酸在加热的条件下对铂金坩埚进行清洗原料的称量原料的称量根据实验配比计算所需原料的质量，用精度万分之一的电子天平称取所需原料，为了获得高质量的晶体 ， 原 料 的 纯 度 均 为99.99%。晃料晃料将精确称取的原料放入晃料瓶中，然后放入晃料机中进行晃料使原料充分混合，晃料时间一般不小于10h室温750750115011502h2h1h10h冷却生长流程图2LiCO3(s) Li2O(s)+CO2(g)Li2O
6、(s)+Nb2O5(s) 2LiNbO3(s)PART FIVE生长工艺原料放入坩埚，坩埚置于炉中心，籽晶杆调整对准坩埚中心，升温将原料融化为熔融状态。原料融化1调整炉中温度，使籽晶逐渐接触液面，籽晶保持不融化不长大的状态，以一定的速度旋转。引晶2升高一定的温度，使籽晶头部变细。缩颈3将温度下降到引晶的温度，开始以一定的速率提拉，同时以一定的速率降温，让晶体慢慢长大放肩4晶体生长到一定尺寸的时候，要升高温度停止生长，也是按照一定的速率升温，最终温度接近引晶的温度收肩5等径生长6。拉脱7晶体拉脱以后要按照一定的速率降温至室温。退火8收肩后，进入等径生长阶段。采用匀速降温实现等径生长，降温幅度与生
7、长的晶体尺寸以及提拉速度有关 当等径生长到所需的晶体长度后，停止提拉然后快速把晶体向上提升，使晶体脱离液面约 5mm 影响因素温度梯度温度梯度是晶体生长的推动力，包括轴向温度梯度和径向温度梯度。轴向温梯大，晶体容易生长，温度容易控制， 但晶体内应力大，容易产生裂纹；轴向温梯小，可以减小内应力，避免开裂，但晶体外形难以控制，易出现组分过冷 。一般都是通过大量的实验数据得出的。晶体生长速度晶体生长面沿其法线方向(轴向)在单位时间内增长的厚度，称为晶体的生长速度， 它包括机械上引速度和液面下降速度两部分。选择合适生长速度的另一个作用是排除生长晶体的过程中的气泡。晶体旋转速度。退火速率应当尽量降低退火
8、速率，使热应力完全完放，避免晶体开裂。1 转速加快，可使扩散层厚度减薄，提高液面以下的温度梯度，因此有利于避免组分过冷和气泡的产生2 旋转可搅拌熔体产生强制对流，增加温场的径向对称性 3晶体的质量也受生长时固液界面平坦程度的影响，转速是影响固液界面的重要因素。晶体生长过程中固液界面可能出现如图3-2所示的三种情况。 正常生长液面平坦的固-液界面是 保 证 晶 体 质 量 ， 减 少 晶 体 缺 陷 的 重 要 条 件 凹液面旋转速度慢则界面变凸(b)），熔体受自然对流影响，界面热交换缓慢，晶体易产生组分过冷或包裹体。 。凸液面晶体旋转速度快则液面变凹（如图(c)），这时固-液界面稳定性不好，易
9、产生生长条纹 晶体后处理定向切割极化抛光晶体后处理晶体的后处理包括极化，定向切割和抛光。晶体极化的是否完全，定向的是否准确，抛光是否完美在很大的程度上影响测试的结果。LiNbO3 晶体是一维铁电体，存在着自发极化，由于自发极化的方向不同，在晶体中形成一个个的“畴区”，当激光束入射时，在畴壁处将发生散射。 所以需要进行人工极化，变为单畴晶体。晶体定向切割由定向仪和切割机完成，所有晶体沿着C轴切割成C面晶体，厚度为2mm.将切割后的晶体放在抛光机上进行抛光，先用粒径为20um的刚玉抛光粉进行粗抛光，再用粒径5um的刚玉抛光粉进行细抛光。注意，再抛光前将抛光盘清洗干净防止扎制混入，对晶体产生划痕。THANK YOU FOR WATCHING
