1、精馏实训阶段中学习任务是通过认识精馏实训装置的设备和流程、做好精馏装置开车前准备、完成全回流和部分回流的开车操作及停车操作、应付精馏中涉及的异常现象处理，加深对精馏过程及原理的理解，掌握精馏实训装置的开车方法，锻炼对精馏实训装置的操作能力、对异常现象的分析和处理能力，培养团队合作精神。精馏实训过程中学习任务包括精馏装置与流程、精馏装置开车前准备、全回流操作、部分回流操作、精馏装置正常停车操作，以及精馏装置运行中异常现象及处理方法等知识点/技能点等内容。在上一个知识点已经做过岗位分工，以及检查水、电、仪表、动设备是否正常，检查转子流量计和阀门状态，检查塔釜及再沸器中残存的物料并放料，检查塔釜产品
2、罐中物料并排料，检查塔顶产品中物料并排料，检查原料罐中物料并备料检查原料罐中物料并备料，按照老师要求制定操作方案等七个步骤。 本知识点/技能点的学习/训练任务是精馏装置的全回流操作。需要按照岗位分工、各尽其责，按制定的操作方案协作完成精馏装置的全回流操作的任务。问题问题1 1 精馏实训装置中主要设备有哪些？回答回答精馏实训装置，围绕精馏塔包含三个部分（子系统）。第一部分，进料子系统，设备包括原料罐V101A和B（原料罐有两个，相同）、进料泵P101A和B（P101A为柱塞式计量泵，P101B为管道增压泵）、原料预热器E103以及精馏塔T101，配三个进料口，可选。第二部分，塔顶冷凝、出料及回流
3、子系统，设备包括精馏塔T101、塔顶冷凝器E104、塔顶凝液罐V103、回流泵P102、塔顶采出泵P103、塔顶产品罐V105以及塔顶再冷器E105等。第三部分，塔釜再沸、出料子系统，设备包括精馏塔T101、再沸器E101、塔釜冷却器E102、塔釜产品罐V102等。 一、精馏装置全回流操作涉及的流程及节点（关键）设备一、精馏装置全回流操作涉及的流程及节点（关键）设备 1 1精馏装置全回流操作涉及的流程精馏装置全回流操作涉及的流程精馏装置全回流操作涉及的流程，如图1所示 。图1 精馏装置全回流操作涉及的流程一、精馏装置全回流操作涉及的流程及节点（关键）设备一、精馏装置全回流操作涉及的流程及节点（
4、关键）设备 2 2精馏装置全回流操作涉及的节点设备精馏装置全回流操作涉及的节点设备精馏装置全回流操作涉及的节点设备包括辅助循环泵（管道增压泵，防止泵空转、气蚀和启动后长时间不排液），塔釜加热器（防干烧）、塔顶冷凝器（防蒸汽进入前未通冷凝水）和塔顶凝液罐（该容器液位达到140mm，才进行回流）、精馏塔（防液泛和漏液，防雾沫、液沫夹带）和回流泵（柱塞泵，防止泵内无液体，防止吸入管路和排出管路不畅通）。问题2 精馏操作实训中为什么会产生液泛？如何防止液泛？回答精馏操作实训中，当加热量过大，则一系列联动反映。先造成再沸器蒸发的蒸气量多，接着塔内上升蒸气流量大、塔顶冷凝器冷凝液量大及回流液的流量大、塔内
5、下降液体流量大，最终造成液泛。防止办法是控制塔底再沸器中电加热器的电压，一般180V200V。 二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 精馏塔全回流开车操作步骤包括对原料罐中物料进行小循环、对精馏塔再沸器加料、对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝，以及进行精馏塔的全回流。精馏塔全回流开车操作中岗位分工包括 计算机及仪表计算机及仪表操作员操作员 、 数据测量记录员数据测量记录员 和 手动操作员手动操作员 。 1.1.对原料罐中物料进行小循环对原料罐中物料进行小循环对原料罐中物料进行小循环的流程，如图2所示。(1)分段单元节点分段本操作范围从原料罐A经辅助循环泵，再回到原
6、料罐A；单元操作内容为液体输送；节点节点设备为辅助循环泵（管道增压泵，防止泵空转、气蚀和启动后长时间不排液）。操作目的让原料罐中物料混合均匀。图2 精馏实训中对原料罐中物料进行小循环的流程二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 1.1.对原料罐中物料进行小循环对原料罐中物料进行小循环(3)操作步骤 如表1所示。表1 对原料罐中物料进行小循环的操作步骤 计算机及仪表操作员手动操作员数据测量记录员发出操作开始指令。开阀VA117A、VA116A（电磁阀常开）、VA119（过滤器）、VA120，使辅助循环泵吸入口管路畅通开阀VA123、VA124，为辅助循环泵的输出管路畅通做准备（
7、阀VA125仍关），报告。在精馏实训工况及参数记录卡中填写实训人员及日期等信息启动辅助循环泵按下仪表盘上“辅助循环泵开关”按钮。立即开阀VA125。立即记时。10分钟后，关VA112，开VA126，从AI02取样口取样，测定原料浓度；3分钟后再测；当相邻两次结果相近，记录原料浓度数据。并报告可以停泵。开VA112，关VA126。1015分钟后，停辅助循环泵再按下仪表盘上“辅助循环泵开关”按钮。关阀VA123、VA124、VA125。记录原料罐初始液位。二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 2.2.对精馏塔塔釜及再沸器加料对精馏塔塔釜及再沸器加料对精馏塔塔釜及再沸器加料的流程
8、，如图3所示。(1)分段单元节点分段本操作范围从原料罐A经辅助循环泵到精馏塔塔釜；单元单元操作内容为液体输送；节点节点设备为辅助循环泵（管道增压泵，防止泵空转、气蚀和启动后长时间不排液）。）。操作目的从原料罐中将一部分原料输送到塔釜再沸器中，使再沸器中有足够原料可以实现全回流过程，为部分回流操作（连续精馏）提供一种热状态。(2)初始状态原料罐中物料的备料量40L左右（液位高度在总高的2/3左右），原料浓度1522%（V%）。原料罐放空阀VA118A已开，精馏塔进料阀VA112已开，辅助循环泵吸入口管路上的阀VA117A、VA116A（电磁阀常开）、VA119（过滤器）、VA120已开。本范围中
9、其他阀全关。 二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 2.2.对精馏塔塔釜及再沸器加料对精馏塔塔釜及再沸器加料对精馏塔塔釜及再沸器加料的流程，如图3所示。图3 对精馏塔塔釜及再沸器加料的流程二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 2.2.对精馏塔塔釜及再沸器加料对精馏塔塔釜及再沸器加料(3)操作步骤 如表2所示。表2 对精馏塔塔釜及再沸器加料的操作步骤 计算机及仪表操作员手动操作员数据测量记录员发出操作开始指令。开再沸器放空阀VA107。开阀VA123、VA124，为辅助循环泵的输出管路畅通做准备（阀VA125仍关），并报告。/启动辅助循环泵按下仪表盘上“辅
10、助循环泵开关”按钮，通报。立即开阀VA126。通过第十二节塔段上的视镜，观察液体加入精馏塔釜情况。(在进料时一定要通过玻璃视镜观察有无液体下降，如无液体下降，则应关闭循环泵，并检查存在的原因。)观察再沸器中液位高度，液位达到150mm时进行通报。立即重新记时。停辅助循环泵再按下仪表盘上“辅助循环泵开关”按钮。关阀辅助循环泵的输出管路上的阀VA123、VA124、VA126和VA112。关闭辅助循环泵吸入口管路上的阀VA117A、VA120。关再沸器放空阀VA107。记时结束。记录原料罐终液位。计算再沸器加入原料的体积和再沸器加入原料的重量。记录全回流前再沸器液位（液位应在140160mm）。二
11、、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 3.3.对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝精馏实训中对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝的流程，如图4所示。 图4 对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝的流程二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 3.3.对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝(1)分段单元节点分段本操作范围从精馏塔再沸器经塔顶冷凝器到塔顶凝液罐。单元该操作内容包括加热（塔釜）和换热（塔顶）两个单元操作。节点节点设备为塔釜加热器（防干烧
12、）、塔顶冷凝器（防蒸汽进入前未通冷凝水）和塔顶凝液罐（当该容器液位达到140mm左右，终止本范围操作，转入下一操作）。操作目的使精馏塔产生上升蒸气，并使塔顶的蒸气冷凝，收集在塔顶凝液罐中，为全回流准备一定的塔顶凝液。(2)初始状态精馏塔塔釜及再沸器中物料的液位高度在140160mm。再沸器放空阀VA107处于关闭状态；精馏塔三个进料阀VA112、VA113、VA114处于全开状态；塔顶产品罐和塔顶冷凝器的放空阀VA130、VA137处于全开状态；本范围中其他阀门均处于关闭状态。 二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 3.3.对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝对再沸
13、器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝(3)操作步骤 如表3所示。表3 对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝的操作步骤 计算机及仪表操作员手动操作员数据测量记录员发出操作开始指令。关精馏塔三个进料阀VA112、VA113、VA114通报立即重新记时。在精馏实训工况及参数记录卡上进行工况及参数记录。（每10分钟记录一次）启动再沸器加热器按下“塔釜加热开关”，通过“加热电压控制”仪表调加热电压到180200V，以控制塔釜加热量，从而加热塔釜物料。观察仪表盘柜上各层塔板的温度变化情况。观察塔内情况当液体开始沸腾时，通过第十二节塔段上的视镜和第二节玻璃接触状况。观测段，注意观察塔内气液接触状况
14、。当液体开始沸腾时，进行通报。当液体开始沸腾时，应调低电压，即将加热电压设定在150V左右。当第三块塔板温度开始上升时（第三块塔板温度显示仪表跳字时），通报。打开冷凝器的冷却水阀VA136和再冷器的冷却水阀VA133，调冷却水流量计FI04的调节旋钮，使冷却水流量至300L/h左右。当塔顶凝液罐翻板液位计液位达到110mm（仪表显示）左右时，通报。通过第十二节塔段上的视镜和第二节玻璃观测段，观察气、液传质情况。若出现大量雾沫夹带、液泛或漏液，则通报。若出现液泛，则调低加热电压；若出现漏液，则调高电压；若塔釜压力高，则间断排气；若塔顶凝液罐翻板液位计液位过长时间无变化，开大冷凝水的流量。当塔顶冷
15、凝液罐翻板液位计液位到达140mm左右，则转入“精馏塔的全回流操作”。二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 4.4.精馏塔的全回流精馏塔的全回流精馏塔的全回流操作的流程，如图5所示。 图5 精馏塔的全回流操作的流程二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 4.4.精馏塔的全回流精馏塔的全回流(1)分段单元节点分段本操作范围从精馏塔再沸器经塔顶冷凝器到塔顶凝液罐，再从塔顶凝液罐经回流泵到塔顶；单元该操作内容包括加热（塔釜）、精馏（塔板）、换热（塔顶）和回流液输送等四个单元操作；节点节点设备包括塔釜加热器、精馏塔、塔顶冷凝器和回流泵，增加的节点设备为精馏塔（防液
16、泛和漏液，防雾沫、液沫夹带）和回流泵（柱塞泵，防止泵内无液体，防止吸入管路和排出管路不畅通）。操作目的通过塔釜加热和塔顶冷凝、回流，让塔顶蒸出的蒸气全凝后实现全回流，使精馏塔内的物料实现气液两相流动，为部分回流操作（连续精馏）提供一种热状态。(2)初始状态塔釜再沸器维持加热，塔顶蒸出的蒸气通过冷却水全凝后收集于塔顶冷凝液罐，塔顶冷凝液罐翻板液位计液位到达140mm左右。再沸器放空阀VA107处于关闭状态；精馏塔三个进料阀VA112、VA113、VA114处于关闭状态；塔顶产品罐和塔顶冷凝器的放空阀VA130、VA137处于全开状态；本范围中其他阀门均处于关闭状态。回流管路上转子流量计FI01调
17、节旋钮已置全开。 二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 4.4.精馏塔的全回流精馏塔的全回流(3)操作步骤 如表4所示。表4 精馏塔的全回流操作的操作步骤计算机及仪表操作员手动操作员数据测量记录员指令全回流操作开始。全开回流泵吸入管路上阀VA128，“回流流量计”FI01的调节旋钮已置全开。接着上步骤，在精馏实训工况及参数记录卡上进行工况及参数记录。（每10分钟记录一次）当塔顶温度TIC01稳定一段时间（15分钟）后，在塔釜和塔顶的取样点AI01AI01、AI03AI03位置分别取样分析。记录下数据。测定两次。两次取样测得浓度差1.00%，表明全回流稳定，可以进入下一步 “
18、精馏塔的正常（部分回流）操作”。读取全回流稳定后再沸器液位。加热电压设定在150V左右。按下仪表盘上“回流泵开关”，这时回流泵电源指示灯亮，按下回流泵变频器面板“RUN”，启动回流泵，将频率值调至11HZ，回流液进入塔顶。通过改变变频器的设定频率值（7HZ15HZ），调节回流液流量，使塔顶凝液罐V103的液位稳定在140 mm左右，实现全回流操作。精馏塔由于引入回流液开始进入真正的精馏过程。观察塔顶温度变化。若塔顶温度没有变化，则立即关回流泵变频器，置“回流泵开关”关位，停回流泵检查。若塔顶温度有变化，则进入下一步规程的操作。通过第十二节塔段上的视镜和第二节玻璃观测段，观察气、液传质情况。若出
19、现大量雾沫夹带、液泛或漏液，则通报。二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操作步骤 4.4.精馏塔的全回流精馏塔的全回流(3)操作步骤 如表4所示。表4 精馏塔的全回流操作的操作步骤计算机及仪表操作员手动操作员数据测量记录员若随着回流量增大有液泛现象，则表明不能再增大回流液流量、甚至要减小回流液流量，应通过加热电压控制仪手动调低加热电压，以降低蒸汽出塔量。若出现液泛，则调低加热电压；若出现漏液，则调高电压；若塔釜压力高，则间断排气。通过第十二节塔段上的视镜和第二节玻璃观测段，观察气、液传质情况。若出现大量雾沫夹带、液泛或漏液，则通报。二、精馏塔全回流开车操作步骤二、精馏塔全回流开车操
20、作步骤 精馏实训工况及参数记录卡（全回流操作）精馏实训工况及参数记录卡（全回流操作） 精馏装置编号： 实训人员 、 、 、 、 ，日期： 年 月 日原料罐初始液位（mm） , 原料罐中原料的浓度（wt%）： 原料罐终液位（mm） ，再沸器加入原料的体积（L） ，再沸器加入原料的重量（kg） 全回流前再沸器液位（mm） ,全回流稳定后再沸器液位（mm） ,全回流前后再沸器中物料的体积差（L） 。全回流稳定后塔顶产品浓度（wt%）： ，全回流稳定后塔釜产品浓度（wt%）： 时间(每10分钟记一次，但第三板温度第三板温度有变化时记有变化时记一次一次)温度/流量/L/h电压/V液位/mm压力/KPa塔
21、顶第三板塔釜回流塔釜加热塔顶凝液罐塔釜塔釜课堂巩固课堂巩固练习练习1 1 精馏实训中，3人小组成员交换岗位再做一次全回流操作。装置3个岗位分别为计算机及仪表操作员（内操员），数据测量记录员（记录员）和手动操作员（外操员）。练习练习2 2 精馏实训中，3人小组成员交换岗位再做一次全回流操作。装置3个岗位分别为计算机及仪表操作员（内操员），数据测量记录员（记录员）和手动操作员（外操员）。 课堂小结课堂小结1.精馏装置全回流操作涉及的节点设备包括辅助循环泵（管道增压泵，防止泵空转、气蚀和启动后长时间不排液），塔釜加热器（防干烧）、塔顶冷凝器（防蒸汽进入前未通冷凝水）和塔顶凝液罐（该容器液位达到140
22、mm，才进行回流）、精馏塔（防液泛和漏液，防雾沫、液沫夹带）和回流泵（柱塞泵，防止泵内无液体，防止吸入管路和排出管路不畅通）。2.精馏塔全回流开车操作步骤包括对原料罐中物料进行小循环、对精馏塔再沸器加料、对再沸器物料进行加热和对塔顶蒸气出料进行冷凝，以及进行精馏塔的全回流。 课堂小结课堂小结3.给精馏塔釜及再沸器加料，使全回流前再沸器液位（液位应在140160mm）。4.对再沸器物料进行加热的电压为180200V。5.当第三块塔板温度开始上升时（第三块塔板温度显示仪表跳字时），需要给塔顶冷凝器通冷却水，流量在300L/h左右。6.当塔顶冷凝液罐翻板液位计液位到达140mm左右，才进行全回流。7
23、.操作步骤需要3人配合进行。 作业布置作业布置1.单项选择题(1)精馏实训中结束“给精馏塔塔釜及再沸器加料”操作的判断依据是 。（ ）A.加热电压达到180200V B.冷却水流量达到300/hC.再沸器液位在140160mm D.塔顶冷凝液罐液位到达140mm左右(2)精馏实训中，给塔顶冷凝器通水的提示信号是 。（ ）A.塔釜温度变化 B.第十二节塔段上的视镜中出现鼓泡 C.第3板温度变化 D.塔顶温度变化(3)在精馏实训的全回流操作中，开启回流泵的先决条件是 。（ ）A.加热电压稳定180200V B.冷却水流量达到300/hC.再沸器液位在140160mm D.塔顶冷凝液罐液位到达140mm左右谢谢 谢！谢！
