1、第二章第二章 食品分析的基本程序食品分析的基本程序 第一节第一节 食品样品的采集与保存食品样品的采集与保存 一、样品的采集一、样品的采集 （一）（一）采样：从待测样品中抽取其中一部采样：从待测样品中抽取其中一部分来代表被测整体的方法称为采样。分来代表被测整体的方法称为采样。 被研究对象的全体或被研究对象的某个数量指标所有可能取值的集合称为总体（或母体）。从总体中经过一定的方法再随机抽取的一组有限个个体的集合或测定值称为样本（或子样），样本中所包括的测定值的数量或个数称为样本容量（或样本大小）。 样本测定的平均值仅仅是对总体测样本测定的平均值仅仅是对总体测定平均值的评估，而总体测定平均值定平均值
2、的评估，而总体测定平均值也并非就是待测样品的真实值。也并非就是待测样品的真实值。 各种酱类制品（二）采样遵循的原则：（二）采样遵循的原则： 第一，采集的样品必须具有代表性；第一，采集的样品必须具有代表性； 第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第二，采样方法必须与分析目的保持一致； 第三，采样及样品制备过程中设法保持原有第三，采样及样品制备过程中设法保持原有 的理化指标，避免预测组分发生化学变化的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；或丢失； 第四，要防止和避免预测组分被污染；第四，要防止和避免预测组分被污染； 第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用
3、样品处理装置尺寸应当与处理的样品量用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。相适应。 多功能电动扦样器多功能电动扦样器产品介绍：多功能电动扦样器采用日本三洋吸尘器电机，保持其原吸尘功能，可在10米范围内随意插样。用于深层粮食取样、熏蒸杀虫、下线布缆、投放杀虫探管、吸尘清扫等。 采样地点和现场条件如何；采样地点和现场条件如何； 样品中的主要组分是什么，含样品中的主要组分是什么，含量范围如何；量范围如何； 采样完成后要做那些分析测定采样完成后要做那些分析测定项目；项目； 样品中可能会存样品中可能会存 在的物质在的物质 组成是组成是 什么。什么。参观啤酒厂参观啤酒厂啤酒厂场景啤酒发酵罐 生产设备
4、啤酒车间 发酵啤酒罐 餐厅就餐 品尝啤酒 二、样品的分类二、样品的分类 （一）（一） 检样：检样：由整批货料中采得的少量样由整批货料中采得的少量样品称为检样；品称为检样； （二）原始样品：（二）原始样品：许多份检样综合在一起许多份检样综合在一起称为原始样品。称为原始样品。 原始样品只能由品质一致、质量相同的检样组成。检样的多少、原始样品的量是根据待测物品的特点、数量和检样要求来确定的。 通常对同一批样品均采用随机多点通常对同一批样品均采用随机多点采样方法采样方法 。 （三）平均样品：将原始样品按照规（三）平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均定方法经混合平均 ，均匀地分出一部，均匀地分出一
5、部分，称为平均样品。分，称为平均样品。 从平均样品中分出从平均样品中分出3份，一份用于份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称做果有争议或分歧时作复检用，称做复复检样品检样品；另一份作为保留样品，以备；另一份作为保留样品，以备有争议时再作验证。有争议时再作验证。 三、采样的一般方法三、采样的一般方法 样品的采集一般分为样品的采集一般分为随机抽样随机抽样和和代表性代表性取样。取样。 随机抽样随机抽样：就是按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。 代表性取样代表性取样：是用系统抽样法进行采样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位
6、置）、时间变化的规根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。（一）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）一）均匀固体物料（如粮食、粉状食品） 1、有完整包装（袋、桶、箱等）的物料：、有完整包装（袋、桶、箱等）的物料：可先按可先按 确定采样件数，然后从样确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，用双套回转取样管采品堆放的不同部位，用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转样。将取样管插入包装中，回转180取出取出样品，每一包装须有上、中、下三层取出
7、样品，每一包装须有上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品；用样品；用“四分法四分法”将原始样品做成平均将原始样品做成平均样品。样品。 2、无包装的散堆样品：、无包装的散堆样品：先划分若干等体积先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用取样器层，然后在每层的四角和中心点用取样器各取少量样品；在按上法处理取得平均样各取少量样品；在按上法处理取得平均样品。品。2/总件数 四分法：将原始样品混合均匀后堆集在四分法：将原始样品混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下以下料堆，在上划料堆，在上划“十十”字
8、线，将其分成四份，字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份。如此操作下去直至取得所需对角的两份。如此操作下去直至取得所需数量为止。数量为止。（二）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、（二）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）：果酱等）：这类物料不易混匀，可先按这类物料不易混匀，可先按 确定采样件（桶、罐）数，开启包装，用采样器确定采样件（桶、罐）数，开启包装，用采样器从各桶（罐）中分层（一般分上、中、下三层）从各桶（罐）中分层（一般分上、中、下三层）分别取样，然后混合分取缩减到所需数量的平均分别取样，然后混合分取缩减到所
9、需数量的平均样品。样品。（三）液体物料（如植物油、鲜乳等）（三）液体物料（如植物油、鲜乳等）1、包装体积不太大的物料可先按上法确定采样件、包装体积不太大的物料可先按上法确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合后，分取缩减到所一定量综合到一起，充分混合后，分取缩减到所需数量。需数量。2/总件数 2、桶装的或散装的液料可用虹吸法分层、桶装的或散装的液料可
10、用虹吸法分层取样，每层取样，每层500mL左右，充分混合后，分左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。取缩减到所需数量。（四）不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜（四）不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）：等）： 1、肉类：、肉类：可从不同部位取样，经混合后代表该只可从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况；或从一只或多只动物的同一部位取样，动物情况；或从一只或多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。混合后代表某一部位的情况。 2、水产品：、水产品：小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，混匀后分取缩减到所需数量
11、；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分可从若干个体上切割少量可食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。取，缩减到所需数量。 3、果蔬类：、果蔬类：体积较小的，随机取若干个整体，体积较小的，随机取若干个整体，切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的可按成切碎混匀，缩分到所需数量。体积较大的可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对熟度及个体大小的组成比例，选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分每个个体按生长轴纵剖分4份或份或8份，取对角线份，取对角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积蓬松的叶份，切碎混匀，缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类，由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一
12、定菜类，由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数数量，混合后捣碎、混匀、分取，缩减到所需数量。量。 （五）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、（五）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：瓶装饮料等）：一般按班次或批号连同包一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量（如定量（如 ）大包装，打开包装，）大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装，再缩减到所需数量。从每箱中抽取小包装，再缩减到所需数量。2/总件数 四、采样要求与注意事项四、采
13、样要求与注意事项（1）采样必须注意生产日期、批号、）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性代表性和均匀性.采集的数量应能采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于散装样品每份不少于0.5kg。一般产品外包装都有生产日期和保质期（2）采样容器根据检验项目，选用）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品，软的具硬质玻璃瓶或聚乙烯制品，软的具有吸附性。有吸附性。（3）外埠食品应结合索取卫生许可证、生产）外埠食品应结合索取
14、卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。日期、来源地点、数量、品质及包装情况。 要认真填写采样记录，要认真填写采样记录，无采样记录的样品不无采样记录的样品不得接受检验。得接受检验。 （4）液体、半流体食品如植物油、鲜奶、）液体、半流体食品如植物油、鲜奶、酒或其它饮料，如果用大桶或大罐盛装的，酒或其它饮料，如果用大桶或大罐盛装的，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。个干净的容器中。 （5）粮食及固体食品应自每批食品上、中、）粮食及固体食品应自每批食品上、中、
15、下三层中的不同部位分别采取部分样品，下三层中的不同部位分别采取部分样品，混匀后按四分法对角取样，再进行几次混混匀后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。合，最后取有代表性样品。 （6）肉类、水产等食品应按分析项目要求）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。分别采取不同部位的样品或混合后采样。 （7）罐头、瓶装食品或其它小包装食品，）罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于以上的包装不得少于6个，个，250g以下以下的包装不得少于的包装不得少于10个。个。（
16、8）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。有典型性。（9）检验后的样品保存：一般样品在检验结）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留束后，应保留1个月，以备需要时复检。易个月，以备需要时复检。易变质的食品不要保留，保存时应加封并尽变质的食品不要保留，保存时应加封并尽量保持原装。检验取样一般都是指取可以量保持原装。检验取样一般都是指取可以食用的部分，以所检验的样品计算。食用的部分，以所检验的样品计算。（10）感官不合格的产品就不要进行理化检）感官不合格的产品就不要进行理化检验，直接判为不合格产品。验，直接判为不合格产品。（11）严格按照标准中规定
17、的分析步骤进行）严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。腐蚀、烧伤等）应有防护措施。（12）检验人员应填写好检验记录。如果分检验人员应填写好检验记录。如果分析结果在方法的检出限以下，可以用析结果在方法的检出限以下，可以用“未未检出检出”表述分析结果，但应注明检出限数表述分析结果，但应注明检出限数值。值。五、样品的保存五、样品的保存 保存的目的：防止样品发生受潮、挥保存的目的：防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。生任何变化。 保存的方
18、法：将制备好的样品装入具磨口保存的方法：将制备好的样品装入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处，容易腐败变质塞的玻璃瓶中，置于暗处，容易腐败变质的样品应保存在的样品应保存在05的冰箱中，而容易失的冰箱中，而容易失水的样品应先测定水分。水的样品应先测定水分。 第二节第二节 样品的制备与预处理样品的制备与预处理 一、样品的制备一、样品的制备（一）一般成分分析样品的制备（一）一般成分分析样品的制备 1、液体、浆体或悬浮液体：直接通过搅拌、摇匀、液体、浆体或悬浮液体：直接通过搅拌、摇匀方法使其充分混匀。方法使其充分混匀。 2、互不相溶的液体、互不相溶的液体:首先使不相溶的成分分离，再首先使不相溶的成分分离，再
19、分别采样。分别采样。 3、固体样品：通过粉碎、捣碎、研磨等方法将样、固体样品：通过粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品可用粉碎法；水分含量较高、质地软的固体样品可用粉碎法；水分含量较高、质地软的样品可用匀浆法；韧性较强的样品可用研磨法。样品可用匀浆法；韧性较强的样品可用研磨法。 4、罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐、罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼罐头要将调味品分出后再头应预先清除骨头；鱼罐头要将调味品分出后再捣碎。捣碎。（二）对农药残留量测定的样品制备（二）对农药残留量测定的
20、样品制备1、粮食类：充分混匀，用四分法取、粮食类：充分混匀，用四分法取200g粉碎，全部通过粉碎，全部通过40目。目。2、蔬菜和水果：先用水洗去泥沙，然、蔬菜和水果：先用水洗去泥沙，然后除去表面附着的水分。取可食部分后除去表面附着的水分。取可食部分沿纵轴剖开，各取四分之一。沿纵轴剖开，各取四分之一。3、肉类：除去皮和骨，将肥瘦肉混合、肉类：除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样。每份样品在检验农药残留量的取样。每份样品在检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪含量的测定，同时，还应进行粗脂肪含量的测定，以便必要时分别计算农药在脂肪或瘦以便必要时分别计算农药在脂肪或瘦肉中的残留量。肉中的残留量。4、蛋类：去壳
21、后全部混匀。、蛋类：去壳后全部混匀。5、禽类：去羽毛和内脏，洗净，除去表面附、禽类：去羽毛和内脏，洗净，除去表面附着的水分。将半只去骨的禽肉绞成肉泥状，着的水分。将半只去骨的禽肉绞成肉泥状，充分混匀。检验农药残留量的同时，还应充分混匀。检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪的测定。进行粗脂肪的测定。6、鱼类：每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾、鱼类：每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾及内脏，洗净、除去表面附着的水分，取及内脏，洗净、除去表面附着的水分，取每条纵剖的一半，去骨刺后全部绞成肉泥每条纵剖的一半，去骨刺后全部绞成肉泥状，充分混匀。状，充分混匀。 二、样品预处理的目的与要求二、样品预处理的目的与要
22、求 在食品分析中，由于食品或食品原料在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组成复杂，而且组分之间往往种类繁多，组成复杂，而且组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来一定干扰。带来一定干扰。这就需要在正式测定之前，这就需要在正式测定之前，对样品进行适当处理，使被测组分同其他对样品进行适当处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物质除去。组分分离，或者将干扰物质除去。 为防止样品中水分、易挥发组分的逸失，防止其他待测物质含量发生变化，无论何种样品都应立即分析。如果不能立即测定，必须按照相关标准规定的方法加以妥善保存或进行预处理。 预处理：是指样
23、品在最后加工完善以预处理：是指样品在最后加工完善以前进行的准备过程。前进行的准备过程。 食品样品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。样品的预处理原则是：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。 预处理预处理：是指样品分析测定前的是指样品分析测定前的整理、清洗、粉碎、过筛、混匀、缩整理、清洗、粉碎、过筛、混匀、缩分、消解、分离提取、净化、浓缩富分、消解、分离提取、净化、浓缩富集等步骤，使被测组分转变成可测定集等步骤，使被测组分转变成可测定形式的过程形式的过程。三、样品预处理的方法三、样品预处理的方法（一）粉碎法（一）粉碎法（二）有机物破坏法（二）
24、有机物破坏法 在高温或强氧化的条件下破坏样品中的有在高温或强氧化的条件下破坏样品中的有机物质，使样品中的有机物分解为二氧化机物质，使样品中的有机物分解为二氧化碳等挥发，使被测元素或物质以无机物的碳等挥发，使被测元素或物质以无机物的简单形式存在。从而很容易被分析测定。简单形式存在。从而很容易被分析测定。 干法灰化法、常压湿法消化法、压力密闭干法灰化法、常压湿法消化法、压力密闭消解法、微波压力消解法和紫外光分解法消解法、微波压力消解法和紫外光分解法等，常用的是前两种。等，常用的是前两种。 选择的原则：选择的原则：方法简便，使用方法简便，使用试剂越少越好；试剂越少越好；方法消耗时间越短，有机物破坏方
25、法消耗时间越短，有机物破坏越彻底越好；越彻底越好；被测元素不受损失，破坏后的溶被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步液容易处理，不影响以后的测定步骤骤。 1 干法灰化法干法灰化法 通过高温灼烧将有机物破坏。通过高温灼烧将有机物破坏。 准确称取样品后，置于在一定温度准确称取样品后，置于在一定温度下恒重的坩埚中，先小心炭化，再放下恒重的坩埚中，先小心炭化，再放入一定温度的高温炉中（入一定温度的高温炉中（500600）灼烧，灼烧，使有机物彻底分解使有机物彻底分解，留下接近，留下接近白色的无机灰分，恒重后即可用适当白色的无机灰分，恒重后即可用适当的溶液溶解、定容、测定。把这种方的溶
26、液溶解、定容、测定。把这种方法叫干法灰化法。法叫干法灰化法。 灰化助剂：灰化助剂：硝酸、过氧化氢硝酸、过氧化氢 优点：优点：在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，可起到加速灰化的作用。有时有时可添加氧化镁、硝酸盐、碳酸盐等助剂，可添加氧化镁、硝酸盐、碳酸盐等助剂，它们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆它们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，但必须做空白试验。盖，但必须做空白试验。 干法灰化法优点：优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于除砷、汞、铅等以外的金属元素的测定，因为灼烧时温度较高，这几种金属容易在高温下挥发损失。 缺点：缺点：耗费时间较长，工作效率低，而且对砷、汞、铅以及碱金属的氯
27、化物不适用，灼烧温度较高时容易挥发损失。 2、湿法消化法、湿法消化法 在常压的条件下，利用强氧化性试剂在常压的条件下，利用强氧化性试剂将样品中的有机物分解，使其中的将样品中的有机物分解，使其中的C、H、O等元素生成易挥发的等元素生成易挥发的CO2和和H2O，金属，金属元素和无机盐类留在溶液中。在整个消化元素和无机盐类留在溶液中。在整个消化过程中，都是在液体状态下进行的，过程中，都是在液体状态下进行的，所以所以叫湿法消化叫湿法消化。 消化试剂：消化试剂：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸浓硫酸、浓硝酸、高氯酸和过氧化氢。和过氧化氢。 混合消化试剂有硫酸+硝酸、硫酸+硝酸+高氯酸、硝酸+过氧化氢、硫酸+过氧化
28、氢、硫酸+硝酸+过氧化氢、硝酸+高氯酸、硫酸+高氯酸等。注意：注意：加热条件下消化含有机物多的样品时，如果单独使用与有机物反应剧烈的高氯酸有可能会发生爆炸， 所以要使用含高 氯酸的混合 消化试剂。 湿法消化特点：湿法消化特点：是分解速度快，时间短，是分解速度快，时间短，加热温度比干法要低，减少了元素的挥发加热温度比干法要低，减少了元素的挥发损失损失。 缺点：缺点：消解过程中试剂的利用率低，需要消解过程中试剂的利用率低，需要用大量的氧化性酸，成本较高，而且产生用大量的氧化性酸，成本较高，而且产生的有毒气体不但对人体有害，污染环境和的有毒气体不但对人体有害，污染环境和腐蚀实验室的设备，腐蚀实验室的
29、设备，需要在通风厨中进行需要在通风厨中进行操作。此外，在消化初期，产生大量泡沫操作。此外，在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，所以需要操作人易冲出瓶颈，造成损失，所以需要操作人员随时照管，还应控制火力注意防爆。员随时照管，还应控制火力注意防爆。 湿法消化耗用试剂较多，在做样品消化的湿法消化耗用试剂较多，在做样品消化的同时，必须做同时，必须做空白试验。空白试验。 （三）蒸馏法（三）蒸馏法 利用被测物质中各组分挥发性利用被测物质中各组分挥发性不同来进行分离的方法。不同来进行分离的方法。这种方法这种方法既可以除去干扰物质，既可以除去干扰物质， 也可以用来测定也可以用来测定 待测组分。待测组
30、分。 测定粮食等样品中粗蛋白时，将测定粮食等样品中粗蛋白时，将消解液调节为强碱性后用蒸馏法将消解液调节为强碱性后用蒸馏法将其中生成的氨蒸馏出并与其他组分其中生成的氨蒸馏出并与其他组分分离，同时用吸收液定量吸收后进分离，同时用吸收液定量吸收后进行测定的。行测定的。 蒸馏法蒸馏法方式：方式：常压蒸馏、减压蒸馏、水常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。蒸气蒸馏等。 常压蒸馏：常压蒸馏：被蒸馏物质较稳定受热后不被蒸馏物质较稳定受热后不易分解和聚合，沸点不太高；易分解和聚合，沸点不太高；减压蒸馏减压蒸馏 ：在高温情况下容易破坏的或在高温情况下容易破坏的或沸点太高时；沸点太高时；水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏：水蒸气
31、加热，对和水不混水蒸气加热，对和水不混液体进行蒸馏。用于分离物沸点较高，液体进行蒸馏。用于分离物沸点较高，直接加热容易引起局部炭化，也用于直接加热容易引起局部炭化，也用于加热到沸点情况下易分解。加热到沸点情况下易分解。 蒸馏操作注意事项：蒸馏操作注意事项： 蒸馏瓶中装入的蒸馏瓶中装入的液体体积最大不超过蒸馏瓶的液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3，同时加，同时加瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸汽发生瓶也瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管；要装入瓷片或毛细管； 温度计插入高度温度计插入高度应适当与通入冷凝器的支管在一个水平上应适当与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点，温度计的需查温
32、度应在瓶外；或略低一点，温度计的需查温度应在瓶外； 有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全；全； 冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。 （四）溶剂提取法（溶剂抽提法）（四）溶剂提取法（溶剂抽提法） 利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全分离或部分分离，把这种差异，使其完全分离或部分分离，把这种方法称为溶剂提取法。方法称为溶剂提取法。是最常用的处理食是最常用的处理食 品样品的方法。品样品的方法。 1、浸取法：用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组、浸取法：用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸
33、取出来称浸取，也即液分浸取出来称浸取，也即液固萃取法。固萃取法。习惯上称为浸习惯上称为浸提。如用水浸提固体原料中的糖分，用乙醚浸提奶粉中的提。如用水浸提固体原料中的糖分，用乙醚浸提奶粉中的脂肪等。脂肪等。（1）提取剂的选择：提取剂应根据被提取物的性质来选择，）提取剂的选择：提取剂应根据被提取物的性质来选择，对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取效果遵从相似相溶的原则。效果遵从相似相溶的原则。（2）提取方法：）提取方法：振荡浸渍法：振荡浸渍法：将切碎的样品放入选择好的将切碎的样品放入选择好的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时间使被测组分被溶
34、剂提取。溶剂系统中，浸渍、振荡一定时间使被测组分被溶剂提取。捣碎法：捣碎法：将切碎的样品放入捣碎机中，加入溶剂，捣碎一将切碎的样品放入捣碎机中，加入溶剂，捣碎一定时间，被测组分被溶剂提取。该法回收率高，但选择性定时间，被测组分被溶剂提取。该法回收率高，但选择性差，干扰杂质溶出较多。差，干扰杂质溶出较多。 索氏提取法：索氏提取法：将一定量样品放入索氏提取器中，加入溶剂，将一定量样品放入索氏提取器中，加入溶剂，加热回流一定时间，被测组分被溶剂提取。加热回流一定时间，被测组分被溶剂提取。 2、溶剂萃取法：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分溶剂萃取法：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提
35、取出来称为萃取。原理就是被提取的组分在（或杂质）提取出来称为萃取。原理就是被提取的组分在两互不相容的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相两互不相容的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其他组分分离。中而与其他组分分离。 优点：操作简便、快速，分离效果好，使用广泛。优点：操作简便、快速，分离效果好，使用广泛。 缺点：萃取剂易燃，有毒性。缺点：萃取剂易燃，有毒性。（1）萃取剂的选择：萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，）萃取剂的选择：萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶，两种溶剂易对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶，两种溶剂易分层，无泡沫。分层，无泡
36、沫。（2）萃取方法：萃取从在分液漏斗中进行，一般需萃取）萃取方法：萃取从在分液漏斗中进行，一般需萃取45次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器。器。（五）色层分离法（色谱分离法）（五）色层分离法（色谱分离法） 色层分离是将样品中的组分在载体上进行分离色层分离是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法，又称色谱分离法。的一系列方法，又称色谱分离法。 根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配
37、色谱分离和离子交换色谱分离等。分配色谱分离和离子交换色谱分离等。 1、 吸附色谱分离吸附色谱分离 利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离吸附分进行选择性吸附而进行的分离吸附叫叫吸附色谱分离。吸附色谱分离。 硅藻土原矿硅藻土原矿 硅藻土成品硅藻土成品 2、分配色谱分离、分配色谱分离 是根据样品中的组分在固定相和流动相中的是根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透于固定
38、当溶剂渗透于固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。反复分配，进而分离。 3、离子交换色谱分离、离子交换色谱分离 是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离的方法。应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。离干扰组分。 （六）化学分离法（六）化学分离法 1、磺化法和皂化法、磺化法和皂化法 （1）
39、磺化法：）磺化法：是以硫酸处理样品提取液，硫酸是以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和使其中的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合键起加成作用，生成溶于硫酸和水的强极性化合物，从有机溶剂中分离出来。物，从有机溶剂中分离出来。 （2）皂化法：）皂化法：是以热碱氢氧化钾是以热碱氢氧化钾-乙醇溶液与脂乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。2、沉淀分离法、沉淀分离法 是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或被测组分或干
40、扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。离心实现与母液分离。3、掩蔽法、掩蔽法 向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。组分的干扰。 （七）浓缩法（七）浓缩法 当食品试液中被测组分的量很少，当食品试液中被测组分的量很少，浓度很稀且低于检测限时，不能产生浓度很稀且低于检测限时，不能产生显著的测定信号，被测组分不可能被显著的测定信号，被测组分不可能被检出。为满足测定方法灵敏度的需要，检出。为满足测定方法灵敏度的需要，测定之前就需要对试液进行浓缩富集，测定之前就需要对试液进行
41、浓缩富集，以提高被测组分的浓度。常用的浓缩以提高被测组分的浓度。常用的浓缩方法有方法有常压浓缩法常压浓缩法和和减压浓缩法减压浓缩法两种。两种。 1、 常压浓缩法常压浓缩法 用于非挥发性组分的浓缩，用于非挥发性组分的浓缩，通常采用蒸通常采用蒸馏装置直接加热挥发（如蒸发皿），溶剂馏装置直接加热挥发（如蒸发皿），溶剂可以回收重复使用，用来降低测定成本。可以回收重复使用，用来降低测定成本。这种方法快速、简便，是比较常见的浓缩这种方法快速、简便，是比较常见的浓缩方法。方法。 2 减压浓缩法减压浓缩法 用于热稳定性较差或容易挥发组分的浓用于热稳定性较差或容易挥发组分的浓缩，缩，通常采用专门浓缩器，在水浴锅
42、上加通常采用专门浓缩器，在水浴锅上加热并抽气减压。优点是浓缩温度低、速度热并抽气减压。优点是浓缩温度低、速度快、被测组分不易损失等。快、被测组分不易损失等。 第三节第三节 食品分析方法的选择食品分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性一、正确选择分析方法的重要性二、选择分析方法应考虑的因素二、选择分析方法应考虑的因素1、分析要求的准确度和精密度：分析要求的准确度和精密度：不同分析方法的不同分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同，要灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同，要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。
43、精密度来选择适当的分析方法。2、分析方法的繁简和速度分析方法的繁简和速度：同一样品需要测定几：同一样品需要测定几种成分时，应尽可能选用同一份样品处理液同时种成分时，应尽可能选用同一份样品处理液同时测定几种成分的方法，以达到简便、快速的目的。测定几种成分的方法，以达到简便、快速的目的。3、样品的特性：样品的特性：各种样品中待测成分的形态各种样品中待测成分的形态和含量不同，可能存在的干扰物质及其含和含量不同，可能存在的干扰物质及其含量不同，样品的溶解和待测成分提取的难量不同，样品的溶解和待测成分提取的难易程度也不相同。要根据样品的这些特征易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某
44、成分和消除干来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。扰的适宜方法。4、现有条件：现有条件：分析工作一般在实验室进行，分析工作一般在实验室进行，各级实验室的设备条件和技术条件也不相各级实验室的设备条件和技术条件也不相同，应根据具体条件来选择适当的分析方同，应根据具体条件来选择适当的分析方法。法。三、分析方法的评价三、分析方法的评价（一）精密度：（一）精密度：是指多次平行测定结果相互接近的是指多次平行测定结果相互接近的程度。程度。它代表着测定方法的稳定性和重现性。精它代表着测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低可用密度的高低可用偏差偏差来衡量。在考虑一种分析方来衡量。在考虑一种分析方法的
45、精密度时，通常用标准偏差和变异系数来表法的精密度时，通常用标准偏差和变异系数来表示。示。（二）准确度：（二）准确度：是指测定值与真实值的接近程度。是指测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值越接近，则准确度越高。测定值与真实值越接近，则准确度越高。准确度准确度高低可用高低可用误差误差来表示，它反映了测定结果的可靠来表示，它反映了测定结果的可靠性。性。在选择分析方法时，为了便于比较，通常用在选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误差来表示准确度。相对误差来表示准确度。准确度高的方法精密度准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高。必然高，而精密度高的方法准确度不一定高。某某一分
46、析方法的准确度，可通过测定标准试样的误一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，或做回收实验计算回收率，以误差或回收率差，或做回收实验计算回收率，以误差或回收率来判断。来判断。（三）灵敏度：（三）灵敏度：是指分析方法所能检测到的最低量。是指分析方法所能检测到的最低量。不同的分析方法有不同的灵敏度，一般仪器分析不同的分析方法有不同的灵敏度，一般仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法（质量分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法（质量分析和容量分析）灵敏度相对较低。和容量分析）灵敏度相对较低。第四节第四节 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理一、分析结果的表示方法一、分析结果的表示方
47、法 分析结果的表示方法，常用的是被测组分分析结果的表示方法，常用的是被测组分的相对量，如质量分数（的相对量，如质量分数（WB）、体积分数）、体积分数（B）和质量浓度（）和质量浓度（B）。质量单位可以用）。质量单位可以用g，也可以用，也可以用mg、g、L，也可以用，也可以用mL、L；质量浓度可分别表示为质量浓度可分别表示为mg/L或或g /L。二、有效数字二、有效数字 有效数字就是实际能测量到的数字有效数字就是实际能测量到的数字，它表示了数字的有效意义及准确程度。它表示了数字的有效意义及准确程度。 1、记录测量数据时，只保留一位可疑记录测量数据时，只保留一位可疑数字，数字，在结果报告中，也只保留
48、一位在结果报告中，也只保留一位可疑数字，不能列入后面无意义的数可疑数字，不能列入后面无意义的数字。字。 2、可疑数字后面的数字可根据四舍、可疑数字后面的数字可根据四舍五入和奇进偶舍的原则修约。（奇进五入和奇进偶舍的原则修约。（奇进偶舍是一种比较精确比较科学的计数偶舍是一种比较精确比较科学的计数保留法，是一种数字修约规则。）保留法，是一种数字修约规则。） 3、数据加减时，各数所保留的小数、数据加减时，各数所保留的小数点后的位数，应与所给各数中小数点点后的位数，应与所给各数中小数点后位数最少的相同。在乘除运算中，后位数最少的相同。在乘除运算中，各因子保留的位数应以有效数字位数各因子保留的位数应以有
49、效数字位数最少的为标准。最少的为标准。 4、在计算平均值时，若为四个或超、在计算平均值时，若为四个或超过四个数相平均时，则平均值的有效过四个数相平均时，则平均值的有效数字可增加一位。在所有计算式中，数字可增加一位。在所有计算式中，常数、稀释倍数，以及乘数为常数、稀释倍数，以及乘数为2、1/3等的有效数字，可认为无限制。等的有效数字，可认为无限制。 5、表示分析方法的精密度和准确度时，、表示分析方法的精密度和准确度时，大都取大都取1、2位有效数字。位有效数字。 6、对于高含量组分（、对于高含量组分（10%）的测定，）的测定，一般要求分析结果为四位有效数字；对于一般要求分析结果为四位有效数字；对于
50、中含量组分（中含量组分（1%10%）的测定，一般要）的测定，一般要求分析结果为三位有效数字；对于低含量求分析结果为三位有效数字；对于低含量组分（组分（1%）的测定，一般只要求分析结）的测定，一般只要求分析结果为两位有效数字。通常以此报出分析结果为两位有效数字。通常以此报出分析结果。果。三、食品分析的误差三、食品分析的误差 误差或测量误差是指测量值或测量结果与真实误差或测量误差是指测量值或测量结果与真实值之间的差异。值之间的差异。 （一）系统误差（一）系统误差 系统误差也叫可测误差，它是由分析过程中某系统误差也叫可测误差，它是由分析过程中某些固定原因造成的，使测定结果系统地偏高或偏些固定原因造成
