1、过氧化氢含量的测定实验目的掌握高锰酸钾标准溶液的配置和标准方法了解氧化还原滴定的原理及方法.掌握高锰酸钾滴定法的原理及其自身指示剂的显色原理.掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作步骤.u过氧化氢由于其氧化还原性，广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药、太空燃料等工业，因此常需要测定它的含量u生命过程产生过氧化氢使人衰老u基于电化学法的方法u基于化学发光的方法u分光光度法u氧化还原滴定氧化还原滴定高锰酸钾法优点：高锰酸钾法优点：高锰酸钾法缺点：高锰酸钾法缺点：H2O2： H-O-O-H，在酸性溶液中表现为强氧化剂，在酸性溶液中表现为强氧化剂，但它可被高锰酸钾还原。但它可被高锰酸钾还原。O8H5O2Mn6H2M
2、nOO5H222-422 酸度：酸度：强酸性强酸性， cH2SO4= 0.51.0 molL-1在不同酸度条件下，高锰酸钾的还原产物不同。在不同酸度条件下，高锰酸钾的还原产物不同。MnO4- + 8H+ + 5e-Mn2+ + 4H2O强酸性：强酸性：中性（弱酸、弱碱性）：中性（弱酸、弱碱性）：MnO4- + 2H2O + 3e-MnO2 + 4OH-强碱性：强碱性：MnO4- + e-MnO42-2MnO4- + 5C2O42- + 16H+2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O标定条件：标定条件： 酸度：强酸酸度：强酸115 . 042 LmolcSOH（始始）15 . 02 . 042
3、 LmolcSOH（终终）酸度不足：易生成酸度不足：易生成 MnO22H2O 沉淀。沉淀。酸度过高：会使酸度过高：会使H2C2O4分解。分解。 催化剂：催化剂：Mn2+ 一般不外加催化剂，反应本身产生一般不外加催化剂，反应本身产生Mn2+ 。 滴定速度：滴定速度： 慢慢快快慢慢 温度：温度：7585 温度温度 90：H2C2O4易分解。易分解。 温度过低：反应速度慢。温度过低：反应速度慢。 指示剂：自身指示剂指示剂：自身指示剂MnO4- cKMnO4= 10-6molL-1 时即可显示粉红色。时即可显示粉红色。 在在台秤台秤上称取上称取KMnO4固体约固体约1 g，溶溶于于300 ml水中，然
4、后转入试剂瓶中。水中，然后转入试剂瓶中。KMnO4溶液：溶液： 用小烧杯在用小烧杯在电子天平电子天平上准确称取上准确称取Na2C2O4固体固体0.6 g，溶解后配成溶解后配成100 mL标标液（用液（用100mL容量瓶容量瓶）。）。Na2C2O4标准溶液：标准溶液： 用用公用移液管公用移液管取取10.00 mL H2O2溶溶液于液于250 mL容量瓶容量瓶中，配成中，配成250 mL待待测液。测液。溶液：溶液：1. KMnO4溶液的标定溶液的标定 每次用移液管每次用移液管准确准确移移取取25.00mL Na2C2O4标液标液于于250 mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加30 mL水水，15 mL(1
5、+5)H2SO4，加热至加热至80左右，趁热用左右，趁热用KMnO4溶液滴定溶液滴定( (酸式滴定管酸式滴定管) )。开始滴定时。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定后，滴定速度可加快，直到溶液呈现速度可加快，直到溶液呈现微红色微红色并保持半并保持半分钟内不褪色即为终点。分钟内不褪色即为终点。 根据根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的的质量和滴定消耗的KMnO4溶液体积，计算溶液体积，计算KMnO4溶液的浓溶液的浓度。度。平行测定三份平行测定三份 每次每次用用移液管准确移取移液管准确移取25.00 mL H H2 2O O2 2待测液待测液于锥形瓶中，
6、加于锥形瓶中，加45 mL去离子水去离子水，30 mLH2SO4(1+5)，用用KMnOKMnO4 4标液滴定标液滴定，至溶液呈，至溶液呈微红色微红色并保持半分钟内不褪并保持半分钟内不褪色即为终点。色即为终点。2. H2O2含量的测定含量的测定平行测定三份平行测定三份试样中试样中H2O2含量用含量用mg/100mL 或或 g/L 表示。表示。4422422431000.10000.2552KMnOOCNaOCNaKMnOVMWc 3221000.25000.2500.10100025)/(2244 OHKMnOKMnOMVcLgOH配制配制KMnOKMnO4 4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？用用NaNa2 2C C2 2O O4 4标定标定KMnOKMnO4 4溶液时应注意那些重要的反应条件？溶液时应注意那些重要的反应条件？在标定在标定KMnOKMnO4 4溶液和测定溶液和测定H H2 2O O2 2时，为什么必须在时，为什么必须在H H2 2SOSO4 4介质中介质中进行？进行？能否用能否用HNOHNO3 3、HClHCl和和HAcHAc控制酸度？为什么控制酸度？为什么? ?谢 谢
