1、第七章第七章 药物干燥技术药物干燥技术化工系化工系 韩继新韩继新 在制药生产过程中,经常会遇到各种湿物在制药生产过程中,经常会遇到各种湿物料,湿物料中所含的需要在干燥过程中除去的任料,湿物料中所含的需要在干燥过程中除去的任何一种液体都称为何一种液体都称为湿分湿分。 药物是一类特殊产品,必须保证具有较高的药物是一类特殊产品,必须保证具有较高的质量,其中湿分含量是保证药物质量的重要指标质量,其中湿分含量是保证药物质量的重要指标之一。如颗粒剂的含水量不得超过之一。如颗粒剂的含水量不得超过3%,若含水,若含水量过高,易导致颗粒剂结块、发霉变质等,从而量过高,易导致颗粒剂结块、发霉变质等,从而导致药物失
2、效,甚至危害人身健康。导致药物失效,甚至危害人身健康。 为了药物的安全性、有效性,为便于加为了药物的安全性、有效性,为便于加工、运输、贮存,必须将分离纯化所获得的产工、运输、贮存,必须将分离纯化所获得的产物中的湿分除去,因此药物干燥技术是制药生物中的湿分除去,因此药物干燥技术是制药生产中不可或缺的工艺步骤。产中不可或缺的工艺步骤。 根据除去湿分的原理不同可分为根据除去湿分的原理不同可分为: 机械法机械法 物理化学法物理化学法 加热干燥法加热干燥法 冷冻干燥法冷冻干燥法 机械法机械法: 当固体湿物料中含液体较多时,可先用沉当固体湿物料中含液体较多时,可先用沉降、过滤、离心分离等机械分离的方法除去
3、其降、过滤、离心分离等机械分离的方法除去其中大部分的液体,这些方法能耗较少,但湿分中大部分的液体,这些方法能耗较少,但湿分不能完全除去。该方法适用于不能完全除去。该方法适用于液体含量较高的液体含量较高的湿物料的预干燥;湿物料的预干燥;物理化学法物理化学法: 将干燥剂如无水氯化钙、硅胶、石灰等将干燥剂如无水氯化钙、硅胶、石灰等与固体湿物料共存,使湿物料中的湿分经气体与固体湿物料共存,使湿物料中的湿分经气体相转入干燥剂内。这种方法费用较高,只相转入干燥剂内。这种方法费用较高,只适用适用于实验室小批量低湿分固体物料于实验室小批量低湿分固体物料(或工业气体或工业气体)的干燥;的干燥;加热干燥法加热干燥
4、法: 向湿物料供热,使其中湿分汽化并将生成向湿物料供热,使其中湿分汽化并将生成的湿分蒸气移走的方法。该方法的湿分蒸气移走的方法。该方法适用于大规模适用于大规模工业化生产的干燥过程;工业化生产的干燥过程; 冷冻干燥法冷冻干燥法: 将湿物料冷冻,利用真空使冻结的冰升华将湿物料冷冻,利用真空使冻结的冰升华变为蒸汽而除去的方法。该法变为蒸汽而除去的方法。该法适用于热敏性药适用于热敏性药物、生化药物的干燥。物、生化药物的干燥。 根据不同药物的理化性质及不同的药品质根据不同药物的理化性质及不同的药品质量要求,选用不同的干燥技术,本章以除去的量要求,选用不同的干燥技术,本章以除去的湿分为水分,来讨论热干燥技
5、术、冷冻干燥技湿分为水分,来讨论热干燥技术、冷冻干燥技术等。术等。第一节第一节 热干燥技术热干燥技术一、概述一、概述 制药企业进行干燥处理的物料有颗粒状、制药企业进行干燥处理的物料有颗粒状、粉末状、块状、针状等固体湿物料,也有胶体、粉末状、块状、针状等固体湿物料,也有胶体、浆液、悬浮液等液体物料。经干燥后,有的药浆液、悬浮液等液体物料。经干燥后,有的药品要求仍保持原来的晶形,有的药品经干燥后品要求仍保持原来的晶形,有的药品经干燥后对其粒径有一定的要求,有的药品因遇热分解对其粒径有一定的要求,有的药品因遇热分解而必须严格控制干燥温度和时间;另外,对于而必须严格控制干燥温度和时间;另外,对于各种药
6、物的含水量要求也不尽相同。各种药物的含水量要求也不尽相同。 因此,在药品干燥中必须针对不同性质因此,在药品干燥中必须针对不同性质与要求的药物,选用适宜的干燥设备,采用不与要求的药物,选用适宜的干燥设备,采用不同的操作方式进行干燥处理。同的操作方式进行干燥处理。 按操作压强可分为按操作压强可分为常压干燥、加压干燥和常压干燥、加压干燥和真空干燥真空干燥。 真空干燥真空干燥时温度较低、蒸汽不易外泄,适时温度较低、蒸汽不易外泄,适宜于处理热敏性、易氧化、易爆或有毒物料以宜于处理热敏性、易氧化、易爆或有毒物料以及产品要求含水量较低、要求防止污染及湿分及产品要求含水量较低、要求防止污染及湿分蒸汽需要回收的
7、情况。蒸汽需要回收的情况。加压干燥加压干燥只在特殊情况只在特殊情况下应用,通常是在高压下加热后突然减压,水下应用,通常是在高压下加热后突然减压,水分瞬间发生汽化,使物料发生破碎或膨化。分瞬间发生汽化,使物料发生破碎或膨化。 真空干燥烘箱真空干燥烘箱 按操作方式可分为按操作方式可分为连续干燥连续干燥和和间歇干燥间歇干燥。工业生产中多采用连续干燥,其生产能力大、工业生产中多采用连续干燥,其生产能力大、产品质量较均匀、热效率较高、劳动条件较好;产品质量较均匀、热效率较高、劳动条件较好;间歇干燥的投资费用较低,操作控制灵活方便,间歇干燥的投资费用较低,操作控制灵活方便,故适用小批量、多品种或干燥时间要
8、求较长的故适用小批量、多品种或干燥时间要求较长的物料。物料。 按热量供给方式可分为按热量供给方式可分为传导干燥、对流传导干燥、对流干燥、辐射干燥干燥、辐射干燥和和介电加热干燥。介电加热干燥。 (1)传导干燥传导干燥: 将湿物料堆放或贴附于高温的固体壁面上,将湿物料堆放或贴附于高温的固体壁面上,以传导方式获取热量,使其中水分汽化,水蒸以传导方式获取热量,使其中水分汽化,水蒸气由周围气流带走或用抽气装置抽出,因此它气由周围气流带走或用抽气装置抽出,因此它是间接加热。是间接加热。 常用饱和水蒸气、电热作为间接热源,其常用饱和水蒸气、电热作为间接热源,其热利用率较高,但与传热壁面接触的物料易造热利用率
9、较高,但与传热壁面接触的物料易造成过热,物料层不宜太厚,而且金属消耗量较成过热,物料层不宜太厚,而且金属消耗量较大。大。(2)对流干燥对流干燥: 将高温热气流将高温热气流(热空气或饱和水蒸气等称为热空气或饱和水蒸气等称为干燥介质干燥介质)与湿物料直接接触,以对流方式向与湿物料直接接触,以对流方式向物料供热,汽化后生成的水蒸气也由干燥介质物料供热,汽化后生成的水蒸气也由干燥介质带走。热气流的温度和湿含量调节方便,物料带走。热气流的温度和湿含量调节方便,物料不易过热。不易过热。 对流干燥生产能力较大,相对来说设备投对流干燥生产能力较大,相对来说设备投资较低,操作控制方便,是应用最为广泛的一资较低,
10、操作控制方便,是应用最为广泛的一种干燥方式;其缺点是热气流用量大,带走的种干燥方式;其缺点是热气流用量大,带走的热量较多,热利用率较传导干燥要低。热量较多,热利用率较传导干燥要低。(3)辐射干燥辐射干燥: 以辐射方式将热辐射波段以辐射方式将热辐射波段(红外或远红外红外或远红外波段波段)能量投射到湿物料表面,被物料吸收后能量投射到湿物料表面,被物料吸收后转化为热能,使水分汽化并由外加气流或抽气转化为热能,使水分汽化并由外加气流或抽气装置排除。装置排除。 辐射干燥可比传导或对流干燥的生产强辐射干燥可比传导或对流干燥的生产强度大几十倍,产品干燥程度均匀而不受污染,度大几十倍,产品干燥程度均匀而不受污
11、染,干燥时间短,但电能消耗大。干燥时间短,但电能消耗大。红外线干燥除菌设备红外线干燥除菌设备(4)介电加热干燥介电加热干燥(包括高频干燥、微波干燥包括高频干燥、微波干燥): 将湿物料置于高频电场内,利用高频电将湿物料置于高频电场内,利用高频电场的交变作用使物料分子发生频繁的转动,物场的交变作用使物料分子发生频繁的转动,物料从内到外都同时产生热效应使其中水分汽化。料从内到外都同时产生热效应使其中水分汽化。这种干燥的特点是,物料中水分含量愈高的部这种干燥的特点是,物料中水分含量愈高的部位获得的热量愈多,故加热特别均匀。位获得的热量愈多,故加热特别均匀。 这是由于水分的介电常数比固体物料要这是由于水
12、分的介电常数比固体物料要大得多,而一般物料内部的含水量比表面高,大得多,而一般物料内部的含水量比表面高,因此,介电加热干燥时物料内部的温度比表面因此,介电加热干燥时物料内部的温度比表面要高,与其他加热方式不同,介电加热干燥时要高,与其他加热方式不同,介电加热干燥时传热的方向与水分扩散方向是一致的,这样可传热的方向与水分扩散方向是一致的,这样可以加快水分由物料内部向表面的扩散和汽化,以加快水分由物料内部向表面的扩散和汽化,缩短干燥时间,得到的干燥产品质量均匀,且缩短干燥时间,得到的干燥产品质量均匀,且自动化程度高。自动化程度高。 尤其适尤其适用于用于当加热不匀时易引起变形、表当加热不匀时易引起变
13、形、表面结壳或变质的物料,或内部水分较难除去的面结壳或变质的物料,或内部水分较难除去的物料。但是,其电能消耗量大,设备和操作费物料。但是,其电能消耗量大,设备和操作费用都很高,目前主要用于食品、医药、生物制用都很高,目前主要用于食品、医药、生物制品等贵重物料的干燥。品等贵重物料的干燥。二、热干燥基本知识二、热干燥基本知识(一一)物料中水分的类型物料中水分的类型 物料中的水分可以是附着在物料表面上,物料中的水分可以是附着在物料表面上,也可以是存在于多孔物料的孔隙中,还可以是也可以是存在于多孔物料的孔隙中,还可以是以以结晶水结晶水的方式存在。的方式存在。 物料中水分存在的方式不同,除去的难易物料中
14、水分存在的方式不同,除去的难易程度也不同。在干燥操作中,有的水分能用干程度也不同。在干燥操作中,有的水分能用干燥方法除去,有的水分除去很困难,因此须将燥方法除去,有的水分除去很困难,因此须将物料中的水分分类,以便于分析研究干燥过程。物料中的水分分类,以便于分析研究干燥过程。1.平衡水分和自由水分平衡水分和自由水分 在一定的干燥条件下,当干燥过程达平在一定的干燥条件下,当干燥过程达平衡时,不能除去的水分称为该条件下的衡时,不能除去的水分称为该条件下的平衡水平衡水分分M*。 湿物料中的水分含量湿物料中的水分含量M与平衡水分与平衡水分M*之之差差(M-M*),称为,称为自由水分自由水分。平衡水分是该
15、条。平衡水分是该条件下物料被干燥的极限,由干燥条件所决定,件下物料被干燥的极限,由干燥条件所决定,与物料的性质无关。当干燥条件发生变化时,与物料的性质无关。当干燥条件发生变化时,平衡水分平衡水分M*的数值也会发生变化。自由水分的数值也会发生变化。自由水分在干燥过程中可以全部被除去。在干燥过程中可以全部被除去。2.结合水分与非结合水分结合水分与非结合水分 存在于湿物料的毛细管中的水分,由于毛存在于湿物料的毛细管中的水分,由于毛细现象,在干燥过程中较难除去,此种水分称细现象,在干燥过程中较难除去,此种水分称为为结合水分结合水分。而吸附在湿物料表面的水分和大。而吸附在湿物料表面的水分和大孔隙中的水分
16、,在干燥过程中容易除去,此种孔隙中的水分,在干燥过程中容易除去,此种水分称为水分称为非结合水分非结合水分。 具有毛细孔结构的物料,当环境的水分含具有毛细孔结构的物料,当环境的水分含量增高时,会在毛细管作用下吸收水分,因此量增高时,会在毛细管作用下吸收水分,因此称此种物料为称此种物料为吸湿性物料吸湿性物料;相反,不具有毛细;相反,不具有毛细孔结构的物料称为孔结构的物料称为非吸湿性物料非吸湿性物料。三、热干燥工艺及控制三、热干燥工艺及控制1.热干燥工艺过程热干燥工艺过程 图图7 -1为对流干燥的工艺过程示意图,主为对流干燥的工艺过程示意图,主要由要由加热器加热器、加料器加料器、干燥器干燥器、除尘器
17、除尘器、风机风机和和控制系统控制系统组成。组成。 新鲜空气经过滤器除尘、净化,由鼓风机新鲜空气经过滤器除尘、净化,由鼓风机送入加热器中预热后,送入干燥器中,同时湿送入加热器中预热后,送入干燥器中,同时湿物料也由加料器送进干燥器,湿物料中的水分物料也由加料器送进干燥器,湿物料中的水分吸收热量而气化,并随空气一起从干燥器中排吸收热量而气化,并随空气一起从干燥器中排出,除尘后经引风机排放。随着干燥过程的不出,除尘后经引风机排放。随着干燥过程的不断进行,空气不断将水分带出,使湿物料中的断进行,空气不断将水分带出,使湿物料中的含水量不断降低,当含水量达到规定要求时,含水量不断降低,当含水量达到规定要求时
18、,从干燥器中排出产品。从干燥器中排出产品。 2.干燥过程分析与控制干燥过程分析与控制(1)干燥过程分析干燥过程分析: 干燥过程既涉及传热过程,也涉及传质过干燥过程既涉及传热过程,也涉及传质过程。从传热角度看,传热温度差是传热的推动程。从传热角度看,传热温度差是传热的推动力,因此高温空气提供热量,水分吸收热量。力,因此高温空气提供热量,水分吸收热量。 从传质角度看,浓度差是传质推动力,从传质角度看,浓度差是传质推动力,湿物料表面水分的蒸气压湿物料表面水分的蒸气压Pw大,空气中的水蒸大,空气中的水蒸气压气压P小,因此水蒸气不断从湿物料表面向空小,因此水蒸气不断从湿物料表面向空气中扩散,从而破坏了湿
19、物料表面的气液平衡,气中扩散,从而破坏了湿物料表面的气液平衡,水分则不断气化,湿物料表面的含水量不断降水分则不断气化,湿物料表面的含水量不断降低,进而又在湿物料表面与内部间产生湿度差,低,进而又在湿物料表面与内部间产生湿度差,于是物料内部的水分借扩散作用向其表面移动。于是物料内部的水分借扩散作用向其表面移动。 只要表面气化过程不断进行,空气连续不只要表面气化过程不断进行,空气连续不断地将水蒸气带走,就可实现干燥过程。总之,断地将水蒸气带走,就可实现干燥过程。总之,干燥过程不仅要保证热量的不断供给,还要保干燥过程不仅要保证热量的不断供给,还要保证水蒸气的不断排除。证水蒸气的不断排除。 通过综合分
20、析,可把干燥过程归纳为下述通过综合分析,可把干燥过程归纳为下述三种过程三种过程: 水分从湿物料内部向表面扩散的过程,即内水分从湿物料内部向表面扩散的过程,即内部扩散过程;部扩散过程; 表面水分从液相气化转移到气相的过程表面水分从液相气化转移到气相的过程(加加热气化过程热气化过程),即表面气化过程;,即表面气化过程; 水蒸气被空气带出的过程。水蒸气被空气带出的过程。 在干燥过程中,水蒸气被空气带出的速度在干燥过程中,水蒸气被空气带出的速度很快,不会影响干燥速率;而内部扩散与表面很快,不会影响干燥速率;而内部扩散与表面气化同时进行,但在干燥过程的不同时期,两气化同时进行,但在干燥过程的不同时期,两
21、者的速率并不相同;因此要根据干燥过程的具者的速率并不相同;因此要根据干燥过程的具体情况确定控制因素,提高干燥速率和干燥效体情况确定控制因素,提高干燥速率和干燥效果。果。(2)干燥过程控制干燥过程控制: 在工业生产过程中,一般通过控制湿物料在工业生产过程中,一般通过控制湿物料的特性、空气的状态、操作条件和操作方式,的特性、空气的状态、操作条件和操作方式,来控制干燥速率、干燥时间和干燥产品的质量。来控制干燥速率、干燥时间和干燥产品的质量。几个概念几个概念 湿度湿度:湿空气中水蒸气的质量与湿空气中绝干湿空气中水蒸气的质量与湿空气中绝干空气的质量之比。空气的质量之比。 相对湿度相对湿度:在一定条件下,
22、湿空气中的水蒸气在一定条件下,湿空气中的水蒸气分压与该条件下水的饱和蒸汽压分压与该条件下水的饱和蒸汽压 之比,常用百之比,常用百分比表示。分比表示。露点温度露点温度: 不饱和湿空气在总压和温度不变的情况下不饱和湿空气在总压和温度不变的情况下进行冷却,当出现第一颗液滴,即空气刚则达进行冷却,当出现第一颗液滴,即空气刚则达到饱和状态时的温度。到饱和状态时的温度。湿球温度湿球温度: 温度计的感温球包裹着湿纱布,当一定状温度计的感温球包裹着湿纱布,当一定状态的湿空气稳定流过时,态的湿空气稳定流过时, 达平衡时的温度达平衡时的温度(温温度不再下降时度不再下降时)。1)湿物料特性的控制湿物料特性的控制:
23、湿物料的物理结构、化学组成、形状和粒湿物料的物理结构、化学组成、形状和粒度大小、湿分与物料的结合方式等都直接影响度大小、湿分与物料的结合方式等都直接影响着干燥速率,在可能的情况下,着干燥速率,在可能的情况下,一般选择较大一般选择较大的晶体粒度,以利于提高干燥速率的晶体粒度,以利于提高干燥速率。最初湿物。最初湿物料的含水量、最终产品的含水量要求决定着干料的含水量、最终产品的含水量要求决定着干燥时间的长短,燥时间的长短,因此生产中对于含水量较大的因此生产中对于含水量较大的湿物料,在干燥前都采用机械法去除一部分水湿物料,在干燥前都采用机械法去除一部分水分,以缩短干燥时间分,以缩短干燥时间。2)空气状
24、态的控制空气状态的控制: 描述空气状态的参数主要有湿度、相对湿描述空气状态的参数主要有湿度、相对湿度、露点温度、湿球温度等。空气中一般含有度、露点温度、湿球温度等。空气中一般含有少量水分,因此通常所说的空气都为湿空气。少量水分,因此通常所说的空气都为湿空气。当空气的温度升高时,相对湿度降低,传质推当空气的温度升高时,相对湿度降低,传质推动力增大,干燥能力增强,并且动力增大,干燥能力增强,并且温度升高温度升高,传,传热推动力也增大,提供的热能增多,使水分的热推动力也增大,提供的热能增多,使水分的气化速率提高;另外,空气的温度升高,吸收气化速率提高;另外,空气的温度升高,吸收水蒸气的能力增大,可以
25、带出较多的水蒸气。水蒸气的能力增大,可以带出较多的水蒸气。 生产中常采用提高空气温度的方法,提高生产中常采用提高空气温度的方法,提高干燥速率,但应以不损害被干燥物料的品质为干燥速率,但应以不损害被干燥物料的品质为原则。对于热敏性物料和生物制品,更应选择原则。对于热敏性物料和生物制品,更应选择合适的干燥温度。合适的干燥温度。3)干燥操作条件与方式的控制干燥操作条件与方式的控制: 增大空气的流动速度,可提高水蒸气的扩增大空气的流动速度,可提高水蒸气的扩散速率,达到增大干燥速率的目的。散速率,达到增大干燥速率的目的。 湿物料与空气的接触情况对干燥速率的影湿物料与空气的接触情况对干燥速率的影响至关重要
26、,响至关重要,增大湿物料与空气的接触面积增大湿物料与空气的接触面积,可提高干燥速率;一般采取可提高干燥速率;一般采取减小颗粒堆积厚度减小颗粒堆积厚度,或或使空气流动方向与湿物料表面垂直使空气流动方向与湿物料表面垂直,或,或使颗使颗粒悬浮在空气中粒悬浮在空气中(如流化床干燥如流化床干燥)等操作方式,等操作方式,可大大提高干燥速率。可大大提高干燥速率。四、热干燥设备及操作四、热干燥设备及操作 药品生产中被干燥物料的特性是多种多药品生产中被干燥物料的特性是多种多样的,如物料的形状有块状、片状、饼状、纤样的,如物料的形状有块状、片状、饼状、纤维状、颗粒状、粉状、悬浮液、膏糊状、连续维状、颗粒状、粉状、
27、悬浮液、膏糊状、连续薄层或某种定型体等;物料的结构与干燥特征薄层或某种定型体等;物料的结构与干燥特征有多孔疏松的、有结构紧密的,有的主要含有有多孔疏松的、有结构紧密的,有的主要含有非结合水分,有的含有较多的结合水分,有的非结合水分,有的含有较多的结合水分,有的是热敏性物料,有的物料容易结团、收缩、变是热敏性物料,有的物料容易结团、收缩、变形、龟裂等。形、龟裂等。 对干燥产品而言,因品种不同,产品质量对干燥产品而言,因品种不同,产品质量的要求也不同。首先要保证物料各部分干燥的的要求也不同。首先要保证物料各部分干燥的均匀性,还要达到工艺要求的最终含水量;同均匀性,还要达到工艺要求的最终含水量;同时
28、有的要求保证化学组成和几何形状的不变性,时有的要求保证化学组成和几何形状的不变性,有的必须防止干燥中不被污染,有的湿分还需有的必须防止干燥中不被污染,有的湿分还需要回收利用;对于颗粒状物料,常要求有一定要回收利用;对于颗粒状物料,常要求有一定的堆积密度、粒度、流动性或溶出度。的堆积密度、粒度、流动性或溶出度。因此需因此需根据物料的特性和不同质量要求,选择干燥方根据物料的特性和不同质量要求,选择干燥方法和操作方式,选用合适的干燥设备。法和操作方式,选用合适的干燥设备。 (一一)对干燥设备的要求对干燥设备的要求 为满足物料和产品质量要求的多样性,干为满足物料和产品质量要求的多样性,干燥设备的类型也
29、是多种多样的。每一种类型的燥设备的类型也是多种多样的。每一种类型的干燥设备也都各有其适应性和局限性。干燥设备也都各有其适应性和局限性。总体来说,对干燥设备有以下要求总体来说,对干燥设备有以下要求:有有较大的适应性较大的适应性,能满足干燥产品的质量要求;,能满足干燥产品的质量要求;设备生产强度高设备生产强度高,生产强度可用单位时间、单,生产强度可用单位时间、单位设备容积内除去的水分量来表示,其单位为位设备容积内除去的水分量来表示,其单位为kg/( m3s);热效率高热效率高;设备系统的流体阻力小设备系统的流体阻力小,以节约流体输送的能,以节约流体输送的能耗;耗;设备的本体结构和附属设备比较设备的
30、本体结构和附属设备比较简单简单,投资费,投资费用低;用低;操作控制方便操作控制方便。 这些要求很难在一个干燥设备内同时实现,这些要求很难在一个干燥设备内同时实现,因此常以这些要求为依据,来评价干燥设备的因此常以这些要求为依据,来评价干燥设备的性能。性能。(二)干燥设备的分类(二)干燥设备的分类 干燥设备除可按操作压强、操作方式和干燥设备除可按操作压强、操作方式和加热方式分类以外,还可按湿物料的运动方式、加热方式分类以外,还可按湿物料的运动方式、气流的运动方式和结构特征来分类。气流的运动方式和结构特征来分类。 了解这些分类的基本特点,有助于针对了解这些分类的基本特点,有助于针对不同的干燥要求,选
31、择适宜的干燥方式和干燥不同的干燥要求,选择适宜的干燥方式和干燥设备,并且可以针对不同干燥器提出改进方案。设备,并且可以针对不同干燥器提出改进方案。 1.按湿物料在干燥器中的运动特点分类按湿物料在干燥器中的运动特点分类 (1)相对静止式干燥器相对静止式干燥器: 湿物料之间不发生相对运动,故物料与湿物料之间不发生相对运动,故物料与热源的接触面积是一定的。这类干燥器对物料热源的接触面积是一定的。这类干燥器对物料的适应性很广,物料在干燥器内的停留时间相的适应性很广,物料在干燥器内的停留时间相同,但物料不同部位的干燥条件较难保持一致,同,但物料不同部位的干燥条件较难保持一致,特别在对流干燥条件下,干燥介
32、质的分布难以特别在对流干燥条件下,干燥介质的分布难以完全均匀,介质状态也在不断变化。这类干燥完全均匀,介质状态也在不断变化。这类干燥器可分为器可分为湿物料完全静止湿物料完全静止与与湿物料发生整体移湿物料发生整体移动动两种。两种。 前者有热风循环烘箱,是间歇操作;后者前者有热风循环烘箱,是间歇操作;后者包括输送机式干燥器包括输送机式干燥器(物料在固定的干燥室内物料在固定的干燥室内由不同的输送机构带动而发生整体移动,例如由不同的输送机构带动而发生整体移动,例如由一长列逐步移动的物料小车构成的洞道式干由一长列逐步移动的物料小车构成的洞道式干燥器、由输送带或输送链驱动的输送带式干燥燥器、由输送带或输送
33、链驱动的输送带式干燥器器)、滚筒式干燥器、滚筒式干燥器(物料在干燥旋转滚筒外部物料在干燥旋转滚筒外部表面上一起运动表面上一起运动)等,可以连续操作。等,可以连续操作。 (2)搅动式干燥器搅动式干燥器: 由于外力的作用使湿物料各部分之间发生由于外力的作用使湿物料各部分之间发生不同程度的相对运动,物料的搅动使干燥器内不同程度的相对运动,物料的搅动使干燥器内空间各处的干燥条件变得比较均匀,有利于物空间各处的干燥条件变得比较均匀,有利于物料与热源的接触,提高干燥强度。但由于物料料与热源的接触,提高干燥强度。但由于物料受到的搅动往往具有一定的随机性,因此,物受到的搅动往往具有一定的随机性,因此,物料在干
34、燥器内的停留时间与被加热时间不能保料在干燥器内的停留时间与被加热时间不能保证完全均匀。证完全均匀。(3)喷雾式干燥器喷雾式干燥器: 它专用于处理液态物料的直接干燥,即将它专用于处理液态物料的直接干燥,即将液体雾化成细小液滴分散到热气流中,使液滴液体雾化成细小液滴分散到热气流中,使液滴迅速汽化,因而它以对流加热方式为主。迅速汽化,因而它以对流加热方式为主。 2.按气流运动方式分类按气流运动方式分类 对流干燥方式最为常用。在连续干燥操作对流干燥方式最为常用。在连续干燥操作中,按物料与气流间的总体流动方式可分为中,按物料与气流间的总体流动方式可分为并并流干燥、逆流干燥和错流干燥流干燥、逆流干燥和错流
35、干燥三种。三种。(1)并流干燥并流干燥: 含水量高的初始湿物料首先与高温低湿度含水量高的初始湿物料首先与高温低湿度的干燥介质相遇,干燥推动力最大,随物料向的干燥介质相遇,干燥推动力最大,随物料向前移动,推动力逐渐减少。由于物料在干燥前前移动,推动力逐渐减少。由于物料在干燥前期属于恒速干燥阶段,其表面温度不会超过空期属于恒速干燥阶段,其表面温度不会超过空气的湿气温度,而废气出口处的温度最低、湿气的湿气温度,而废气出口处的温度最低、湿度最高,故出口处的物料含水量就不可能降得度最高,故出口处的物料含水量就不可能降得很低,温度也不会过高。很低,温度也不会过高。因此这种干燥操作适因此这种干燥操作适于湿物
36、料允许快速干燥于湿物料允许快速干燥(非结合水含量高非结合水含量高)、干、干物料不耐高温、干物料吸湿性低或最终含水量物料不耐高温、干物料吸湿性低或最终含水量较高的干燥要求。较高的干燥要求。(2)逆流干燥逆流干燥: 逆流时整个干燥器内的干燥推动力比较均逆流时整个干燥器内的干燥推动力比较均匀,故较匀,故较适宜于干物料能耐高温、但湿物料不适宜于干物料能耐高温、但湿物料不宜快速干燥以及产品含水量较低的干燥要求宜快速干燥以及产品含水量较低的干燥要求。 (3)错流干燥错流干燥: 常常用于颗粒物料的干燥用于颗粒物料的干燥。颗粒物料总体移。颗粒物料总体移动方向与气流方向垂直。此时干燥推动力普遍动方向与气流方向垂
37、直。此时干燥推动力普遍较高,干燥能力及强度较大,但所需气流量增较高,干燥能力及强度较大,但所需气流量增加,故热效率通常较低。加,故热效率通常较低。(三三)典型热干燥设备的特点典型热干燥设备的特点1热风循环烘箱热风循环烘箱 图图7-3为一热风循环烘箱。湿物料置于厢为一热风循环烘箱。湿物料置于厢内搁板上的浅盘内。空气由入口进入干燥器与内搁板上的浅盘内。空气由入口进入干燥器与废气混合后进入鼓风机,由鼓风机出来的混合废气混合后进入鼓风机,由鼓风机出来的混合气一部分气一部分 由废气出口放空,大部分经加热后沿由废气出口放空,大部分经加热后沿挡板尽量均匀地掠过各层物料表面,增湿降温挡板尽量均匀地掠过各层物料
38、表面,增湿降温后废后废 气再循环进入鼓风机。浅盘内的湿物料经气再循环进入鼓风机。浅盘内的湿物料经干燥一定时间达到产品质量要求后由烘箱中取干燥一定时间达到产品质量要求后由烘箱中取出。出。箱式干燥器箱式干燥器 热风循环烘箱的优点是结构简单,设备热风循环烘箱的优点是结构简单,设备投资少,适应范围较广,可以同时干燥多种不投资少,适应范围较广,可以同时干燥多种不同物料。适用于干燥小批量的粒状、片状、膏同物料。适用于干燥小批量的粒状、片状、膏状物料和较贵重的物料,或易碎、脆性物料状物料和较贵重的物料,或易碎、脆性物料;干燥程度可通过改变干燥时间和干燥介质状态干燥程度可通过改变干燥时间和干燥介质状态来调节。
39、来调节。 这种干燥设备的缺点是由于物料是静止的,这种干燥设备的缺点是由于物料是静止的,气流依次并行掠过各层的表面,故产品的干燥气流依次并行掠过各层的表面,故产品的干燥程度不均匀,生产能力低,装卸物料的劳动强程度不均匀,生产能力低,装卸物料的劳动强度大,操作条件较差。可改成穿流式,即在浅度大,操作条件较差。可改成穿流式,即在浅盘底部开出许多通气小孔,使干燥介质穿过料盘底部开出许多通气小孔,使干燥介质穿过料层,但结构相对复杂。层,但结构相对复杂。 2.喷雾干燥器喷雾干燥器 喷雾干燥器是用雾化器将溶液喷成雾滴喷雾干燥器是用雾化器将溶液喷成雾滴分散于热气流中,使水分迅速蒸发直接获得干分散于热气流中,使
40、水分迅速蒸发直接获得干燥产品的设备。通常雾滴直径燥产品的设备。通常雾滴直径10 60m,每,每lL溶液具有溶液具有100 600M2的蒸发面积,因此表的蒸发面积,因此表面积很大,传热、传质迅速,水分蒸发极快,面积很大,传热、传质迅速,水分蒸发极快,具有瞬间干燥的特点。雾滴温度具有瞬间干燥的特点。雾滴温度320 335K(47 620C),适用于热敏性物料干燥。干燥后,适用于热敏性物料干燥。干燥后的制品多为松脆的空心颗粒,溶解性能好。的制品多为松脆的空心颗粒,溶解性能好。 雾化器有三种形式雾化器有三种形式:压力式雾化器、气流式压力式雾化器、气流式雾化器和离心式雾化器雾化器和离心式雾化器。目前我国
41、较普遍应用。目前我国较普遍应用的是压力式雾化器;中药浸膏的喷雾干燥常采的是压力式雾化器;中药浸膏的喷雾干燥常采用气流式雾化器和离心式雾化器。用气流式雾化器和离心式雾化器。 喷雾干燥器中雾滴与热气流的流动方向可喷雾干燥器中雾滴与热气流的流动方向可有三种有三种:并流型、逆流型、混流型并流型、逆流型、混流型。 按喷雾液滴和按喷雾液滴和热风流动方向热风流动方向分:分:并流型并流型液液滴和热风呈同滴和热风呈同一方向流动。一方向流动。逆流型逆流型液液滴和热风呈反滴和热风呈反方向流动。方向流动。混流型混流型液液滴和热风呈不滴和热风呈不规则混合流动。规则混合流动。 图图7-4所示为喷雾干燥装置,空气经滤过所示
42、为喷雾干燥装置,空气经滤过器、预热器加热至器、预热器加热至280左右后,自干燥器上左右后,自干燥器上部沿切线方向进入干燥室,干燥室温度一般保部沿切线方向进入干燥室,干燥室温度一般保持在持在120以下。以下。 喷雾干燥器喷雾干燥器喷 枪喷嘴(导沟槽) 喷雾干燥的主要优点喷雾干燥的主要优点:由料液直接得到粉粒状产品。通常可用于处理由料液直接得到粉粒状产品。通常可用于处理含水量在含水量在 40% -60%甚至高达甚至高达90%的物料,可的物料,可省去蒸发、结晶、粉碎等一些中间过程,从而省去蒸发、结晶、粉碎等一些中间过程,从而简化了生产工艺流程;简化了生产工艺流程;干燥时间很短。物料以极细雾滴分散在气
43、流中,干燥时间很短。物料以极细雾滴分散在气流中,其干燥面积很大,例如将其干燥面积很大,例如将1升料液雾化成升料液雾化成 50m的液滴,其表面积可达的液滴,其表面积可达120m2,因而干燥,因而干燥过程进行得很快,一般只需几秒至几十秒;过程进行得很快,一般只需几秒至几十秒; 干燥过程中液滴的温度不高,产品质量不受影干燥过程中液滴的温度不高,产品质量不受影响,这是由于液滴在高温介质中表面温度接近响,这是由于液滴在高温介质中表面温度接近于气流的温度,因而适用于热敏性物料的干燥;于气流的温度,因而适用于热敏性物料的干燥;可利用喷雾器与气流参数的改变,调节雾滴的可利用喷雾器与气流参数的改变,调节雾滴的大
44、小、气化速度快慢与停留时间长短,使产品大小、气化速度快慢与停留时间长短,使产品真有良好的分散性、流动性和溶出度,可获得真有良好的分散性、流动性和溶出度,可获得所要求一定大小的实心或空心的干燥颗粒;所要求一定大小的实心或空心的干燥颗粒; 操作过程控制方便,适宜于连续化、自动化的操作过程控制方便,适宜于连续化、自动化的生产生产能改善生产环境和劳动条件。喷雾干燥是在密能改善生产环境和劳动条件。喷雾干燥是在密闭的干燥塔内进行的,可以避免粉尘飞扬,对闭的干燥塔内进行的,可以避免粉尘飞扬,对有毒气、臭气的物料,还可以采用封闭循环的有毒气、臭气的物料,还可以采用封闭循环的生产流程,防止对大气的污染。生产流程
45、,防止对大气的污染。 其主要缺点其主要缺点:设备庞大,体积对流给热系数小。为避免液滴设备庞大,体积对流给热系数小。为避免液滴喷到干燥器壁上产生物料粘壁现象,一般干燥喷到干燥器壁上产生物料粘壁现象,一般干燥室直径较大室直径较大(可达数米可达数米),同时为保证物料在干,同时为保证物料在干燥器内的停留时间,干燥室一般也较高燥器内的停留时间,干燥室一般也较高(可达可达4 10m)所以其容积气化强度小;所以其容积气化强度小;干燥介质用量大,热效率低,输送能耗也较大;干燥介质用量大,热效率低,输送能耗也较大;回收物料微粒的废气分离装置要求高。当生产回收物料微粒的废气分离装置要求高。当生产粒径很小的产品时,
46、废气中将会夹带粒径很小的产品时,废气中将会夹带20%左右左右的粉尘,需要高效的分离装置,因而使后处理的粉尘,需要高效的分离装置,因而使后处理装置较复杂、投资费用增加。装置较复杂、投资费用增加。 由于喷雾干燥器具有某些不可替代的特由于喷雾干燥器具有某些不可替代的特点,在化工、轻工、食品、医药等工业中应用点,在化工、轻工、食品、医药等工业中应用比较广泛,如乳粉、洗涤剂粉等的干燥。比较广泛,如乳粉、洗涤剂粉等的干燥。3.沸腾床干燥器沸腾床干燥器(又称流化干燥器又称流化干燥器) 沸腾床干燥是流态化技术在干燥过程中沸腾床干燥是流态化技术在干燥过程中的应用,适用于分散状物料。的应用,适用于分散状物料。 图
47、图7-5所示是一种沸腾干燥器。散粒状湿所示是一种沸腾干燥器。散粒状湿物料加入到设有搅拌器和空气分布板的上方,物料加入到设有搅拌器和空气分布板的上方,空气由风机抽人经加热后自下而上通过物料板空气由风机抽人经加热后自下而上通过物料板与物料层接触。与物料层接触。 当按空截面计算的气流速度较低时,颗当按空截面计算的气流速度较低时,颗粒层静止堆积于分布板上,气流在颗粒间的空粒层静止堆积于分布板上,气流在颗粒间的空隙中通过,这样的颗粒层称为隙中通过,这样的颗粒层称为固定床固定床。当气速。当气速继续增大时,颗粒开始松动,床层略有膨胀,继续增大时,颗粒开始松动,床层略有膨胀,但颗粒间仍保持接触。气速再增高超过
48、某一定但颗粒间仍保持接触。气速再增高超过某一定值时,颗粒开始在床层中悬浮,此时形成的气值时,颗粒开始在床层中悬浮,此时形成的气固两相混合床层称为固两相混合床层称为流化床流化床。 在流化床中,颗粒作剧烈的不规则运动,在流化床中,颗粒作剧烈的不规则运动,大体是在中央上升而沿器壁流下,但并不脱离大体是在中央上升而沿器壁流下,但并不脱离床层,因此床层有一个起伏的上界面,床层内床层,因此床层有一个起伏的上界面,床层内部除有较均匀的气固混合相外还有含固体量很部除有较均匀的气固混合相外还有含固体量很少的气泡穿过床层,这些都与液体沸腾情况有少的气泡穿过床层,这些都与液体沸腾情况有些类似,因此,又称为沸腾床。些
49、类似,因此,又称为沸腾床。 由固定床转为流化床的空截面气速称为由固定床转为流化床的空截面气速称为临临界流化速度界流化速度。气速增大,流化床层随之膨胀增。气速增大,流化床层随之膨胀增高。若气速再增大至与颗粒间的相对速度等于高。若气速再增大至与颗粒间的相对速度等于颗粒的自由沉降速度时,颗粒即同气流一起向颗粒的自由沉降速度时,颗粒即同气流一起向上运动而转变为相对于气流静止的状态,此时上运动而转变为相对于气流静止的状态,此时的空截面气速称为的空截面气速称为带出速度带出速度。可见沸腾床干燥。可见沸腾床干燥器中的适宜气速应在临界流化速度与带出速度器中的适宜气速应在临界流化速度与带出速度之间,这时颗粒在热气
50、流中上下翻动、相互混之间,这时颗粒在热气流中上下翻动、相互混合碰撞,与热气流间进行迅速的热、质传递使合碰撞,与热气流间进行迅速的热、质传递使物料得以干燥。物料得以干燥。 图图7-5中沸腾床干燥器的工作程序是装入中沸腾床干燥器的工作程序是装入物料、沸腾器到位、上下气室充气密封、开启物料、沸腾器到位、上下气室充气密封、开启风机、容器成负压、热空气由下部冲出、物料风机、容器成负压、热空气由下部冲出、物料成沸腾状态,经交换带走水分,物料干燥后,成沸腾状态,经交换带走水分,物料干燥后,容器脱离上下气室被移出、出料。经加热器加容器脱离上下气室被移出、出料。经加热器加热后的热空气可达热后的热空气可达10左右