1、本科毕业论文答辩PPT-内消旋酒石酸的工艺合成研究产物的确定产物的确定（1）产物红外光谱测定以及图形分析）产物红外光谱测定以及图形分析 图图2 产物红外光谱产物红外光谱图图 红外光谱图红外光谱图2中各个峰值情况以及反应所用的原料，中各个峰值情况以及反应所用的原料，可以确定可以确定产物是酒石酸。产物是酒石酸。（2）通过旋光度的测定）通过旋光度的测定 从表1可以看出，产物(1 ) -(5)的旋光度都小于原料L(+)酒石酸的旋光度，结合红外光谱的结论可以判断生成了内消旋酒石酸或是外消旋酒石酸。表1 原料旋光度和产物旋光度（3）熔点的测定与图形分析）熔点的测定与图形分析 图3 目标产物的差热测定曲线
2、从图2可以看出在温度为175.17有一个吸热最高峰，可以得出该物质的熔点为175.17。又知道L(+)酒石酸的熔点为200206，内消旋酒石酸的熔点为165166。所以结合以上的红外光谱图和旋光度的测定可以确定酒石酸转化成了内消旋酒石酸，从图上可以看出熔点为175.15并不是准确的165166说明有大部分转化为内消旋酒石酸，还有部分L(+)酒石酸没有转化实验结果与分析实验结果与分析产物产物图4 标准内消旋酒石酸产品图5 目标产物（1）反应时间对产率的影响）反应时间对产率的影响条件优化比较条件优化比较图3 时间对产率的影响 图6 时间对产率的影响 图6表明在反应是温度和氢氧化钠量一定的情况下，在
3、10h，15h，20h，24h, 30h，40h不同的反应时间下 ，产率随反应时间的增加先增加，当反应持续时间30h以后，目标产物的产率基本不再变化，达最大。从而寻得最佳的反应时间为30h。 （2）氢氧化钠物质的量对产率的影响）氢氧化钠物质的量对产率的影响 图7 氢氧化钠的质量对产率的影响 从图7中可以看出当氢氧化钠的质量达36g以后，目标产物的产率不再随氢氧化钠量的增 加而变大。从而得出最佳的氢氧化钠与L(+)酒石酸的物质的量比9：4为最佳物质的量比。（3）温度对产率的影响）温度对产率的影响 图8 反应温度对产率的影响 图5在反应时间和氢氧化钠量一定的情况下，随之反应温度的增加，产率先增大，
4、当增加到后，产率随着反应温度的增加而减小，从而得出合成内消旋酒石酸的最佳的反应温度为116。 结果分析结果分析 当反应时间增加是，产率增加后保持不变；当反应时间增加是，产率增加后保持不变； 当氢氧化钠的增加时，产率先增加后保持不变；当氢氧化钠的增加时，产率先增加后保持不变；当反应温度升高时，产率先增加后降低；从而当反应温度升高时，产率先增加后降低；从而得出目标产物的产率与反应时间、氢氧化钠的得出目标产物的产率与反应时间、氢氧化钠的量以及反应温度有着密切的关系。量以及反应温度有着密切的关系。 实验结论实验结论 (1) 由由L(+)酒石酸酒石酸制内消旋酒石酸，本实验主要考察了酒石酸酒石酸制内消旋酒
5、石酸，本实验主要考察了三个影响因素分别是：反应时间的影响，反应温度的影响以三个影响因素分别是：反应时间的影响，反应温度的影响以及氢氧化钠量的影响。及氢氧化钠量的影响。(2) 该反应的最佳反应条件为该反应的最佳反应条件为:反应温度为反应温度为116，反应时间控，反应时间控制在制在30h，氢氧化钠与，氢氧化钠与L(+)酒石酸的摩尔比为酒石酸的摩尔比为9:4 ,产率达产率达77% 。(3) 产品由红外光谱，旋光度以及熔点测定来表征产品由红外光谱，旋光度以及熔点测定来表征(4) 该反应具有反应条件温和，原料便宜易得，工艺流程易操该反应具有反应条件温和，原料便宜易得，工艺流程易操作等优点。作等优点。 参
6、考文献参考文献1 宋海香，孙保平，茹宗玲.方盐结块剂的研究方法和进展J化学进展，2001(6)：50-522 夏庆鑫.盐的固结及防治途径探索J中国井矿盐.1992(6)：29-313 徐瑞华.浅谈精盐结块成因及其防治J中国井矿盐.1995(1)：19-204 李波，曾莉.防止盐固结的方法浅议J中国井矿盐.2007, 38(6)：18-215 夏庆鑫.盐的固结及防治方法初探J中国井矿盐，1995(2) ：16-186 颜杰，王秀丽，邵旭.防盐结块技术研究进展J盐业化工.2011(2)：43-467 Herman Fran Boon, Hengelo(NL)No-caking.sodium chl
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