1、目录绪论pH计的类型pH计的原理pH计的结构pH电极的使用维护PHS-3tC型精密pH计的使用PH计,又称为酸度计。一种常用的仪器设备,主要用于精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。根据应用场合分类根据仪器精度分类根据读数指示分类根据元器件类型分类笔式PH计;便携式PH计;实验室PH计;工业PH计。主要用于代替pH试纸的功能,具有精度低、使用方便的特点。主要用于现场和野外测方式,要求较高的精度和完善的功能。一种台式高精度分析仪表,要求精度高、功能全
2、,包括打印输出、数据处理等等。用于工业流程的连续测量,不仅要有测量显示功能,还要有报警和控制功能,以及安装、清洗、抗干扰等等问题的考虑。1.据仪器精度分类:可分为0.2级、0.1级、0.02级、0.01级和0.001级,数字越小,精度越高。2.根据读数指示分类:可分为指针式和数字显示式二种。3.根据元器件类型分类:可分为晶体管式、集成电路式和单片机微电脑式。pH值是溶液中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准。pH值越趋向于0表示溶液酸性越强,反之,越趋向于14表示溶液碱性越强,在常温下,pH=7的溶液为中性溶液。pH=-lgH+溶液中氢离子活度的负对数根据测量电极与参比
3、电极组成的工作电池在溶液中测得的电位差,并利用待测溶液的pH值与工作电池的电势大小之间的线性关系,再通过电流计转换成pH单位数值来实现测定。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和:E E电池电池E E参比参比+E+E玻璃玻璃如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化。而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1100M);因此,必须使用电流计将信号放大。PH计由三个部件构成,简单的说就是电极和电计组成的。1)参比电极;2)指示电极;3)电流计。参比电极:对溶液中氢离子活度无响应
4、,具有已知和恒定的电极电位的电极。参比电极有硫酸亚汞电极、甘汞电极和银/氯化银电极等几种。最常用的是甘汞电极和银/氯化银电极。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。玻璃电极:由玻璃支杆、玻璃膜、内参比溶液、内参比电极、电极帽、电线等组成。市场销售的最常用的指示电极是231玻璃pH电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。电流计的功能:将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。目前使用
5、最普遍的电极,复合了参比电极和玻璃电极这两种电极的功能,操作更加简易。复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。1、pH玻璃电极2、胶皮帽3、AgAgCl参比电极4、参比电极底部陶瓷芯5、塑料保护栅6、塑料保护帽7、电极引出端外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.10.2mm左右,电阻值250兆欧/25。玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。内参
6、比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。内参比溶液:零电位为7pH,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH值,主要取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成型。外参比电极:银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重现性好,温度系数小。外参比溶液:为3.3mol/L的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连
7、接,屏蔽层与外参比电极连接。一、电极的使用一、电极的使用1)电极球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。一、电极的使用一、电极的使用3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。一、电极的使用一、电极的
8、使用4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。一、电极的使用一、电极的使用6)避免在无水乙醇、重铬酸钾、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。7)塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料PC,PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。1、pH玻璃电极一般用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡,
9、使用pH4缓冲液更好。原因:pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。二、电极需要浸泡二、电极需要浸泡2、参比电极一般使用3.3mol/LKCL溶液或饱和KCL溶液浸泡。原因:如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/LKCL溶液或饱和KCL溶液。二、电极需要浸泡二、电极需要浸泡3、pH复合电极需要浸泡在含KCL的pH4缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。pH复合电极头部装有一个
10、密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。二、电极需要浸泡二、电极需要浸泡正确的pH复合电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂250ml一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。瓶装的电极浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。二、电极需要浸泡二、电极需要浸泡三、电极的清洗三、电极的清洗电极使用长时间后,响应可能会变慢或产生噪音。进行清洗等相关的处理后,可以改善其测量性能。四、四、电极老化电极老化的的处理:处理:PH计玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有
11、关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。解决方法:电极活化老化的电极可浸泡在1M醋酸和1M氯化钾的混合溶液(1:1)中,活化10min后取出清洗干净。老化情况不严重的电极,可浸泡在蒸馏水或0.1N稀盐酸溶液中活化24h。PHS-3TCPHS-3TC型精密型精密pHpH计详细参数:计详细参数:1、准确度等级:0.01级2、测量范围:pH档014pH,mv档-19991999m3、最小分辨率:pH:0.01pH;mV:1mV;T:0.14、温度补偿范围:0100,手动、自动5、显示形式:3位数显6、供电电源:AC22022V,500.5Hz7、消耗功率:4
12、W8、温补自动、手动0100,pH、mV、双显示9、外形尺寸:250mm200mm160mm10、仪器的零电位:pH7PHS-3tC型精密pH计的主要构成:1、PH电计2、PH电极(复合电极)3、温度探头PH电极(复合电极)温度探头1、pH、mV显示2、温度显示3、电源开关pH、mV选择旋钮4、定位旋钮5、温补旋钮6、斜率旋钮PHPH电计电计PHS-3TC型精密pH计使用前的准备:1、设备的预热:1030mins。2、标准缓冲液的配制:根据测量要求配制相应的标准缓冲液。1、使用厂家配套的pH缓冲试剂配制:可配制250ml,配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸1530分钟,以除去溶解的二氧化碳
13、。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。标准缓冲液的配制:标准缓冲液的配制:2、自行配置称量:pH值在25时。pH7:磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液,6.864pH;pH4:邻苯二甲酸氢钾溶液,4.003pH;pH9:硼砂溶液,9.182pH。具体配制方法:具体配制方法:pH7:精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水
14、使溶解并稀释至1000ml。另补充:磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。具体配制方法:具体配制方法:pH4:精密称取在1155干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O410.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。pH9:精密称取硼砂Na2B4O710H2O3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。温度温度0.05M0.05M邻苯邻苯二二甲酸氢钾甲酸氢钾0.025M0.025M混合混合磷酸盐磷酸盐0.01M(0.0
15、1M(硼砂硼砂) )四四硼硼酸钠酸钠051015202530354045505560708090954.0063.9993.9963.9963.9984.0034.0104.0194.0294.0424.0554.0704.0874.1224.1614.2034.2246.9816.9496.9216.8986.8796.8646.8526.8446.8386.8346.8336.8346.8376.8476.8626.8816.8919.4589.3919.3309.2769.2269.1829.1429.1059.0729.0429.0158.9908.9688.9268.8908.856
16、8.839标标准准缓缓冲冲液液对对照照表表pH标准液4.0英文名:pHSTANDARD,4.0规格:生物技术级保存条件:常温保存期限:4yearspH25:3.97-4.03pH标准液7.0英文名:pHSTANDARD,7.0规格:生物技术级保存条件:常温保存期限:4yearspH25:6.97-7.03pH标准液10.0英文名:pHSTANDARD,10.0规格:生物技术级保存条件:常温保存期限:4yearspH25:9.97-10.03AMRESCOAMRESCO校准液相关参数校准液相关参数PHPH计的开机:计的开机:1、插入电源线,仪器显示;2、斜率电位器向顺时针已轻旋足止100。PHP
17、H计的校准:计的校准:1、手动温补法2、自动温补法1 1. .手动手动温补法校准:温补法校准:a、如有温度电极将温度电极拉出温度电极孔;b、旋温度补偿旋钮至标准液的温度值;c、标定:将电极插入已知pH值的“中性”混合磷酸盐标准缓冲溶液中,稳定后调定位,使仪器显示值同已知标准缓冲液的pH值,如25/6.86pH(查表);d、校正:如校正液是酸性,将pH电极插入“酸性”校正液中,如25/4.00pH,如数显不是4.00,用手逆时针轻旋斜率至4.00;e、当被被测液是碱性时,用硼砂进行“校正”,但该溶液“活泼”,一定要低温18保存。f、为了保证二点校正的正确性,可重复“cd”步骤;g、测量:如被测溶
18、液温度与缓冲液一致,将电极插入未知pH溶液中,此时仪器显示值为被测液的pH值;h、由于pH复合电极的电池工作原理,电极参比口不断渗出微量氯化物溶于蒸馏水(包括去离子水)或含氯自来水中,不断改变着被测液的(电位)pH值,仪器显示值发生单向漂移;所以测量以上溶液,电极插入液面3公分后20秒达到电极梯度9698时,仪器数显开始单向漂移时显示是被测液的实际pH值。2 2. .自动自动温补法温补法a、温度电极导线头插入背后左温度电极插孔保持良好接触,此时手动旋钮无作用,被测液与室温近似时,温度电极放在机后空气中;b、斜率旋顺时针右端,重复手动c、d、e、f的操作步骤。注意:在使用过程中如遇到下列情况之一,PH计则需要重新校正:溶液温度与定标温度有较大的差异时;电极在空气中暴露过久,如半小时以上时;定位或斜率旋钮被误动;测量过酸(pH2)或过碱(pH12)的溶液后;换过电极后;当所测溶液的pH值不在两点定标时所选标准液的中间,且距pH7又较远时。电磁搅拌子应该先行放入;搅动稳定后再放入电极,以免电极被砸破实验完毕先提起电极再关电磁搅拌器实验结束,将电极洗净