1、仪器分析实验仪器分析实验中南民族大学工商学院中南民族大学工商学院实验五实验五 氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量1 1、了解氟离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理；、了解氟离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理；2 2、了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用；、了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用；3 3、学习标准加入法和工作曲线法、学习标准加入法和工作曲线法4 4、学会离子计的使用方法、学会离子计的使用方法一、实验目的一、实验目的氟离子选择电极氟离子选择电极二、实验原理二、实验原理当氟离子选择电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）当氟离子选择电极（指示电极）和饱
2、和甘汞电极（参比电极）插入试液中时，组成测量原电池。电池电动势插入试液中时，组成测量原电池。电池电动势E在一定条件下在一定条件下与氟离子活度与氟离子活度F-的对数值成直线关系，测量时，若指示电极的对数值成直线关系，测量时，若指示电极接正，则接正，则2.303lgRTEKFF当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数也是常数，于当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数也是常数，于是上式可写成：是上式可写成：2.303lgRTEKcFF式中式中K为截距电位，包括内外参比电极电位、液接电位、为截距电位，包括内外参比电极电位、液接电位、不对称电位和离子活度系数的对数项等，一定测量条件不对称电位和离子活度系数
3、的对数项等，一定测量条件下是常数。下是常数。2.303lgRTE KcFF上式表明，在一定温度下，当溶液中离子强度保持上式表明，在一定温度下，当溶液中离子强度保持不变，不变，E和氟离子的浓度和氟离子的浓度cF-的对数成直线关系。的对数成直线关系。三、仪器与试剂三、仪器与试剂仪器：仪器：离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁 搅拌器，容量瓶搅拌器，容量瓶100 mL，2个个,吸量管吸量管10 mL， 2支，移液管支，移液管1 mL、25 mL各一支。各一支。试剂：试剂：100 g/mL氟标准溶液氟标准溶液 ，10 g/mL氟标准溶液，氟标准溶液， 总
4、离子强度调节缓冲剂（总离子强度调节缓冲剂（TISAB）。）。四、操作步骤四、操作步骤1 1、氟电极的准备、氟电极的准备连接电极，预热连接电极，预热30 min，再用去离子水清洗电极到空白电位，再用去离子水清洗电极到空白电位，即氟电极在去离子水中的电位，约即氟电极在去离子水中的电位，约320 mv以上（各种类型的以上（各种类型的电极的此值不同）。电极的此值不同）。2、样品溶液的配制、样品溶液的配制准确称取牙膏样品准确称取牙膏样品0.10.2克，用克，用50C温水使其溶解后温水使其溶解后转移至转移至100 mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入TISAB溶液溶液10 mL，用去，用去离子水稀释至刻度，定
5、容，摇匀，即得供试样溶液。离子水稀释至刻度，定容，摇匀，即得供试样溶液。空白溶液的制备：取空白溶液的制备：取100 mL容量瓶一个，加入容量瓶一个，加入TISAB溶液溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。，用去离子水稀释至刻度，摇匀。3、工作曲线法、工作曲线法准确移取准确移取5.00 mL 100 g/mL NaF储备液（内含储备液（内含TISAB）置于置于50 mL的容量瓶中，加入的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去离子水，用去离子水稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 g/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述
6、配的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配制的标准溶液的电动势，记录数据如下制的标准溶液的电动势，记录数据如下 CF- （g/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以以E为纵坐标，以为纵坐标，以lgCF-为横坐标作图，斜率即为为横坐标作图，斜率即为电极的响应斜率电极的响应斜率S1，给出回归方程和相关系数。，给出回归方程和相关系数。(1)准确移取上述试样溶液准确移取上述试样溶液25 mL于于100 mL的干燥塑料烧的干燥塑料烧杯中，放入搅拌磁子，安装电极，测定电动势杯中，放入搅拌磁子，安装电极，测定电动势E1，即为样，即为样品的电动势。品的电动势。(2) 向上述己测定样品电动
7、势的溶液中准确加入向上述己测定样品电动势的溶液中准确加入0.25 mL浓度为浓度为100 g/mL的氟标准溶液，放入搅拌磁子，搅拌的氟标准溶液，放入搅拌磁子，搅拌均匀，测定其电动势均匀，测定其电动势E2，准确移取空白溶液，准确移取空白溶液25.00 mL加加到上面测过到上面测过E2的试液中，搅拌均匀，测其电动势的试液中，搅拌均匀，测其电动势E3。通。通过过E2和和E3计算电极的响应斜率计算电极的响应斜率S2。4、一次标准加入法、一次标准加入法五、数据处理五、数据处理2 .3 0 3 R TSn FS 电极响应斜率电极响应斜率 1、工作曲线法、工作曲线法电动势和氟离子浓度之间的关系如下：电动势和
8、氟离子浓度之间的关系如下：2.303lgRTEKcFF根据回归方程、回归方程的斜率根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的和上述测得的E1值计算值计算CF-.牙膏样品中氟质量浓度计算公式牙膏样品中氟质量浓度计算公式)/(10100C) 1 (3Fmlmgmx氟质量浓度E1= _ mv； E2= _ mv ；E3= _ mv（Cs=100g/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：稀释法是在测出稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液，后的溶液中加同体积的空白溶液，然后测定其电位然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：，则实际响应斜率为：301. 02lg22323EEEES牙膏样品试液中氟浓度计算公式：牙膏样品试液中氟浓度计算公式：)/(110212mlgCCSEEF牙膏样品中氟质量浓度计算公式：牙膏样品中氟质量浓度计算公式：)/(10100C)2(3Fmlmgmx氟质量浓度1、用氟电极测得、用氟电极测得F-原理是什么？原理是什么？2、用氟电极测得的电位是、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的的浓度还是活度的 响应值？在什么条件下才能测得响应值？在什么条件下才能测得F-的浓度？的浓度？3、总离子强度调节缓冲剂有什么作用？、总离子强度调节缓冲剂有什么作用？六、思考题六、思考题
