1、第第01讲讲 材料现代分析方法概述材料现代分析方法概述 材料分析方法与应用材料分析方法与应用2 衍射分析方法概述衍射分析方法概述 光谱分析方法概述光谱分析方法概述 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述 电子显微分析方法概述电子显微分析方法概述 色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述 3 第一节第一节 衍射分析方法概述衍射分析方法概述 X射线衍射分析射线衍射分析XRD 衍射分析衍射分析 电子衍射分析电子衍射分析ED 中子衍射分析中子衍射分析 4 一、一、X射线衍射分析射线衍射分析(XRD) 德拜法德拜法(德拜德拜-谢乐法谢乐法) 照相法照相法 聚焦法聚焦法 多晶体衍射方
2、法多晶体衍射方法 针孔法针孔法 衍射仪法衍射仪法 (岛津岛津7000/布鲁克布鲁克8) 劳埃法劳埃法 单晶体衍射方法单晶体衍射方法 周转晶体法周转晶体法 四圆衍射仪法四圆衍射仪法 (四圆单晶衍射仪四圆单晶衍射仪) 德拜相机与实验技术德拜相机与实验技术(多晶多晶)图图6-2 给出了德拜相机的结构示意图给出了德拜相机的结构示意图 衍射仪衍射仪(多晶多晶)7 Intensity强度强度 counts计数计数样品编号纵坐标衍射强度纵坐标衍射强度CPS(counts per second) 或或a.u. (arbitrary unit)横坐标横坐标2 衍射方向衍射方向(衍射线在空间分布的方位衍射线在空间
3、分布的方位)8 2 (a)透射法透射法(b)背射法背射法劳厄实验装置图及衍射花样劳厄实验装置图及衍射花样过底片过底片中心的中心的椭圆上，椭圆上，每个椭每个椭圆属同圆属同一晶带一晶带分布在分布在双曲线双曲线上，每上，每条双曲条双曲线同一线同一晶带晶带劳厄法劳厄法(单晶单晶)周转晶体法周转晶体法(单晶单晶)采用单色采用单色X射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束在照相底射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束在照相底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。四圆：四圆： 、 (音音器器)、 、2 圆圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆； 圆圆：安装测角头的垂直圆
4、，测角头可在此圆上运动； 圆圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；p四圆衍射仪四圆衍射仪(单晶单晶)是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成，其效方法。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成，其特点是实现样品在空间特点是实现样品在空间3个方向的圆运动个方向的圆运动(转动转动)以及检测器的圆以及检测器的圆运动运动(转动转动)，前，前3个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证个圆运动共同调
5、节晶体样品的取向，后者保证衍射线进入检测器。衍射线进入检测器。 12 XRD的应用的应用 单一物相的鉴定或验证单一物相的鉴定或验证 物相定性分析物相定性分析 物相分析物相分析 (物相鉴定物相鉴定) 混合物相的鉴定混合物相的鉴定 物相定量分析物相定量分析 点阵常数点阵常数(晶胞参数晶胞参数)测定测定 晶体结构分析晶体结构分析 晶体对称性晶体对称性(空间群空间群)的测定的测定 等效点系的测定等效点系的测定 晶体取向晶体取向 非晶体结构分析非晶体结构分析 晶粒度测定晶粒度测定 宏观应力分析宏观应力分析 固溶体研究等等固溶体研究等等(XRD课件演示课件演示)13 二、电子衍射分析二、电子衍射分析 高能
6、电子衍射高能电子衍射 依据入射电子的能量大小依据入射电子的能量大小 低能电子衍射低能电子衍射 透射式电子衍射透射式电子衍射 依据电子束是否穿透样品依据电子束是否穿透样品 反射式电子衍射反射式电子衍射 常见的三种电子衍射方法：常见的三种电子衍射方法： 电子衍射电子衍射(透射电镜上进行，属高能透射电子衍透射电镜上进行，属高能透射电子衍射射)(Electron Diffraction, ED) 反射高能电子衍射反射高能电子衍射(Reflection High Energy Electron Diffraction，RHEED) 低能电子衍射低能电子衍射(Low Energy Electron Dif
7、fraction，LEED) 上图是一个选区电子衍射的实例，其中图上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图是一个简单的明场像，图b、c和和d是对图是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。16 X射线衍射与电子衍射射线衍射与电子衍射TEM上上分析方法的比较分析方法的比较17 电子衍射分析方法的应用电子衍射分析方法的应用常常集成在薄膜制备设备上常常集成在薄膜制备设备上18 第二节第二节 光谱分析方法概述光谱分析方法概述 原子发射光谱分析原子发射光谱分析(Atomic Emission Spectrometry) 原
8、子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(Atomic Absorption Spectrometry) 原子荧光光谱分析原子荧光光谱分析(Atomic Fluorescence Spectroscope)紫外紫外-可见可见(分子分子)吸收光谱分析吸收光谱分析(Ultraviolet and Visible Spectroscopy, UV-VIS)红外红外(分子分子)吸收光谱分析吸收光谱分析(Infrared Spectroscopy, IR) 分子荧光光谱分析分子荧光光谱分析(Fluorescence spectrum) 分子磷光光谱分析分子磷光光谱分析 X射线荧光光谱分析射线荧光光谱分析(X-ra
9、y Fluorescence Spectrometry) 核磁共振波谱分析核磁共振波谱分析(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) 拉曼拉曼(Raman)光谱分析光谱分析19 p光谱方法，主要研究不同波长的电磁波与被测物光谱方法，主要研究不同波长的电磁波与被测物质相互作用而产生的吸收或发射现象，获得原子质相互作用而产生的吸收或发射现象，获得原子或分子能级特性方面的信息。或分子能级特性方面的信息。美国热电美国热电Nicolet5700型傅里叶变换红外吸收光谱仪型傅里叶变换红外吸收光谱仪 360FT-IR岛津岛津EDX-720型型X射线荧光光谱分析射线荧光
10、光谱分析23 光谱分析方法的应用光谱分析方法的应用(或或XRF)25 固体样品固体样品也可直接也可直接分析分析发光材料、纳米材料、光电子材发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料料、半导体材料固体能带结构分析固体能带结构分析现在加上特殊附件可直现在加上特殊附件可直接分析接分析发光材料、纳米材料、光电子材发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料料、半导体材料固体样品固体样品也可直接也可直接分析分析26 固体样品固体样品也可直接也可直接分析分析27 第三节第三节 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述 X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS) 光电子能谱光电子能谱 紫外光电子能谱紫外光电子能
11、谱(UPS) X射线激发俄歇电子能谱射线激发俄歇电子能谱(XAES) 俄歇电子能谱俄歇电子能谱 电子激发俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱(AES) 因最初以化学领域应用为主因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为要目标，故又称为化学分析化学分析用电子能谱法用电子能谱法(ESCA)。 XPS : X-ray Photoelectron SpectroscopyESCA: Electron Spectroscopy for Chemical AnalysisUPS : Ultraviolet Photoemission SpectroscopyXAES: X-ray Induced Auger E
12、lectron SpectroscopyAES : Auger Electron Spectroscopy28 电子能谱分析方法电子能谱分析方法29 光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用30 电子能谱分析可使用电子能谱分析可使用固体样品固体样品、气体样品气体样品和和液体样品液体样品液体液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线线)上的液体膜等上的液体膜等。X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪(XPS)/ 俄歇能谱仪俄歇能谱仪(AES) 32 第四节第四节 电子显微分析方法概述电子显微分析方法概述 透射电子显微镜透射电子显微镜(
13、Transmission Electron Microscopy) 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy) 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析简称简称电子探针电子探针(Electron probe X-ray Microalyzer, EPA / EPMA)：波谱仪：波谱仪(波长色散谱仪，波长色散谱仪，Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer, WDS)与与能能谱仪谱仪(能量色散谱仪，能量色散谱仪，Energy Dispersive Spectrometer，EDS) 电子激发俄歇电子能谱电子激发
14、俄歇电子能谱简称简称俄歇电子能谱俄歇电子能谱(Auger Electron Spectroscopy，AES) 33 电子显微分析方法电子显微分析方法能谱探头能谱探头 扫描电镜扫描电镜 35 现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。36 第五节第五节 色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述 一、色谱分析法一、色谱分析法 气相色谱法气相色谱法(Gas Chromatography，GC) 液相色谱法液相色谱法(Liquid Chromatography，LC) 离子色谱法离子色谱法 (Ion Chromatography，IC) 元素或化合物分离与分析方法元素或化合物分离与分析方法 二、质谱分析法二、质谱分析法 质谱分析法质谱分析法(Mass Spectrometry，MS)是基于元素是基于元素(离子离子)的质的质荷比荷比(质量与电荷的比值，质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。 元素或化合物分离与分析方法元素或化合物分离与分析方法 37 三、电化学分析法三、电化学分析法 元素分析方法元素分析方法38 元素分析方法元素分析方法
