1、1 1 什么是菊池花样？什么是菊池花样？ 在电子衍射花样中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹，首次由Kikuchi描述，因之称为菊池线或菊池花样。 第 4 章 菊池衍射与电子背散射衍射的分析及应用4.1.1 基本概念 同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一对称中心，该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点，称之为菊池极。4.1 菊池衍射图的分析及应用FIGURE 19.1. An ideal DP containing both well-defined spots andclearly visible pairs of bright (excess) and da
2、rk (deficient) Kikuchi linesFIGURE 19.3. Three two-beam DPs from pure Al, obtained under different tilting conditions. As shown schematically below each figure, in (A) the hkl spot is at the exact Bragg condition (the excess Kikuchi line goes through hkl). In (B) the 2h2k2l and in (C) the 3h3k3l spo
3、ts, respectively, are strongly excited. Note that although we refer to these as two-beam DPs, many other diffraction spots are visible.2 2 出现菊池线的条件出现菊池线的条件1)1) 样品晶体比较完整样品晶体比较完整2)2) 样品内部缺陷密度较低样品内部缺陷密度较低3)3) 在入射束方向上的厚度比较合适：在入射束方向上的厚度比较合适：1/2tcttc1/2tct21,I(1,I(2)I(2)I(1)1)；(b)(b)晶面晶面(hkl)(hkl)对非弹性散射电子
4、的衍射对非弹性散射电子的衍射; (c) ; (c) 菊池衍射引起的背景强度变化；菊池衍射引起的背景强度变化；(d)(d)菊池线对的产生及其衍射几何菊池线对的产生及其衍射几何P P方向背景强度为：方向背景强度为：I(2) + IP- IQI(2) + IP- IQQ Q方向背景强度为：方向背景强度为：I(1) + IQ- IPI(1) + IQ- IP 12 1 IQ IP IQ则则P P方向的净变化方向的净变化 IP- IQ 0IP- IQ 0Q Q方向的净变化方向的净变化 IQ- IP 0IQ- IP0S+g0时，菊池线对分时，菊池线对分布于中心斑点的同一布于中心斑点的同一侧；侧；d)d)
5、S+g0S+g 0即即 hu + kv + lw 0n 菊池线指数标定不存在菊池线指数标定不存在18001800不唯一性，不唯一性，n 一菊池极所代表的晶带轴一菊池极所代表的晶带轴Z Z与非此晶带与非此晶带的晶面外侧面的倒易矢量的晶面外侧面的倒易矢量g g之间为锐角，之间为锐角，见图。见图。判断的附加条件判断的附加条件例例1. 1. 图为图为-Fe-Fe的三菊池电子衍射图，已知的三菊池电子衍射图，已知L L=25.7mmA=25.7mmA， -Fe-Fe的晶格常数，的晶格常数，a=3.5698Aa=3.5698A，试标定该菊池衍射图。，试标定该菊池衍射图。2121)1) 测得测得R1=20.4
6、mm, R2=31.4mm, R3=32.2mm, R1=20.4mm, R2=31.4mm, R3=32.2mm, 12=49.50, 12=49.50, 13=71.50, 13=71.50, 23=59.0023=59.00。2)2) 利用利用Rd = LRd = L计算对应的面间距：计算对应的面间距：d1=1.26A, d2=0.818A, d1=1.26A, d2=0.818A, d3=0.798Ad3=0.798A，相对应的晶面族为，相对应的晶面族为220220，331331，420420。2123. 晶面指数确定。晶面指数确定。先选定先选定(h1k1l1)线对外侧菊池线的指数为线
7、对外侧菊池线的指数为(202)； 则由则由12=49.50确定确定(h2k2l2)可以是可以是(133)、 (133)、 (331)、 (331)； 根据根据 13=71.50的要求，的要求， (h3k3l3)可以是可以是(240)、 (240)、 (042)、 (042)；如果取如果取(h2k2l2) 为为(133) ，要，要满足满足23=59.00， (h3k3l3) 只能为只能为(240) 。2123) 计算菊池极的晶带轴指数：计算菊池极的晶带轴指数：uvw A=323, uvwB=212, uvwC=635. 4) 验证验证2124.1.3 菊池衍射图的应用 菊池线具有一些重要的几何特
8、征，对晶体取向非常敏感，因此，在电子显微图象分析中具有重要的用途。 精确测定晶体取向 偏离参量s的测定 利用菊池线进行倾转操作 测定共存相间的取向关系 电子束波长的校正测量原理测量原理1. 1. 精确测定晶体取向（测量精度可达精确测定晶体取向（测量精度可达0.0100.010） 晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向。三菊池极法晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向。三菊池极法是常用的方法，尤其适用于晶体膜面法向测定。是常用的方法，尤其适用于晶体膜面法向测定。 图图(a)(a)是三菊池线的分布，两两相交构成的三个菊池极是三菊池线的分布，两两相交构成的三个菊池极A A、B B、C C，ZiZi（
9、i=1,2,3i=1,2,3）是菊池极的晶带轴，）是菊池极的晶带轴，OO是衍射图中心；是衍射图中心；图图(b)(b)是空间分布情况，晶体取向是空间分布情况，晶体取向OOOO，uvwuvw由图由图(b)(b)空间分布情况，求晶体取向空间分布情况，求晶体取向OOOO，uvwuvw在在OOOO方向取单位矢量方向取单位矢量B B，与，与ZiZi之间的夹角为之间的夹角为i i )3 , 2 , 1(cosiZBZiii321321awavauBawavauZiiiiZ1Z3Z2B 333231232221131211AAAAAAAAAG2 2 测定偏离参量测定偏离参量s s3 3 菊池图的应用菊池图的应
10、用 与标准菊池图谱对照，标定待定的菊池图 样品倾转过程中起导向作用101 111?01000110010000011001010111100101110111110135.260(202)1014.2 电子背散射衍射（EBSD）分析及其应用 测定材料晶体结构及晶体取向的传统方法主要有：X X衍射技术获得材料晶体结构和取向的宏观统计信衍射技术获得材料晶体结构和取向的宏观统计信息，不能与材料的微观组织形貌相对应；息，不能与材料的微观组织形貌相对应；TEMTEM电子衍射与衍衬分析相配合，实现材料微观电子衍射与衍衬分析相配合，实现材料微观组织与晶体结构及取向分析的微区对应，这些信息组织与晶体结构及取向
11、分析的微区对应，这些信息是微观的、局部的、难以进行宏观意义的统计分析是微观的、局部的、难以进行宏观意义的统计分析X X射线衍射和透射电镜中的电子衍射。射线衍射和透射电镜中的电子衍射。电子背散射衍射电子背散射衍射(EBSD)(EBSD)技术兼备了技术兼备了X X射线衍射统计分析和射线衍射统计分析和TEMTEM电子衍射微区分析的特点，为其补充。成为研究材料电子衍射微区分析的特点，为其补充。成为研究材料形变、回复和再结晶过程的有效手段，尤其在微区织构形变、回复和再结晶过程的有效手段，尤其在微区织构分析方面成为一种新的方法。分析方面成为一种新的方法。4.4.1 电子背散射衍射原理 实验观察表明实验观察
12、表明: :入射电子被晶体中原子点入射电子被晶体中原子点阵的散射几率并不是各向同性的阵的散射几率并不是各向同性的, ,而是存在而是存在电子通道效应现象。电子通道效应现象。 按近代观点按近代观点, ,电子通道效应是反映外来电子在电子通道效应是反映外来电子在晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类分为三类: : 按近代观点按近代观点, ,电子通道效应是反映外来电子在晶体电子通道效应是反映外来电子在晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类: :（1 1）被晶体中原子散射前的原入射电子）被晶体中原
13、子散射前的原入射电子; (ECP),; (ECP),（2 2）被晶体中原子散射后属于背向散射部分的入射电子）被晶体中原子散射后属于背向散射部分的入射电子; (EBSP); (EBSP)（3 3）被晶体中原子散射后属于前向散射部分的入射电子）被晶体中原子散射后属于前向散射部分的入射电子; (KD); (KD)则上述三类入射电子在晶体中的运动均存在电子通道效应现则上述三类入射电子在晶体中的运动均存在电子通道效应现象象, ,相应所获得的花样依次称为电子通道花样相应所获得的花样依次称为电子通道花样(ECP),(ECP),电子背散电子背散射花样射花样(EBSP)(EBSP)和菊池花样和菊池花样(Kiku
14、chi pattern)(Kikuchi pattern)。由于在电子显微学的发展史上由于在电子显微学的发展史上, ,菊池花样发现在先菊池花样发现在先, ,故把故把EBSPEBSP又称为背向散射电子的菊池花样又称为背向散射电子的菊池花样, ,以区分于前向散射电子以区分于前向散射电子( (透透射电子射电子) )的菊池花样的菊池花样, ,而把而把ECPECP称为赝菊池花样。称为赝菊池花样。 按近代观点按近代观点, ,电子通道效应是反映外来电子在晶体电子通道效应是反映外来电子在晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类: :（1 1）被晶体中原子
15、散射前的原入射电子）被晶体中原子散射前的原入射电子; (ECP),; (ECP),（2 2）被晶体中原子散射后属于背向散射部分的入射电子）被晶体中原子散射后属于背向散射部分的入射电子; (EBSP); (EBSP)（3 3）被晶体中原子散射后属于前向散射部分的入射电子）被晶体中原子散射后属于前向散射部分的入射电子; (KD); (KD)则上述三类入射电子在晶体中的运动均存在电子通道效应现则上述三类入射电子在晶体中的运动均存在电子通道效应现象象, ,相应所获得的花样依次称为电子通道花样相应所获得的花样依次称为电子通道花样(ECP),(ECP),电子背散电子背散射花样射花样(EBSP)(EBSP)
16、和菊池花样和菊池花样(Kikuchi pattern)(Kikuchi pattern)。由于在电子显微学的发展史上由于在电子显微学的发展史上, ,菊池花样发现在先菊池花样发现在先, ,故把故把EBSPEBSP又称为背向散射电子的菊池花样又称为背向散射电子的菊池花样, ,以区分于前向散射电子以区分于前向散射电子( (透透射电子射电子) )的菊池花样的菊池花样, ,而把而把ECPECP称为赝菊池花样。称为赝菊池花样。 入射电子与样品作用产生的菊池衍射，由于收集装置入射电子与样品作用产生的菊池衍射，由于收集装置与样品的相对位置不同，分为与样品的相对位置不同，分为1.1. 透射电子菊池衍射（透射电子
17、菊池衍射（KDKD）2.2. 电子通道花样（电子通道花样（ECPECP）3.3. 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSDEBSD）菊池线对的产生及其几何特征菊池线对的产生及其几何特征(a) (a) 非弹性散射电子强度的角分布，非弹性散射电子强度的角分布，221,I(1,I(2)I(2)0S+g0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧；时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧；d)d) S+g0S+g2B， 则扫描过程中的变化出现三种情况： B B = = B B B B2.2. 电子通道花样（电子通道花样（ECPECP） 根据电子衍射动力学原理，入射电子波与晶体内周期性电位分布（位能场）的晶体点阵相互
18、作用的结果，激发出两支布洛赫波。第一支波第一支波第二支波第二支波 = = B B，激发产生的两支布洛赫波的振幅是一样的；，激发产生的两支布洛赫波的振幅是一样的； B B，强烈激发第一支布洛赫波；入射电子受晶体，强烈激发第一支布洛赫波；入射电子受晶体原子的散射机会少，背散射电子信号弱；原子的散射机会少，背散射电子信号弱；第一支波第一支波 第二支波第二支波 入射电子束在晶体表面扫描过入射电子束在晶体表面扫描过程中，电子探测器收到的背散射程中，电子探测器收到的背散射电子信号强度分布见图电子信号强度分布见图3838，因此，因此，一组晶面将产生一条具有暗边缘一组晶面将产生一条具有暗边缘的亮带，其方位就是
19、相应衍射晶的亮带，其方位就是相应衍射晶面的方位，其宽度取决于衍射晶面的方位，其宽度取决于衍射晶面的布拉格角面的布拉格角 B B 的大小。的大小。n 晶体中不同的晶面有晶体中不同的晶面有不同的不同的B B和方位，和方位，n 相应亮带具有不同宽相应亮带具有不同宽度和方位，在荧光屏度和方位，在荧光屏或照相底片上形成不或照相底片上形成不同宽度和方位亮带组同宽度和方位亮带组成电子通道花样。成电子通道花样。2 2）电子通道花样的获得）电子通道花样的获得1) 扫描电子通道花样扫描电子通道花样入射电子束在样品表入射电子束在样品表面做大角度光栅扫描面做大角度光栅扫描方式产生的通道花样方式产生的通道花样2) 选区
20、电子通道花样选区电子通道花样扫描角幅值扫描角幅值+770+770扫描振幅扫描振幅 5mm5mm微区范围微区范围 10 -15 um10 -15 um产生花样的区域产生花样的区域1-3mm1-3mm3 3）电子通道花样的标定）电子通道花样的标定L L 末级透镜至晶体表面的距离末级透镜至晶体表面的距离M M 花样放大倍数花样放大倍数W W 荧光屏上某衬度带的宽度荧光屏上某衬度带的宽度 产生的背散射电子，随后入射到一定的晶面，当满足产生的背散射电子，随后入射到一定的晶面，当满足BraggBragg条件时，产生条件时，产生BraggBragg衍射，出现线状花样，原理类似于衍射，出现线状花样，原理类似于
21、菊池衍射。菊池衍射。3.3. 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSDEBSD）原理）原理 背散射电子衍射技术出现于80末，目前已发展为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图象分析技术。其成像依赖于晶体的取向，故亦称为取向成像显微术（OIM）。背散射电子衍射仪是背散射电子衍射仪是SEMSEM或或EPMAEPMA之附件，基本组成包括：之附件，基本组成包括：高灵敏度高灵敏度CCDCCD相机相机数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射花样自动识别标定采集、衍射花样自动识别标定数据处理与分析应用软件数据处理与分析应用软件 仪器工作时，样品表面相仪器
22、工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度对于入射电子束需要大角度倾斜（约倾斜（约700700）3.3. 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSDEBSD）工作原理）工作原理* Crystallographic Orientations* Misorientations* Texture measurement* Grain size and boundary types* PhasesWhat can EBSD tell us? EDS/WDS - Chemical analysis i.e. What the sample is made from EBSD - Microstructur
23、al analysis i.e. How the sample is put together and what condition it is in Why is it important? From bridges to beer cans to aerospace, studying microstructure allows us to predict and control a materials propertiesMaterial microstructure Production and process control Cost savings Improved product
24、 Control physical properties Component life-time prediction Identify problem phases or microstructural feature Failure Analysis Investigate microstructural features associated with failure and propose failure mechanismTypical Areas of InvestigationTypical applicationsEBSD is widely used in industria
25、l scientific research. Some typical applications include:Texture measurement in sheet metals for quality control.Study of texture in sheet steel and aluminium for improved formability and surface finish.Influence of grain boundary properties on corrosion, fracture and fatigue in metal manufacturing.
26、Analysis and orientation measurement of second phase particles for materials property enhancement and component lifetime prediction. Schematic layout of components PC and Imaging hardware common for INCA Energy and Wave Market leading EBSD, EDS & WDS all from one vendorComponents of an EBSD systemNo
27、rdlys EBSD detectorNordlys EBSD detectorX-RaysBackscatterD i ffractedEl ectronsForw ardScatteredEl ectronsNordlys EBSD detectorEBSD hardware can also be used as imaging system:-FSDBSDMixed Forward Scattered Electron (FSE) Imaging Back Scattered Electron (BSE) Imaging Mixed signalFSE imaging FSE grea
28、tly enhances diffraction contrast in imaging Multiphase rock - Gabbro Austenitic stainless steelCalcite (Dave Prior, Liverpool)Welded superalloy (NPL)Deformed superalloy100mm100mmPlagioclaseZircon grainSee the new dedicated EBSD website: : EBSD 14/63Forescatter galleryThe electron beam strikes the s
29、pecimenScattering produces backscatter electrons in all directionsElectrons that travel along a crystallographic plane generate Kikuchi bandsThe electrons hit the imaging phosphor and produce lightThe light is detected by a CCD/SIT camera and converted to an imageWhich is indexed.EBSP Formation70(20
30、2)(022)(220)SiliconSpherical Kikuchi mapPhosphor screenEBSP formation16/63EBSP FormationConstructive interferenceDestructive interferenceBragg equation=+Si 20kVWhat does an EBSP look like?Silicon at 20kV(100)(100)(110)(111)Difference orientations produce different EBSPs1. Point Analysis (e.g - Phase
31、 discrimination)2. MappingModes of OperationPoint analysisVerify matchCollect EBSPMatch to Phase & orientationSave the Phase & orientationPlace beam down as spotPhase ID - using combined EDX and EBSDPlace beam down as spotSearch databaseIdentify phase and IndexAcquire Chemistry by EDXAcquire EBSPMap
32、pingMap Display OptionsNi SuperalloyGrain boundariesTwin boundaries are identified in redGrain boundaries identifies in blackTa Sputter TargetMap Display OptionsDuplex SteelMap Display OptionsUnlike optical GS analysis:Twin boundaries and low-angle grain boundaries are identified.GB etch techniques
33、not necessary Weaknesses of relying on reflected light orientation contrast are avoidedGrain Size Analysis - Line Intercept MethodAspect RatiosMajor Axis OrientationGrain Shape Analysis01234560100200300400500Distance / micronsMisorientation / degreesABMisorientations relative to 1st data pointMisori
34、entations between adjacent data pointsABHaliteAnalysis of Strain - Intra Grain MisorientationIn this case the disorientation is calculated through the 8 nearest neighbors to get an averaged value. Disorientation angle (degrees)Analysis of StrainCuRelative to selected reference point (cumulative rota
35、tion).For each pixel, relative to surrounding pixels (local rotation).Analysis of Strain Materials Analysis Technique Metals, Minerals, Semiconductors, Ceramics Microstructure to control material properties SEM based quantitative technique Often used in conjunction with EDXEBSD summary4. 4. 背散射电子衍射实
36、验条件与工作原理背散射电子衍射实验条件与工作原理背散射电子衍射仪是背散射电子衍射仪是SEMSEM或或EPMAEPMA之附件，基本组成包括：之附件，基本组成包括：高灵敏度高灵敏度CCDCCD相机相机数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射花样自动识别标定采集、衍射花样自动识别标定数据处理与分析应用软件数据处理与分析应用软件 仪器工作时，样品表面相仪器工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度对于入射电子束需要大角度倾斜（约倾斜（约700700）5.7.2 背散射电子衍射取向技术的应用1. 1. 织构分析织构分析 背散射电子衍射技术出现于80末，目前已发展为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图象分析技术。其成像依赖于晶体的取向，故亦称为取向成像显微术（OIM）。2. 2. 晶粒间取向差分析晶粒间取向差分析3. 3. 物相鉴定及相含量测定物相鉴定及相含量测定4. 4. 测量晶粒尺寸测量晶粒尺寸（晶界、亚晶界、相界面成像）（晶界、亚晶界、相界面成像）5. 5. 应变分析应变分析（缺陷密度对背散射电子衍射花样菊池线清（缺陷密度对背散射电子衍射花样菊池线清晰度的影响）晰度的影响）
