1、LOGO石墨烯增强相变材料导热性能的研究石墨烯增强相变材料导热性能的研究 从v LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO 1 1 研究背景及意义研究背景及意义 能源的日益短缺使提高能源使用效率和开发利用可再生能源成为函待解决的世界性问题。太阳能是可再生能源，但太阳能能源密度低、能量分布不均匀，因此使用太阳能时通常用热能存储装置吸收并存储白天多余的热量并在夜间释放出来。相变过程是一种伴随有较大热量吸收和释放的等温或接近等温过程，相变潜热一般较大，因此相变材料的蓄放热特性可在建筑供暖中发挥较高的应用价值。LOGO 1 1 研究背景及意义研究背景及意义相变储能：依靠相变材
2、料（Phase change material）在发生相变的过程中，吸收环境的热量，并在需要时向环境放出热量，从而达到控制周围环境温度的目的。LOGO 1 1 研究背景及意义研究背景及意义无机盐类多元醇类有机高分子相变材料固液相变材料固固相变材料有机相变材料无机相变材料共晶混合物高级脂肪烃、脂肪酸或醇类、芳香烃类、芳香酮类、酰胺类、多羰基碳酸类、高密度聚乙烯、聚乙二醇等结晶水合盐类、熔融盐类、金属或合金类、Na2SO410H2O、CaCl26H2OMgCl26H2O 多元醇类NPG、PE、TAM 层状钙钛矿类KHFNH4SCN 季戊四醇新戊二醇三羟甲基丙烷三羟甲基氨基甲烷交联聚烯烃类、交联聚缩
3、醛类、纤维素接枝、聚醋类接枝、聚苯乙烯接枝、硅烷接枝共聚物分类LOGO 1 1 研究背景及意义研究背景及意义优点优点 缺点缺点有机相变材料有机相变材料适用温度范围广，无过冷和相分离，结晶速率高，化学性能稳定，循环利用性强，安全无毒，腐蚀性小。 导热性能较低，单位体积蓄热能力差， 容易挥发、燃烧，被空气缓慢氧化而老化，成本比无机相当较高。 无机无机相变材料相变材料单位体积蓄热强，成本低，导热系数高，熔解热比较高，不易燃烧，有明确的熔点。 相变时有过冷和析出的现象， 相变体积变化较大。 分类LOGOv相变材料在建筑中的应用 1 1 研究背景及意义研究背景及意义2413567LOGO 1 1 研究背
4、景及意义研究背景及意义Advantages 石蜡Disadvantages 相变潜热高相变温度范围广无过冷现象化学稳定性较好没有相分离和腐蚀性价格低热导率低易泄漏LOGO1 1 研究背景及意义研究背景及意义MaterialsThermal Conductivity at 25(W/mK)Graphite100400 (on plane)Carbon black6174Carbon nanotube20003500GrapheneDiamond4840-53002000PAN-based carbon fibre870(along the axis)Pitch-based carbon fibr
5、e5301100(along the axis)Copper483Silver450Gold345Aluminum204Nickel158Aluminum nitride200Beryllium oxide260Aluminum oxide2029LOGO1 1 研究背景及意义研究背景及意义石墨烯石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。特性特性：导热性好(5000W/ (mK)，比表面积大(2630m2/g)，载流子浓度高达1013/cm2等特点LOGO11 1 1 研究背景及意义研究背景及意义针对单一的相变材料不能
6、满足相变储能所需的全部性能。有机相变材料的低传热性、固液相变中易泄漏性，而多孔介质吸附法中相变潜热较小等缺陷。本研究的主要目的以有机相变材料为原料，针对以上缺陷，通过加入氧化还原法制备的石墨烯，采用特定工艺制成石墨烯复合相变材料，使其具有良好的导热性和热稳定性。LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO 2 2 材料制备工艺材料制备工艺1）水合肼还原制备石墨烯2）水热反应制备石墨烯3）抗坏血酸还原制备石墨烯 2.1 石墨烯的制备 2.2 石墨烯复合相变材料的制备LOGO 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备 超声剥离 热膨胀 Hummers法 Brodies法 S
7、taudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剥离用无机强质子酸处理石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂对其进行氧化。超声波在悬浮液中疏密相间地辐射，使液体流动而产生数量众多的微小气泡，产生“空化效应，气泡闭合可形成超过1000个大气压的瞬间高压，连续不断产生的高压就象一连串小“爆炸不断地冲击石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剥落生成单层石墨氧化物石墨烯氧化物的制备LOGO15 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备搅拌0.5h冷却至5C以下控温10C以内搅拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鳞片石墨升温至35C左右关闭超声后缓慢加入3gKMnO4缓慢加46ml去离子水加入20
8、ml 30%的H2O223ml浓H2SO4(98%)升温至95C加入140ml去离子水稀释超声0.5h搅拌60C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去离子水洗涤，离心超声0.5h搅拌10minHummers法制备氧化石墨烯，具体过程如下：氧化石墨烯 （GO）LOGO16 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备加入0.132ml水合肼(80 wt)溶液加入氨水调节PH为911100 mg GO +100 mL去离子水超声2h 加热到80恒温24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷冻干燥用甲醇和去离子水过滤，洗涤1）水合肼对氧化石墨烯进行还原，具体工艺工程：石墨烯石墨烯（RGO）LOGO172）水热法制备
9、石墨烯气凝胶工艺工程： 氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶17012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO18 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备3）抗坏血酸还原制备石墨烯气凝胶工艺工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶7012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml抗坏血酸LOGO19RGO/石蜡复合制备工艺超声处理石墨烯/石蜡的乙醇悬浮液乙醇石蜡石墨烯升温石墨烯复合相变材料冷凝回收乙醇 2.2 2.2 石墨烯复合相变材料的制备石墨烯复合相变材料的制备LOGO20 石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺石墨烯气
10、凝胶与石蜡的复合工艺真空浸渍法 2.2 2.2 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO3 结果与讨论v取水合肼还原制备石墨烯为例： 3.1 石墨烯的判定 3.2 石墨烯复合相变材料的性能分析 LOGOXRDXRD(002)(001)(002)3.1 石墨烯的判定XRDLOGO24氧化石墨烯（GO)含官能团:-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能团:-OH、C=C、C-O3.1 石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸缩振动峰H-O-HC-O-CC=CCCC-OLOGO253.1 石墨烯的判定SEMLOG
11、O3.2 石墨烯相变材料的性能测试相变材料热导率比较相变材料热导率比较纯相变材料纯相变材料(W/Mk)0.5% RGO(W/Mk)增长率增长率月桂酸月桂酸0.20790.24201.1640棕榈酸棕榈酸0.21670.23231.0720十四醇十四醇0.23410.30191.2896十八醇十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蜡切片石蜡0.31100.32361.0405石蜡石蜡p0.18230.33191.8206 热导率测试（热常熟分析仪）LOGO热导率 RGO对石蜡p热导率的影
12、响0.18232.2428热导率由0.1823升高到2.2824 W/m升高12.3倍。LOGOSEMLOGO29DSC吸热放热LOGODSC分析RGO复合相变材料复合相变材料DSC结果结果起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓 Hm（J/g）起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5% RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81% RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P
13、29.234.333.0205.821.025.722.6206.12% RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸热时相变焓变化吸热时温度变化LOGOXRD峰只是简单的叠加，没有新物相生成LOGOFTIR无新的化学结构无官能团之间的化学反应LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO 2 2 材料制备工艺材料制备工艺1）水合肼还原制备石墨烯2）水热反应制备石墨烯3）抗坏血酸还原制备石墨烯 2.1 石墨烯的制备 2.2 石墨烯复合相变材料的制备LOGO 2.1 2.1 石墨
14、烯的制备石墨烯的制备 超声剥离 热膨胀 Hummers法 Brodies法 Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剥离用无机强质子酸处理石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂对其进行氧化。超声波在悬浮液中疏密相间地辐射，使液体流动而产生数量众多的微小气泡，产生“空化效应，气泡闭合可形成超过1000个大气压的瞬间高压，连续不断产生的高压就象一连串小“爆炸不断地冲击石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剥落生成单层石墨氧化物石墨烯氧化物的制备LOGO37 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备搅拌0.5h冷却至5C以下控温10C以内搅拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鳞片石墨
15、升温至35C左右关闭超声后缓慢加入3gKMnO4缓慢加46ml去离子水加入20ml 30%的H2O223ml浓H2SO4(98%)升温至95C加入140ml去离子水稀释超声0.5h搅拌60C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去离子水洗涤，离心超声0.5h搅拌10minHummers法制备氧化石墨烯，具体过程如下：氧化石墨烯 （GO）LOGO38 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备加入0.132ml水合肼(80 wt)溶液加入氨水调节PH为911100 mg GO +100 mL去离子水超声2h 加热到80恒温24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷冻干燥用甲醇和去离子水过滤，洗涤1）水合肼对氧化
16、石墨烯进行还原，具体工艺工程：石墨烯石墨烯（RGO）LOGO392）水热法制备石墨烯气凝胶工艺工程： 氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶17012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO40 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备3）抗坏血酸还原制备石墨烯气凝胶工艺工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶7012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml抗坏血酸LOGO41RGO/石蜡复合制备工艺超声处理石墨烯/石蜡的乙醇悬浮液乙醇石蜡石墨烯升温石墨烯复合相变材料冷凝回收乙醇 2.2 2.2 石墨烯复合相变材料的
17、制备石墨烯复合相变材料的制备LOGO42 石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺真空浸渍法 2.2 2.2 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO3 结果与讨论v取水合肼还原制备石墨烯为例： 3.1 石墨烯的判定 3.2 石墨烯复合相变材料的性能分析 LOGOXRDXRD(002)(001)(002)3.1 石墨烯的判定XRDLOGO46氧化石墨烯（GO)含官能团:-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能团:-OH、C=C、C-O3.1 石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸缩振动峰H
18、-O-HC-O-CC=CCCC-OLOGO473.1 石墨烯的判定SEMLOGO3.2 石墨烯相变材料的性能测试相变材料热导率比较相变材料热导率比较纯相变材料纯相变材料(W/Mk)0.5% RGO(W/Mk)增长率增长率月桂酸月桂酸0.20790.24201.1640棕榈酸棕榈酸0.21670.23231.0720十四醇十四醇0.23410.30191.2896十八醇十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蜡切片石蜡0.31100.32361.0405石蜡石蜡p0.18230.33191
19、.8206 热导率测试（热常熟分析仪）LOGO热导率 RGO对石蜡p热导率的影响0.18232.2428热导率由0.1823升高到2.2824 W/m升高12.3倍。LOGOSEMLOGO51DSC吸热放热LOGODSC分析RGO复合相变材料复合相变材料DSC结果结果起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓 Hm（J/g）起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5% RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81% RGO/P29.4
20、34.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12% RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸热时相变焓变化吸热时温度变化LOGOXRD峰只是简单的叠加，没有新物相生成LOGOFTIR无新的化学结构无官能团之间的化学反应LOGO4 总结v用Hummers法制备生成氧化石墨烯，并通过水合肼还原制备成石墨烯。v石墨烯对石蜡具有明显增强导热作用，2%石墨烯时热导率增加12.3倍，但对相变潜热无明显影响。v石墨烯复合相变材料中，石墨烯与石蜡只是简单的物理学复合，并没
21、有发生新的化学反应。LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO 2 2 材料制备工艺材料制备工艺1）水合肼还原制备石墨烯2）水热反应制备石墨烯3）抗坏血酸还原制备石墨烯 2.1 石墨烯的制备 2.2 石墨烯复合相变材料的制备LOGO 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备 超声剥离 热膨胀 Hummers法 Brodies法 Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剥离用无机强质子酸处理石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂对其进行氧化。超声波在悬浮液中疏密相间地辐射，使液体流动而产生数量众多的微小气泡，产生“空化效应，气泡闭合可形成超过10
22、00个大气压的瞬间高压，连续不断产生的高压就象一连串小“爆炸不断地冲击石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剥落生成单层石墨氧化物石墨烯氧化物的制备LOGO59 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备搅拌0.5h冷却至5C以下控温10C以内搅拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鳞片石墨升温至35C左右关闭超声后缓慢加入3gKMnO4缓慢加46ml去离子水加入20ml 30%的H2O223ml浓H2SO4(98%)升温至95C加入140ml去离子水稀释超声0.5h搅拌60C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去离子水洗涤，离心超声0.5h搅拌10minHummers法制备氧化石墨烯，具体过程如下：氧化石墨烯
23、 （GO）LOGO60 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备加入0.132ml水合肼(80 wt)溶液加入氨水调节PH为911100 mg GO +100 mL去离子水超声2h 加热到80恒温24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷冻干燥用甲醇和去离子水过滤，洗涤1）水合肼对氧化石墨烯进行还原，具体工艺工程：石墨烯石墨烯（RGO）LOGO612）水热法制备石墨烯气凝胶工艺工程： 氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶17012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO62 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备3）抗坏血酸还原制备石
24、墨烯气凝胶工艺工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶7012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml抗坏血酸LOGO63RGO/石蜡复合制备工艺超声处理石墨烯/石蜡的乙醇悬浮液乙醇石蜡石墨烯升温石墨烯复合相变材料冷凝回收乙醇 2.2 2.2 石墨烯复合相变材料的制备石墨烯复合相变材料的制备LOGO64 石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺真空浸渍法 2.2 2.2 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO3 结果与讨论v取水合肼还原制备石墨烯为例： 3.1 石墨烯的判定 3.2 石墨烯复合相变材料的性能分
25、析 LOGOXRDXRD(002)(001)(002)3.1 石墨烯的判定XRDLOGO68氧化石墨烯（GO)含官能团:-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能团:-OH、C=C、C-O3.1 石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸缩振动峰H-O-HC-O-CC=CCCC-OLOGO693.1 石墨烯的判定SEMLOGO3.2 石墨烯相变材料的性能测试相变材料热导率比较相变材料热导率比较纯相变材料纯相变材料(W/Mk)0.5% RGO(W/Mk)增长率增长率月桂酸月桂酸0.20790.24201.1640棕榈酸棕榈酸0.21670.23231.0720十四
26、醇十四醇0.23410.30191.2896十八醇十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蜡切片石蜡0.31100.32361.0405石蜡石蜡p0.18230.33191.8206 热导率测试（热常熟分析仪）LOGO热导率 RGO对石蜡p热导率的影响0.18232.2428热导率由0.1823升高到2.2824 W/m升高12.3倍。LOGOSEMLOGO73DSC吸热放热LOGODSC分析RGO复合相变材料复合相变材料DSC结果结果起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变
27、焓相变焓 Hm（J/g）起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5% RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81% RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12% RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸热时相变焓变化吸热时温度变化LOGOXRD峰只是简单的叠加，没有新物相生成LOGOFTI
28、R无新的化学结构无官能团之间的化学反应LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO 2 2 材料制备工艺材料制备工艺1）水合肼还原制备石墨烯2）水热反应制备石墨烯3）抗坏血酸还原制备石墨烯 2.1 石墨烯的制备 2.2 石墨烯复合相变材料的制备LOGO 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备 超声剥离 热膨胀 Hummers法 Brodies法 Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剥离用无机强质子酸处理石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂对其进行氧化。超声波在悬浮液中疏密相间地辐射，使液体流动而产生数量众多的微小气泡，产生“空化效应，气泡
29、闭合可形成超过1000个大气压的瞬间高压，连续不断产生的高压就象一连串小“爆炸不断地冲击石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剥落生成单层石墨氧化物石墨烯氧化物的制备LOGO80 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备搅拌0.5h冷却至5C以下控温10C以内搅拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鳞片石墨升温至35C左右关闭超声后缓慢加入3gKMnO4缓慢加46ml去离子水加入20ml 30%的H2O223ml浓H2SO4(98%)升温至95C加入140ml去离子水稀释超声0.5h搅拌60C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去离子水洗涤，离心超声0.5h搅拌10minHummers法制备氧化石墨烯，具体过
30、程如下：氧化石墨烯 （GO）LOGO81 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备加入0.132ml水合肼(80 wt)溶液加入氨水调节PH为911100 mg GO +100 mL去离子水超声2h 加热到80恒温24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷冻干燥用甲醇和去离子水过滤，洗涤1）水合肼对氧化石墨烯进行还原，具体工艺工程：石墨烯石墨烯（RGO）LOGO822）水热法制备石墨烯气凝胶工艺工程： 氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶17012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO83 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备3）
31、抗坏血酸还原制备石墨烯气凝胶工艺工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶7012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml抗坏血酸LOGO84RGO/石蜡复合制备工艺超声处理石墨烯/石蜡的乙醇悬浮液乙醇石蜡石墨烯升温石墨烯复合相变材料冷凝回收乙醇 2.2 2.2 石墨烯复合相变材料的制备石墨烯复合相变材料的制备LOGO85 石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺真空浸渍法 2.2 2.2 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO3 结果与讨论v取水合肼还原制备石墨烯为例： 3.1 石墨烯的判定 3.2 石墨烯复
32、合相变材料的性能分析 LOGOXRDXRD(002)(001)(002)3.1 石墨烯的判定XRDLOGO89氧化石墨烯（GO)含官能团:-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能团:-OH、C=C、C-O3.1 石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸缩振动峰H-O-HC-O-CC=CCCC-OLOGO903.1 石墨烯的判定SEMLOGO3.2 石墨烯相变材料的性能测试相变材料热导率比较相变材料热导率比较纯相变材料纯相变材料(W/Mk)0.5% RGO(W/Mk)增长率增长率月桂酸月桂酸0.20790.24201.1640棕榈酸棕榈酸0.21670.232
33、31.0720十四醇十四醇0.23410.30191.2896十八醇十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蜡切片石蜡0.31100.32361.0405石蜡石蜡p0.18230.33191.8206 热导率测试（热常熟分析仪）LOGO热导率 RGO对石蜡p热导率的影响0.18232.2428热导率由0.1823升高到2.2824 W/m升高12.3倍。LOGOSEMLOGO94DSC吸热放热LOGODSC分析RGO复合相变材料复合相变材料DSC结果结果起始点起始点（）终止点终止点（）熔
34、点熔点Tm（）相变焓相变焓 Hm（J/g）起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5% RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81% RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12% RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸热时相变焓变化吸热时温度变化LOGOXRD峰只是简单的叠加，没有新物相
35、生成LOGOFTIR无新的化学结构无官能团之间的化学反应LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO 2 2 材料制备工艺材料制备工艺1）水合肼还原制备石墨烯2）水热反应制备石墨烯3）抗坏血酸还原制备石墨烯 2.1 石墨烯的制备 2.2 石墨烯复合相变材料的制备LOGO 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备 超声剥离 热膨胀 Hummers法 Brodies法 Staudenmaier法石墨粉石墨氧化物石墨烯氧化物氧化剥离用无机强质子酸处理石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂对其进行氧化。超声波在悬浮液中疏密相间地辐射，使液体流动而产生数量众多的微小气泡，产
36、生“空化效应，气泡闭合可形成超过1000个大气压的瞬间高压，连续不断产生的高压就象一连串小“爆炸不断地冲击石墨氧化物，使石墨氧化物片迅速剥落生成单层石墨氧化物石墨烯氧化物的制备LOGO101 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备搅拌0.5h冷却至5C以下控温10C以内搅拌2h加入0.5gNaNO3加入1g鳞片石墨升温至35C左右关闭超声后缓慢加入3gKMnO4缓慢加46ml去离子水加入20ml 30%的H2O223ml浓H2SO4(98%)升温至95C加入140ml去离子水稀释超声0.5h搅拌60C真氧化石墨烯空干燥用稀HCl和去离子水洗涤，离心超声0.5h搅拌10minHummers法制
37、备氧化石墨烯，具体过程如下：氧化石墨烯 （GO）LOGO102 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备加入0.132ml水合肼(80 wt)溶液加入氨水调节PH为911100 mg GO +100 mL去离子水超声2h 加热到80恒温24h1mg/ml氧化石墨烯分散液冷冻干燥用甲醇和去离子水过滤，洗涤1）水合肼对氧化石墨烯进行还原，具体工艺工程：石墨烯石墨烯（RGO）LOGO1032）水热法制备石墨烯气凝胶工艺工程： 氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶17012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml 2.1 2.1 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO104 2.1 2.1 石
38、墨烯的制备石墨烯的制备3）抗坏血酸还原制备石墨烯气凝胶工艺工程：氧化石墨烯氧化石墨烯水凝胶冷却渗透冷冻干燥石墨烯气凝胶7012hGO浓度：2、3、4、5mg/ml抗坏血酸LOGO105RGO/石蜡复合制备工艺超声处理石墨烯/石蜡的乙醇悬浮液乙醇石蜡石墨烯升温石墨烯复合相变材料冷凝回收乙醇 2.2 2.2 石墨烯复合相变材料的制备石墨烯复合相变材料的制备LOGO106 石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺石墨烯气凝胶与石蜡的复合工艺真空浸渍法 2.2 2.2 石墨烯的制备石墨烯的制备LOGO内容研究背景及意义1材料制备工艺2结果与讨论3总结4LOGO3 结果与讨论v取水合肼还原制备石墨烯为例： 3.1
39、石墨烯的判定 3.2 石墨烯复合相变材料的性能分析 LOGOXRDXRD(002)(001)(002)3.1 石墨烯的判定XRDLOGO110氧化石墨烯（GO)含官能团:-OH、-COOH、-C=O、-CH(O)CH-、C=C石墨烯（RGO)含官能团:-OH、C=C、C-O3.1 石墨烯的判定FTIRC=COHOH的伸缩振动峰H-O-HC-O-CC=CCCC-OLOGO1113.1 石墨烯的判定SEMLOGO3.2 石墨烯相变材料的性能测试相变材料热导率比较相变材料热导率比较纯相变材料纯相变材料(W/Mk)0.5% RGO(W/Mk)增长率增长率月桂酸月桂酸0.20790.24201.1640
40、棕榈酸棕榈酸0.21670.23231.0720十四醇十四醇0.23410.30191.2896十八醇十八醇0.25310.27231.0759PEG40000.27210.31251.1485PEG60000.26950.28591.0609切片石蜡切片石蜡0.31100.32361.0405石蜡石蜡p0.18230.33191.8206 热导率测试（热常熟分析仪）LOGO热导率 RGO对石蜡p热导率的影响0.18232.2428热导率由0.1823升高到2.2824 W/m升高12.3倍。LOGOSEMLOGO115DSC吸热放热LOGODSC分析RGO复合相变材料复合相变材料DSC结果结
41、果起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓 Hm（J/g）起始点起始点（）终止点终止点（）熔点熔点Tm（）相变焓相变焓Hm（J/g）P29.734.032.7217.320.525.322.7216.90.5% RGO/P29.334.233.1214.620.825.522.5213.81% RGO/P29.434.333.4209.720.625.522.3209.61.5%RGO/P29.234.333.0205.821.025.722.6206.12% RGO/P29.134.933.1201.621.325.922.9202.1吸热时相变焓变化吸热时温度变化LOGOXRD峰只是简单的叠加，没有新物相生成LOGOFTIR无新的化学结构无官能团之间的化学反应LOGO谢谢 谢谢
