1、分析化学氧化还原滴定前的预处理分析化学氧化还原滴定前的预处理主讲教师：刘丹赤 日照职业技术学院 * 定量分析的误差1.学习目标2.1、了解氧化还原滴定的预处理意义2、掌握氧化还原滴定的预处理方法3、学会选择合适的预处理剂并能去除剩余的预处理剂 * 预处理的意义1 1预处理的方法2 2预处理剂选择3 3氧化还原滴定前的预处理氧化还原滴定前的预处理过量预处理剂去除4 4 * 1预处理的意义氧化还原滴定前的预处理预处理：在氧化还原滴定前把被测物预先处理成便于滴定的形式。一、氧化还原滴定前的预处理意义若将(NH4)2S2O8作为预氧化剂，将Mn2+、Cr3+氧化成MnO4-和Cr2O72-就可以用还原
2、剂标准溶液（如Fe2+）直接滴定。案例一分析：电位比两者高的只有(NH4)2S2O8等少数强氧化剂。(NH4)2 S2O8稳定性差，反应速度又慢，不能作滴定剂已知：V51.1/MnMnO24V33.1/CrOCr3272一、氧化还原滴定前的预处理意义案例二分析：电镀废水中Sn4+的测定Sn4+的测定，要找一个强还原剂来直接滴定它也是不可能的，也需进行预处理。将预Sn4+还原成Sn2+，就可选用合适的氧化剂（如碘溶液）来滴定。一、氧化还原滴定前的预处理意义案例三分析：测定铁矿石中总铁量时，铁是以两种价态（Fe3+、Fe2+）存在。若分别测定Fe3+和Fe2+，就需要两种标准溶液。若是将Fe3+预
3、先还原成Fe2+，然后用K2Cr2O7滴定，则只需滴定一次即求得总铁量。一、氧化还原滴定前的预处理意义在氧化还原滴定中，常用氧化剂氧化被测组分至有计量关系的高价态后，用还原性标准溶液滴定；或者用还原剂还原被测组分至有计量关系的低价还原态后，用氧化性标准溶液滴定，这种将被测组分转变为可滴定态的步骤称为预处理。二、氧化还原滴定前的预处理方法预氧化法预氧化法预还原法预处理方法 * 二、氧化还原滴定前的预处理方法表一 预处理用的氧化剂氧化剂氧化剂反应条件反应条件主要应用主要应用除去方法除去方法(NH4)2S2O8酸性酸性Mn2+ MnO4Cr3+ Cr2O72-VO2+ VO2+煮沸分解煮沸分解H2O
4、2碱性碱性Cr3+ CrO42-煮沸分解煮沸分解Cl2 Br2酸性或中性酸性或中性I2 IO3-煮沸或通空气煮沸或通空气KMnO4酸性碱性酸性碱性VO2+ VO3-Cr3+ CrO42加加NO2-除去除去HClO4酸性酸性Cr3+ Cr2O72-VO2+ VO3-稀释稀释 * 二、氧化还原滴定前的预处理方法表二 预处理用的还原剂还原剂还原剂反应条件反应条件主要应用主要应用除去方法除去方法SO2中性或弱酸性中性或弱酸性Fe3+Fe2+煮沸或通煮沸或通COCO2SnCl2酸性加热酸性加热Fe3+ Fe2+AsAs（V V） AsAs（IIIIII）MoMo（VIVI） MoMo（V V）加加HgC
5、lHgCl2氧化氧化TiCl2酸性酸性Fe3+ Fe2+水稀释，水稀释，CuCu催化空气氧化催化空气氧化ZnZn、Al Al 酸性酸性Fe3+ Fe2+TiTi（IVIV）TiTi（IIIIII）过滤或加酸溶解过滤或加酸溶解JonesJones还原还原器（锌汞齐）器（锌汞齐） 酸性酸性Fe3+ Fe2+TiTi（IVIV）TiTi（IIIIII）VO2- V2+Cr3+Cr2+ 溶解溶解银还原银还原剂剂HClFe3+ Fe2+ 溶解溶解三、氧化还原滴定前的预处理剂选择原则p 反应定量、完全、快速p 过量的预处理剂易除去p 氧化还原反应具有一定选择性VZnZn76.0/2VSnClSnSn14.0:24/2例：用Zn：而则电位比0.76V高的金属离子都被还原，所以用Zn的选择性差。选择性高。 * 四、过量预处理剂的去除方法加热分解 沉淀过滤化学反应 控制用量 （NH4）2S2O8 、H2O2等NaBiO3等HgCl2去除SnCl2甲基橙指示剂控制SnCl2还原Fe3+小结氧化还原滴定的一般步骤是：1、溶解样品2、将待测组分转变成指定的价态待测组分预氧化剂高价态预还原剂低价态3、除去过量的预氧化剂或预还原剂4、滴定还原剂滴定氧化剂滴定示 例示例示 例示例谢谢观看日照职业技术学院
