1、 食盐的卫生监测LOGOLOGO一、食盐的卫生指标 人们的生活中离不开食盐，同时食盐又是食品加工业中重要的辅料，因此，食盐的质量关系到食品的质量。 最近，关于食盐加碘的问题多次在媒体报导，还有关于食盐抗结剂（亚铁氰化钾）的毒理学讨论日益为公众关注，食盐卫生状况为国人所担忧，为此卫生部多次发声表明解释。食盐卫生状况的检测方法也越来越被公众熟悉。 食盐主要成分是氯化钠，还有一些添加剂成分。食盐卫生状况的检测项目及方法都要依据国家标准，主要有水分，氯化钠含量，钙镁离子，硫酸盐，碘等检测项目。LOGO食盐卫生指标 项目项目 指标指标氯化钠（以干基计）含量/% 大于等于 97水不溶物含量/% 普通盐含量
2、 小于等于 0.4 精制盐含量 小于等于 0.1硫酸盐（以SO4计）/% 小于等于 2氟（以F计）含量（mg/kg） 小于等于 2.5镁含量/% 小于等于 0.5钡（以Ba计）含量/（mg/kg） 小于等于 15砷（以As计）含量/（mg/kg） 小于等于 0.5铅（以Pb计）含量/（mg/kg） 小于等于 1食品添加剂 按GB2760-2001规定碘化钾，碘酸钾（以碘计）（mg/kg） 按GB 14880-1994规定LOGO二、食盐卫生指标的检验方法（一）食盐氯化钠含量的测定1 .原理样品溶液调制中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定定氯离子。2.所需仪器（1）容量瓶（2）滴定管
3、和移液管，使用前必须先经过校正LOGO3.所需试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。（1）氯化钠 0.1mol/L标准溶液。称取2.9222g磨细并在500600摄氏度灼烧至恒重的氯化钠，称重至0 .0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。LOGO（2）AgNO3标准溶液的配制与标定 配制：称取经110摄氏度干燥12小时的硝酸银85g溶于水，移入5000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。在棕色试剂瓶中备用（如有混浊，过滤）标定：吸取25. 00mL氯化钠标准溶液，置于15
4、0mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，摇匀搅拌下用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡橘红色悬浊夜，同时做空白试验校正。（3）铬酸钾 10%的溶液。称取10g铬酸钾 ，溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银标准溶液至呈现红棕色不褪，搅拌均匀后放置过夜。然后用滤纸过滤，使用滤液。LOGO4.以AgNO3标准溶液进行CL-的滴定 称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200 mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00 mL于250 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再
5、吸取25mL（含6070 mg CL- ）置于150 mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，摇匀搅拌下用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡橘红色悬浊夜，同时做空白试验校正。LOGO5.结果的表示和计算氯化钠含量按下式计算 w=(v1-v2).c乘以0.0585除以m.(25除以500).(25除以250)乘以100除以1-A式中 A- 食盐含水量，g/g； c - AgNO3标准溶液的浓度，mol/L； 0.0585-1 mL1 mol/L AgNO3标准溶液相当氯化钠的质量，g； m试样的质量， mg；V1硝酸银标准溶液用量，mL；V2-空白试验硝酸银标准溶液用量， mL；
6、LOGO二，食盐中碘含量的测定1.原理酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，甲酸钠除去过剩的溴，碘酸根氧化碘化钾析出碘，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，测定碘含量，其反应式如下： I- +3Br2+3H2OIO-3+6H+6Br- Br2+HCOO-+H2OCO2-3+3H+2Br IO-3+5I-+6H+3I2+3H2O 3I2+Na2S2O-3 3Na2S4O6LOGO2.所需试剂（1）0.005 mol/L硫代硫酸钠 准确称取硫代硫酸钠1.24g，用去离子水溶于1L容量瓶中，并稀释至刻度，置于冰箱中避光保存。（2）1 mol/L盐酸溶液 量取分析纯12 mol/L盐酸8.4 mL加水稀释至100
7、mL。（3）饱和溴水溶液 量取25 mL分析纯溴100 mL水中摇匀（应在通风柜中进行）。（4）10%甲酸钠溶液 称取分析纯甲酸钠25.0g溶于250 mL容量瓶中，并稀释至刻度，置冰箱中避光保存（或现配现用）。（5）1%淀粉指示液 量取100mL水于250mL烧杯中，加热至沸腾，然后加入1.0g可溶性淀粉搅拌至完全溶解，再加入1.0g氯化钠搅拌，冷却后即可使用。LOGO3.操作步骤（1）称取10.0g碘盐，置于150mL锥形瓶中，加50mL水溶解（2）加入2mL1mol/L盐酸溶液和2mL饱和溴水溶液，混匀，放置5mim。（3）摇动下加入5mL甲酸钠溶液，放置5mim。（4）加入5mL10%
8、碘化钾溶液，静止约10mim。（5）用0.005mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色。（6）加入2mL 1%淀粉指示液，摇匀后，继续用0.005mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液颜色恰好消失。（7）记下滴定管中硫代硫酸钠刻度值，根据硫代硫酸钠溶液所消耗的体积，从盐碘含量对照表中查得碘含量。LOGO 三，食盐中亚铁氰化钾含量的测定1.原理亚铁氰化钾在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物，与氯胺T反应，生成氯化氢（CNCL），然后与吡啶-吡唑啉酮生成蓝色染料，比色定量。2.所需试剂1）亚铁氰化钾标准溶液（1.00mg【Fe（CN）6】4-/mL）称取亚铁氰化钾（K4【Fe（CN6）】.3H2O）0.
9、1993g精确至0.0001g，加少量水溶解，稀释至1000mL。2）亚铁氰化钾标准工作溶液 吸取亚铁氰化钾标准溶液5.0mL，稀释至100mL，得1mL含50微克【Fe（CN）6】4-溶液。LOGO3）1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液（5g/L） 称取1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮1.0g，溶于200mL无水乙醇，加吡啶1.2mL，混匀。4）氯胺T溶液（10.0g/L） 称取氯胺T1.0g，溶于100mL水5）磷酸盐缓冲溶液 称取磷酸氢二钠（Na2HPO4）17.8g和磷酸氢二钠钾（KH2PO4）17.0g，加水溶解，稀释至500mL。6）NaOH溶液（0.1moL/L） 称取NaOH1.
10、0g，溶于250mL水中。7）KNO3溶液（1moL/L） 称取KNO325.0g，溶于250mL水中。LOGO8）乙酸（1moL/L） 吸取乙酸11.5mL，加水至200mL，混匀。9）酒石酸溶液（10.0g/L） 称取酒石酸20.0g，溶于200mL水中，过滤。10）酚酞乙醇溶液（1%） 称取酚酞1.0g，于60mL无水乙醇中，加水40mL，混匀。3.所需仪器（1）分光光度计 波长620nm（2）蒸馏冷凝装置（3）一般实验室仪器LOGO4.样品测定 称取盐样10.0g，加水100mL，溶解，转入500mL蒸馏烧瓶中，以下用测定指标系列的操作条件测定样品溶液，具体操作：取下容量瓶，加水至刻度
11、，摇匀。吸取10.00mL于25mL比色管，加酚酞指示液1滴，用1moL/L乙酸调至无色，加磷酸缓冲溶液4.0mL，10g/L氯胺T0.3mL，放置3min，加吡啶-吡啶啉酮5.0mL，摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。于分光光度计620nm处，用1cm比色皿，水作空白，测定吸光度。LOGO5.注意事项（1）氰化物蓝色染料络合物稳定时间较短，显色过程由红色渐变为蓝色，在2045min内相对稳定。因此需要在此区间内完成测定。（2）酸的加入量对结果有影响，酸量大，分解氰化物（CN）多，但蒸馏中部分H+也带入吸收瓶，吸收液呈酸性，致使氰化物不稳定，本实验选择酒石酸加入量为10.0mL。（3）蒸馏时间长，氰化物增多，同时使H+带入吸收液，氰化物不稳定。控制蒸馏时间（微沸状态）10min，基本上达到完全。LOGO
