1、实验二：散剂的制备散剂的制备 掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分的制备方掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分的制备方法及其操作要点。法及其操作要点。 熟悉等量递增的混合方法；散剂的常规质量检查方法。熟悉等量递增的混合方法；散剂的常规质量检查方法。目的要求：目的要求：www.art-com.co.krCopyright by ARTCOM PT All rights reserved.Company LogoLogo 称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重方法。方法。 粉碎：是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根粉碎：是制备
2、散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根据药物的理化性质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。据药物的理化性质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。 过筛：掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。过筛：掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。 混合混合：混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少量医疗用毒性药品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应量医疗用毒性药品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应采用等量递加法（配研法）。对含有少量挥发油及共熔成分采用等量递加法（配研法）。对含有少量挥发油及共熔成分的散剂，可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。的散剂，
3、可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。 操作要点操作要点www.art-com.co.krCopyright by ARTCOM PT All rights reserved.Company LogoLogo痱子粉的制备痱子粉的制备l痱子粉痱子粉 处方处方 麝香草酚麝香草酚0.6g 薄荷脑薄荷脑0.6g 薄荷油薄荷油0.6ml 樟脑樟脑0.6g 水杨酸水杨酸1.4g 升华硫升华硫4g 硼酸硼酸8.5g 氧化锌氧化锌6g 淀粉淀粉10g 滑石粉加至滑石粉加至100g麝香草酚麝香草酚薄荷脑薄荷脑樟脑樟脑研磨低共熔物低共熔物 + + 薄荷油薄荷油水杨酸、硼酸、氧化水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫、淀
4、粉锌、升华硫、淀粉分别研细混合混合细粉混合细粉吸收+滑石粉等量递增法等量递增法过七号筛过七号筛www.art-com.co.krCopyright by ARTCOM PT All rights reserved.Company LogoLogo益元散的制备益元散的制备l益元散益元散 处方处方 滑石滑石 30g 30g 甘草甘草 5g 5g 朱砂朱砂 1.5g1.5g朱砂朱砂水飞极细粉极细粉滑石滑石甘草甘草粉碎极细粉极细粉粉碎：粉碎：混合：混合：将少量滑石粉放于研钵中先行研磨，以饱和研钵的表面能。将少量滑石粉放于研钵中先行研磨，以饱和研钵的表面能。再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉研匀，倒
5、出。取甘草置再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中，再以等量递增法加入上述混合物，研匀。按每包研钵中，再以等量递增法加入上述混合物，研匀。按每包3g3g分包，分包，即得。即得。www.art-com.co.krCopyright by ARTCOM PT All rights reserved.Company LogoLogo硫酸阿托品散的制备硫酸阿托品散的制备l硫酸阿托品散硫酸阿托品散 处方处方 硫酸阿托品硫酸阿托品0.25g 1.0%胭脂红乳糖胭脂红乳糖0.25g 乳糖乳糖24.5g制法：制法：研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红研磨乳糖使研钵饱和后倾出
6、，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。www.art-com.co.krCopyright by ARTCOM PT All rights reserved.Company LogoLogo思考题思考题 l何谓共熔？处方中常见的共熔物组分有哪些？何谓共熔？处方中常见的共熔物组分有哪些？l采用等量递增法混合的原则是什么？采用等量递增法混合的原则是什么？l散剂处方中如含有少量挥发性液体或（和）酊剂、流浸膏散剂处方中如含有少量挥发性液体或（和）酊剂
7、、流浸膏时应如何制备？时应如何制备？l硼酸应怎样进行粉碎？硼酸应怎样进行粉碎？蕲蛇蕲蛇粉碎粗粉粗粉其余其余6味味共粉碎粗粉粗粉混合均匀+白酒白酒浸润0.5h装筒加乙醇浸渍48h收集渗滤液+蔗糖蔗糖25g搅拌溶解滤过+适量白酒适量白酒制成制成250ml实验四实验四 糖浆剂的制备糖浆剂的制备炮制制剂教研室一目的要求一目的要求1.掌握糖浆剂的制备方法。掌握糖浆剂的制备方法。2. 掌握含糖量和相对密度的测定方法。掌握含糖量和相对密度的测定方法。二实验内容二实验内容（一）糖浆剂的制备（一）糖浆剂的制备（二）含糖量的测定（二）含糖量的测定（三）相对密度测定法（三）相对密度测定法（四）（四） 思考思考 （一
8、）糖浆剂的制备（一）糖浆剂的制备l1.鼻渊糖浆鼻渊糖浆 l（1） 处方处方 苍耳子苍耳子 166.4g 辛辛 夷夷 31.2g 野菊花野菊花 10.4g 金银花金银花 10.4g 茜茜 草草 10.4g 加水至加水至 100ml。（2）制法）制法l1.取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集液另器收集 l2.苍耳子加水煎煮两次，每次苍耳子加水煎煮两次，每次0.5小时，合并小时，合并煎液，滤过，滤液静置煎液，滤过，滤液静置 l3.金银花加水于金银花加水于80温浸两次，每次温浸两次，每次1小时，小时，合并浸液，滤过，滤液静置合并浸液，滤过，滤液静置 l
9、4.合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的水合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的水溶液，浓缩至适量溶液，浓缩至适量 （2）制法）制法l5.茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用70%乙乙醇作溶剂，浸渍醇作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，待有效小时后，缓缓渗漉，待有效成分完全渗出，收集渗漉液成分完全渗出，收集渗漉液100ml，回收乙醇，回收乙醇，浓缩至适量，静置，取上清液与上述浓缩液合浓缩至适量，静置，取上清液与上述浓缩液合并，静置，滤过并，静置，滤过 l6.滤液浓缩至适量，加入蔗糖滤液浓缩至适量，加入蔗糖60g和山梨酸和山梨酸0.2g，煮沸溶解，滤过，待冷，煮沸溶解，滤
10、过，待冷 l7.加入辛夷和野菊花挥发油，加水至加入辛夷和野菊花挥发油，加水至100ml，搅匀，即得搅匀，即得 （二）含糖量的测定（二）含糖量的测定l掀开照明棱镜盖板，用绒布或搽镜纸将折光棱掀开照明棱镜盖板，用绒布或搽镜纸将折光棱镜拭净。注意勿划伤镜面，取待测含糖制剂镜拭净。注意勿划伤镜面，取待测含糖制剂1-2滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线内分划线清晰可
11、见。于视野中所见明暗分界线相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。 （三）相对密度测定法（三）相对密度测定法l比重瓶法测定比重瓶法测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，置装满供试品后，置20的水浴中，放置的水浴中，放置10-20min，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，瓶的外
12、面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。温度时水的重量，按下式计算，即得。 比重瓶法测定l l 供试品重量供试品重量l 供试品的相对密度供试品的相对密度= -l 水重量水重量四思考四思考 l1糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？l2比较糖浆剂与煎膏的异同点。比较糖浆剂与煎膏的异同点。实验五实验五 颗粒剂的制备颗粒剂的制备目的要求目的要求1.掌握颗粒剂的制备方法与质量要求；
13、 2.熟悉颗粒剂的质量要求与质量检查方法。制备工艺流程原料的处理 提取液的精制 制颗粒 干燥 整粒 包装辅料或（和）粉料质检感冒退热颗粒处方大青叶50g板蓝根50g连翘25g拳参25g制法 取处方量药材置容器中，加水1200ml室温浸泡20分钟，煮沸30分钟，滤过，药渣再加水1000ml， 煮沸30分钟，滤过；合并滤液，滤液浓缩至约50g，冷至50以下，分次加入蔗糖粉与糊精的混合物(糖粉: 糊精=3:1.25)约150g，充分混匀，制成干湿适中的软材。置颗粒机内，挤压制成颗粒，干燥，整粒，按每袋重18g分装，密封，即得。 颗粒剂质量检查颗粒剂质量检查1.粒度 按照中国药典2005年版一部附录检
14、查；2.水分 按照中国药典2005年版一部附录“烘干法”检查，水分不得超过5.0%；3.溶化性 取颗粒剂10g，加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。4.装量差异 单剂量包装装量差异限度为5%。思考题思考题1. 制备颗粒剂应注意哪些问题？2. 颗粒剂通常应做哪些质量检查？3. 颗粒剂处方只能感含挥发性成分，应如何处理？实验六实验六 液体药剂的制备液体药剂的制备一目的要求一目的要求n1.掌握常用的各类液体药剂的特点，制备方掌握常用的各类液体药剂的特点，制备方法与操作关键。法与操作关键。n2.熟悉影响液体药剂质量的因素和质量检查熟悉影响液体药剂质量的因素和质量检查的方法。
15、的方法。二、实验内容二、实验内容 n1薄荷水薄荷水n2. 复方碘溶液复方碘溶液n3. 颠倒散洗剂颠倒散洗剂n4. 松节油搽剂松节油搽剂1薄荷水薄荷水n（1）处方）处方 薄荷油薄荷油 0.2ml 蒸馏水加至蒸馏水加至100ml （2）制法）制法n称取滑石粉称取滑石粉1.5g置于干净研钵中，量取薄荷油加置于干净研钵中，量取薄荷油加到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水95ml，分次，分次加到研钵中，先加少量，研匀后再逐次加入其余加到研钵中，先加少量，研匀后再逐次加入其余部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。馏水。n将上述
16、混合液移入将上述混合液移入150ml的有塞玻瓶中，用余下的有塞玻瓶中，用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉洗入玻瓶，加塞剧烈的蒸馏水将研钵中的滑石粉洗入玻瓶，加塞剧烈振摇振摇10min。n用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器上添加蒸馏水至上添加蒸馏水至100ml，即得，即得 2.复方碘溶液复方碘溶液n（1）处方）处方 碘碘 5g, 碘化钾碘化钾 10g， 蒸馏水加至蒸馏水加至 100ml。（2）制法）制法 n取碘化钾置于适宜的容器中，加蒸馏水约取碘化钾置于适宜的容器中，加蒸馏水约10ml溶解，加入碘，随加随搅拌，使溶解溶解，加入碘，随加随搅拌，使溶解后
17、，再加蒸馏水至后，再加蒸馏水至100ml，振摇均匀，振摇均匀 即得即得3. 颠倒散洗剂颠倒散洗剂n（1）处方）处方n 生大黄生大黄 3.75g 沉降硫沉降硫 3.75g 液化酚液化酚 0.5ml 甘油甘油 5.0ml CMC-Na 0.25g 吐温吐温-80 2.5g 蒸馏水加至蒸馏水加至50ml。 （2）制法）制法 n生大黄、沉降硫研细过七号筛，将细粉置生大黄、沉降硫研细过七号筛，将细粉置研钵中，加液化酚、甘油、研钵中，加液化酚、甘油、CMC-Na、吐、吐温温-80研匀后再加液研磨，加水至研匀后再加液研磨，加水至50ml 即得即得 4.松节油搽剂松节油搽剂n1.处方处方n 松节油松节油 65
18、ml 樟脑樟脑 5g 软皂软皂 7.5g 蒸馏水至加至蒸馏水至加至 100ml（2）制法）制法n软皂与樟脑共研均匀，缓缓加入松节油，软皂与樟脑共研均匀，缓缓加入松节油，继续研匀，分数次注入贮有继续研匀，分数次注入贮有25ml水的具筛水的具筛玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，添 加 蒸 馏 水 至添 加 蒸 馏 水 至 1 0 0 m l ， 即 得， 即 得四思考四思考 n（1）滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用）滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？n（2） 有药品樟脑、
19、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿有药品樟脑、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿水，应如何配制？水，应如何配制？n（3） 配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制备本品应注意哪些问题？备本品应注意哪些问题？n（4） 颠倒散洗剂中各组成物质起何作用？硫磺颠倒散洗剂中各组成物质起何作用？硫磺为何选用沉降硫？为何选用沉降硫？四思考（二）四思考（二）n（5） 配制氢氧化铝混悬液中，为什么将明矾缓配制氢氧化铝混悬液中，为什么将明矾缓缓加入碳酸钠溶液中？反之为何不行？反应温度缓加入碳酸钠溶液中？反之为何不行？反应温度为何控制在为何控制在50左右？左右？n（6） 甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本
20、品甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本品1ml稀释至稀释至20ml，应在，应在3小时内保持澄明，试验一下小时内保持澄明，试验一下你所制的产品。并对结果进行讨论。你所制的产品。并对结果进行讨论。n（7）试分析松节油搽剂中各组成物质的作用。）试分析松节油搽剂中各组成物质的作用。该乳浊液为什么易分层？该乳浊液为什么易分层？n（8）制备超声波乳用的是什么方法？制备中应）制备超声波乳用的是什么方法？制备中应注意哪些问题？注意哪些问题？a目的要求目的要求 掌握中药注射剂的含义、特点、分类及制备工掌握中药注射剂的含义、特点、分类及制备工 艺过程及其操作注意事项。艺过程及其操作注意事项。 熟悉中药注射剂常规质量要
21、求及其检查方法。熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。实验七实验七工艺流程 原辅料的制备药料的提取、精制原辅料的准备原辅料的准备 药料的提取、精制药料的提取、精制 配液配液 滤过滤过 灌注灌注 熔封熔封 灭菌灭菌 质量检查质量检查 印印字包装字包装 成品成品工艺流程工艺流程工艺流程 原料药：有效成分、有效部位 原料药原料药：有效成分、有效部位或净药材； 提取纯化方法提取纯化方法：水醇法最为常见； 配液方法配液方法：浓配法、稀配法； 滤过滤过：初滤、精滤；灭菌灭菌：流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌、热压灭菌。工艺流程工艺流程丹参注射液 处方处方处方 丹参 200g 亚硫酸氢钠 0.3g 注射用水 加至1
22、00ml丹参注射液丹参注射液 制法 提取提取 纯化纯化 配液配液 灌封灌封 灭菌灭菌 检漏检漏 灯检灯检 印字印字 包装包装 安瓿的处理安瓿的处理 丹参注射液丹参注射液 制法制法注射剂的质量要求注射剂的质量要求注射剂的质量要求1.无菌（应符合中国药典无菌检查的要求）2.无热原（注射剂的重要质量指标）3.澄明度4.pH值（49之间）5.渗透压（与血浆相等或相近）6.安全性（无不良刺激，无毒性反应）7.稳定性（化学稳定性、物理稳定性、生物稳定性）8.其他注射剂的常规质量检查 澄明度注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 澄明度澄明度 按照卫生部关于注射剂澄明度检查的规定检查，按照卫生部关于注射剂澄明
23、度检查的规定检查，应符合规定。应符合规定。注射剂的常规质量检查 装量差异装量差异装量差异 取注射剂取注射剂5支，依法检查（支，依法检查（中国药典中国药典2005年版一部附录年版一部附录），每支注射液的装量均），每支注射液的装量均不得少于其标示量。不得少于其标示量。注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 注射剂的常规质量检查 热原热原热原 取注射剂，依法检查（取注射剂，依法检查（中国药典中国药典2005年年版一部附录版一部附录），剂量按家兔体重每），剂量按家兔体重每1kg注射注射0.5ml，应符合规定。，应符合规定。注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 注射剂的常规质量检查 毒性毒性毒性 取体重取
24、体重18-22g健康小白鼠健康小白鼠5-10只，将注射剂只，将注射剂0.2ml，以注射用生理盐水稀释成，以注射用生理盐水稀释成0.5ml，进行尾部，进行尾部静脉注射，观察静脉注射，观察48小时，应无小时，应无1只死亡。只死亡。注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 思考题（1）“水醇法”制备中药注射剂的依法是什么？除了本实验所用方法外，净药材制备中药注射剂还有哪些方法？各适用范围如何？（2）简要说明本实验注射液制备中，各步操作的目的，操作注意事项。（3）本实验所做注射液如何进行定性和定量检查？思考题思考题基质类型基质类型扩散色区长度（扩散色区长度（mmmm）0.5h 1h 2h 3h 4h0.5
25、h 1h 2h 3h 4h油脂型油脂型乳剂型乳剂型水溶性水溶性LOGOLOGO实验十实验十 蜜丸的制备蜜丸的制备 掌握塑制法制备丸剂的方法和操作要点掌握塑制法制备丸剂的方法和操作要点 熟悉蜜丸对药料和辅料的处理原则熟悉蜜丸对药料和辅料的处理原则目的要求：目的要求：工艺流程工艺流程原、辅料的准备原、辅料的准备制丸块制丸块制丸条制丸条分粒、搓圆分粒、搓圆干燥干燥质量检查质量检查包装包装 用用塑制法塑制法制备蜜丸，应根据方药性质将蜂蜜炼制到一制备蜜丸，应根据方药性质将蜂蜜炼制到一定标准。和药时注意药粉与炼蜜的用量比例与蜜温。搓丸定标准。和药时注意药粉与炼蜜的用量比例与蜜温。搓丸条与分丸粒操作速度应适
26、宜。条与分丸粒操作速度应适宜。大山楂丸的制备大山楂丸的制备 处方处方 山楂山楂 200g 200g 六神曲六神曲( (麸炒麸炒) 30g ) 30g 麦芽麦芽( (炒炒) 30g) 30g 以上以上3 3味药，粉碎成细粉，过七号筛，混匀；味药，粉碎成细粉，过七号筛，混匀；另取蔗糖另取蔗糖120g120g，加水，加水54ml54ml溶解，溶解，与与26260g0g蜂蜂蜜混合，蜜混合，炼至蜜温达炼至蜜温达116116，相对密度约，相对密度约1.38(70)1.38(70)时，滤时，滤过，与上述细粉混匀，制丸块，搓丸条，制丸粒，过，与上述细粉混匀，制丸块，搓丸条，制丸粒，每丸重每丸重9g9g，即得。
27、，即得。注意事项注意事项n蜂蜜炼制时应不断搅拌，以免溢锅。炼蜜程度应掌握恰当，蜂蜜炼制时应不断搅拌，以免溢锅。炼蜜程度应掌握恰当，过嫩含水量高，使粉末黏合不好，成丸易霉坏；过老丸块过嫩含水量高，使粉末黏合不好，成丸易霉坏；过老丸块发硬，难以搓丸，成丸难崩解。发硬，难以搓丸，成丸难崩解。n药粉与炼蜜应充分混合均匀，以保证搓条、制丸的顺利进药粉与炼蜜应充分混合均匀，以保证搓条、制丸的顺利进行。行。n为避免丸块、丸条黏着搓条、搓丸工具及双手，操作前可为避免丸块、丸条黏着搓条、搓丸工具及双手，操作前可在手掌和工具上涂擦少量润滑油。在手掌和工具上涂擦少量润滑油。n思考题：思考题：用塑制法制备蜜丸时，一般
28、性药粉、燥性药粉、用塑制法制备蜜丸时，一般性药粉、燥性药粉、黏性药粉其用蜜量、炼蜜程度和炼蜜温度应怎样掌握？黏性药粉其用蜜量、炼蜜程度和炼蜜温度应怎样掌握？实验十：实验十：滴丸的制备滴丸的制备Preparation of Dropping Pills掌握滴制法制备滴丸剂的方法与操作要点掌握滴制法制备滴丸剂的方法与操作要点熟悉滴丸对药料和辅料的处理原则熟悉滴丸对药料和辅料的处理原则了解滴丸的制备原理及影响质量的因素了解滴丸的制备原理及影响质量的因素目的要求：目的要求：滴丸制备工艺流程滴丸制备工艺流程滴制法适用于滴丸的制备滴制法适用于滴丸的制备药物药物基质基质溶解溶解混悬混悬乳化乳化滴制滴制冷却冷
29、却洗丸洗丸干燥干燥质检质检包装包装 将药物溶解、乳化或混悬于熔融基质中，药液经滴头滴入与将药物溶解、乳化或混悬于熔融基质中，药液经滴头滴入与基质不相混溶的冷却液中，经收缩、冷凝成丸，拭去丸粒表面的基质不相混溶的冷却液中，经收缩、冷凝成丸，拭去丸粒表面的冷却液，质检合格后包装。冷却液，质检合格后包装。滴丸装置滴丸装置DWJ2000系列自动化滴丸生产线系列自动化滴丸生产线 滴丸的制备滴丸的制备黄连素滴丸黄连素滴丸 处方处方 黄连素黄连素 0.1g PEG-6000 10g 制法制法 安装仪器：安装仪器：贮液器外壁通贮液器外壁通8085 循环水；冷却柱中加入液体石蜡，循环水；冷却柱中加入液体石蜡，外
30、壁通凉水加碎冰块冷却。外壁通凉水加碎冰块冷却。药物分散：药物分散： PEG-6000 10g，置蒸发皿中，于水浴上加热至全部熔融，加，置蒸发皿中，于水浴上加热至全部熔融，加入药物，搅拌至熔化。入药物，搅拌至熔化。滴制成丸：滴制成丸：将上述药液转移至贮液器中，调节滴出口与冷却剂之间的距将上述药液转移至贮液器中，调节滴出口与冷却剂之间的距离，控制滴速为每分钟离，控制滴速为每分钟3035滴，每粒重滴，每粒重50mg。俟滴丸完全冷却后，。俟滴丸完全冷却后，取出滴丸，摊于滤纸上，擦去表面附着的液体石蜡，装于瓶中，即得。取出滴丸，摊于滤纸上，擦去表面附着的液体石蜡，装于瓶中，即得。操作注意操作注意熔融液内
31、的气泡必须除尽，才能使滴丸呈高度分散状态且熔融液内的气泡必须除尽，才能使滴丸呈高度分散状态且外形光滑。外形光滑。贮液筒在保温水浴箱之间的下口处，应密封好。勿漏水。贮液筒在保温水浴箱之间的下口处，应密封好。勿漏水。保温水浴用来控制贮液筒内熔融液的粘度，应以能顺利滴保温水浴用来控制贮液筒内熔融液的粘度，应以能顺利滴出为度，滴速可用螺旋夹控制。出为度，滴速可用螺旋夹控制。冷凝液的高度、滴口离冷凝液的距离以及冰浴的温度均可冷凝液的高度、滴口离冷凝液的距离以及冰浴的温度均可影响滴丸的外形、粘连程度以及拖尾等，应以圆整为度。影响滴丸的外形、粘连程度以及拖尾等，应以圆整为度。滴制时药液温度不得低于滴制时药液
32、温度不得低于80，否则在滴口易凝固不易滴，否则在滴口易凝固不易滴下。下。思考题思考题滴丸有何特点？制备滴丸时应注意哪些问题？滴丸有何特点？制备滴丸时应注意哪些问题？滴丸在制备过程中的关键是什么滴丸在制备过程中的关键是什么?如何才能使滴丸形成固如何才能使滴丸形成固体分散体体分散体?影响影响滴丸的成型、形状与重量的因素有哪些滴丸的成型、形状与重量的因素有哪些?在实际操作在实际操作中是如何控制的中是如何控制的?哪些方法可以检验滴丸中形成了固体分散体哪些方法可以检验滴丸中形成了固体分散体?实验十一实验十一 片剂的制备片剂的制备 目的要求目的要求 掌握中药半浸膏片的制备工艺过程及其操作掌握中药半浸膏片的
33、制备工艺过程及其操作 注意事项。注意事项。 熟悉片剂的质量要求和常规质量检查方法。熟悉片剂的质量要求和常规质量检查方法。 熟悉压片机基本结构、性能及其使用保养。熟悉压片机基本结构、性能及其使用保养。 实验提要实验提要 片剂制备工艺流程片剂制备工艺流程物料准备物料准备药材处理药材处理（粉碎、提取、纯化）（粉碎、提取、纯化）制颗粒制颗粒（湿法或干法）（湿法或干法）干燥干燥化验化验整粒整粒压片压片质检质检（包衣）（包衣）包装包装 注意事项：注意事项：制软材制软材制颗粒制颗粒干燥干燥贮存贮存（特别注意：挥发性（特别注意：挥发性/受热易分解药物成分）受热易分解药物成分）药料性质药料性质实验提要实验提要
34、片重的计算片重的计算片重片重= =膏料药材量膏料药材量出膏出膏% 膏中固体物膏中固体物%+制粉药材量制粉药材量出粉出粉%+压片前加入辅料压片前加入辅料量量原药材总量原药材总量/每片含原药材量每片含原药材量 按方中药材出膏率和出粉率，调整膏料与粉料的用按方中药材出膏率和出粉率，调整膏料与粉料的用量比例。量比例。实验内容实验内容 片剂制备片剂制备感冒片感冒片 处方处方 含量含量 其中粉料其中粉料 其中膏料其中膏料板蓝根板蓝根 250g 30g 220g野菊花野菊花 125g 50g 75g土牛膝土牛膝 125g 125g贯众贯众 125g 125g氯苯那敏氯苯那敏 125mg 125mg滑石粉滑石
35、粉 适量适量 实验内容实验内容 制制 法法粉料粉料膏料膏料醇处理醇处理浓缩浓缩收膏收膏混合混合粉料粉料制颗粒制颗粒颗粒含水颗粒含水量测定量测定压片压片质量测定质量测定包装包装 注意事项注意事项 常出现的问题及处理方法常出现的问题及处理方法松片：松片：细粉过多；含水量不当；制粒时乙醇浓度细粉过多；含水量不当；制粒时乙醇浓度过高；润滑剂或黏合剂不适；过高；润滑剂或黏合剂不适；粘冲：粘冲：颗粒潮；润滑剂不足或分布不匀；冲模表颗粒潮；润滑剂不足或分布不匀；冲模表面粗糙；室内湿度或温度太高；面粗糙；室内湿度或温度太高；崩解时间超限：崩解时间超限：压力或硬度过大；崩解剂少；压力或硬度过大；崩解剂少；裂片：
36、裂片：压力过大；黏合剂或湿润剂不当；细粉过压力过大；黏合剂或湿润剂不当；细粉过多；颗粒过分干燥；多；颗粒过分干燥；片重差异超限：片重差异超限：颗粒粗细相差悬殊；颗粒粗细相差悬殊；叠片：叠片：粘冲；下冲上升位置太低粘冲；下冲上升位置太低单冲打片机单冲打片机扩充资料片剂四用测定仪片剂四用测定仪扩充资料 片剂质量检查片剂质量检查 外观检查外观检查 查阅查阅05版药典版药典制剂通则制剂通则的片剂内容的片剂内容 外观检查外观检查 检查法检查法 取样品取样品100片，平铺于白底板上，置于片，平铺于白底板上，置于75w光光源下源下60cm处，距离片剂处，距离片剂30cm，以肉眼观察，以肉眼观察30秒钟。秒钟
37、。 检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一致；致；80-120目色点应目色点应5%,麻面麻面5%,中药粉末片除中药粉末片除个别外应个别外应10%,并不得有严重花班及特殊异物并不得有严重花班及特殊异物;包包衣中的畸形片不得超过衣中的畸形片不得超过0.3%。质量检查质量检查重量差异限度的检查重量差异限度的检查 检查方法检查方法 取药片取药片20片片,精密称重总重量精密称重总重量,求得平均片求得平均片重后重后,再分别精密称定各片的重量再分别精密称定各片的重量,每片重是与平每片重是与平均片重相比较均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多超出重量差异限度的药片
38、不得多于于2片片,并不得有并不得有1片超出重量差异限度的片超出重量差异限度的1倍。倍。检查结果（填表）检查结果（填表）附注附注（1）片剂重量）片剂重量差异限度（差异限度（中中国药典国药典2005版）版）（2）只需要保留）只需要保留 小数点以下两位。小数点以下两位。 质量检查质量检查 崩解时限检查崩解时限检查 安装并检查装置与药典规定是否一致。安装并检查装置与药典规定是否一致。 取药片取药片6片，分别置六管吊篮的玻璃管中，每片，分别置六管吊篮的玻璃管中，每管各加管各加1片，准备工作完毕后，进行崩解测定，各片，准备工作完毕后，进行崩解测定，各片均应在片均应在15分钟内全部溶散或崩解成碎片粒，并分钟
39、内全部溶散或崩解成碎片粒，并通过筛网。如残存有小颗粒不能全部通过筛网时，通过筛网。如残存有小颗粒不能全部通过筛网时，应另取应另取6片复试，并在每管加入药片后随即加入档片复试，并在每管加入药片后随即加入档板各板各1块，按上述方法检查，应在块，按上述方法检查，应在15分钟内全部通分钟内全部通过筛网。过筛网。 思考题思考题 包衣中，薄膜衣片、浸膏片或肠溶包衣中，薄膜衣片、浸膏片或肠溶衣片与上述检查方法是否完全相同？衣片与上述检查方法是否完全相同？ 质量检查质量检查 硬度检查硬度检查 检查方法检查方法 指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中
40、心部，如立即分成两片，则表示当的力压向药片中心部，如立即分成两片，则表示硬度不够。硬度不够。 自然坠落法：取药片自然坠落法：取药片10片，以片，以1米高处平坠于米高处平坠于2cm厚的松木板上，以碎片不超过厚的松木板上，以碎片不超过3片为合格，否则应另片为合格，否则应另取取10片重新检查，本法对缺解不超过全片的片重新检查，本法对缺解不超过全片的1/4，不，不作碎片论。作碎片论。 片剂四用测定仪：开启电源开关，检查硬度指针片剂四用测定仪：开启电源开关，检查硬度指针是否零位。将硬度盒盖打开，夹住被测药片。将倒是否零位。将硬度盒盖打开，夹住被测药片。将倒顺开关置于顺开关置于“顺顺”的位置，拔选择开关至
41、硬度档。的位置，拔选择开关至硬度档。硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机，硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值（此时的刻度值即为硬度值（kg），随后将倒顺开关），随后将倒顺开关拔至拔至“倒倒”的位置，指针退到零位。的位置，指针退到零位。附注附注（1）一般片剂）一般片剂硬 度 要 求硬 度 要 求 8 -10kg/cm2，中药，中药片要求在片要求在4 kg/cm2以上。以上。（2）测定硬度）测定硬度也可用孟山都硬也可用孟山都硬度计。度计。 思考题思考题本品在制备过程中出现的问题，应采取什么方法本品在制备过程中出现的问题，应采取什么方法来纠正？来纠正？中药片剂与
42、一般化学药品片剂有哪些不同？中药片剂与一般化学药品片剂有哪些不同？ 中药片剂在赋形剂选择与制备上有哪些特点？中药片剂在赋形剂选择与制备上有哪些特点？如何决定中药半浸膏片处方中膏料和粉料的用量？如何决定中药半浸膏片处方中膏料和粉料的用量？复方半浸膏片处方中含芳香性药材，如何设计制复方半浸膏片处方中含芳香性药材，如何设计制片工艺？片工艺？测定片重差异、崩解时限、硬度各有何意义？哪测定片重差异、崩解时限、硬度各有何意义？哪些因素可影响片剂的重量差异、崩解时限与硬度？些因素可影响片剂的重量差异、崩解时限与硬度？膜剂的制备 目的要求1.掌握膜剂的制备方法和操作要点。掌握膜剂的制备方法和操作要点。2.熟悉
43、膜剂成膜材料的种类与性能。熟悉膜剂成膜材料的种类与性能。制备工艺流程膜剂的制备制备工艺流程制备工艺流程 配制成膜材料浆液 加入药物及附加剂 脱气泡 涂膜 干燥 脱膜 （分剂量） 包装聚乙烯醇最为聚乙烯醇最为常用常用晾干晾干/低低温干燥温干燥注意附加注意附加剂的用量剂的用量养阴生肌膜 处方 膜剂的制备养阴生肌膜养阴生肌膜 养阴生肌散 1 g PVA(17-88) 5 g 甘油 0.5ml 聚山梨酯-80 3滴 蒸馏水 37 ml处方处方制法膜剂的制备制法制法成膜材料PVA的预处理； 成膜浆液的制备； 加入药物及附加剂； 脱气泡； 涂膜； 干燥； 脱膜； 灭菌； 封装；膜剂常规质量检查膜剂常规质量
44、检查 外观外观外观 膜剂的制备外观外观1.膜剂外观应完整光洁，厚度一致，色泽均匀， 无明显气泡。2.多剂量的膜剂，分格压痕应均匀清晰，并能按 压痕撕开。 膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查 重量差异重量差异中国药典中国药典2005年版一部附录年版一部附录I M法检查法检查： 取膜剂20片，精密称定总重量，求得平均重量后，再分别精密称定各片重量，每片重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的膜片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。膜剂的制备表表11 膜剂重量差异限度膜剂重量差异限度平均重量重量差异限度0.02g下或0.02g15%0.02g上至0.2g10%0.2
45、g上7.5%外观外观重量差重量差异异膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查 溶化时限溶化时限取药膜5片，分别用两层筛孔内径为2mm不锈钢夹住，按片剂崩解时限项下方法测定应在15分钟内全部溶化，并通过筛网。 膜剂的制备膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查外观外观溶化时溶化时限限膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查 微生物限度微生物限度 不得检出大肠杆菌，绿脓杆菌，金黄色葡萄 球菌等致病菌及活螨、螨卵。 每10平方药膜，细菌数不得超过100个，霉 菌和酵母菌数不得超过10个。 膜剂的制备膜剂常规质量检查膜剂常规质量检查外观外观微生物限度微生物限度思考题1.处方中聚乙烯醇、甘油、聚山梨酯-80、蒸馏水各有什么作用? 聚乙烯醇在使用前应如何处理？为什么?2.制作膜剂的操作要点有哪些?膜剂的制备思考题思考题
