1、 实验三十一AgNO3标准溶液的配制与标定铝盐中铝含量的测定 一、实验目的 1、掌握AgNO3溶液的配制与贮存方法； 2、掌握NaCl为基准物质标定AgNO3溶液的基本原理、操作方法和计算； 3、学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法；二、实验原理 以NaCl作为基准物质标定AgNO3溶液。溶样后，在中性或弱碱性溶液中， 用AgNO3溶液滴定Cl-,以K2CrO4作为指示剂，其反应式为： Ag+ + Cl- = AgCl（白色， ksp=1.810-10） 2Ag+CrO2-4=Ag2 CrO4(砖红色，ksp=2.01012)三、试剂及仪器 试剂：1 1、 Ag gNO3固体（分析纯）
2、；2、基准物质NaCl（在500600）； 3、50 g g/L（即5）的K2CrO4指示剂（称取5g g K2CrO4，溶于少量水中，滴加Ag gNO3至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100ml)。基准物质基准物质NaClK2CrO4指示剂指示剂AgNO3固体固体试剂及仪器 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 25 C1000mL。 四、实验步骤1 1、配制c(AgNOc(AgNO3 3)=0.01mol/L)=0.01mol/L的AgNOAgNO3 3溶液250ml250ml称取0.43g AgNO0.43g AgNO3 3，溶
3、于250ml250ml不含ClCl- -的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。250 ml称取称取 AgNO3不含不含Cl-的蒸馏的蒸馏 四、实验步骤 2 2、AgNOAgNO3 3溶液的标定 准确称取基准试剂NaCl 0.12NaCl 0.120.15g0.15g，放于小烧杯中，加50ml50ml不含ClCl- -蒸馏水溶解后，定量转入250ml250ml容量瓶中，稀释，定容，摇匀，待用。加K K2 2CrOCrO4 4指示剂1 1 mlml，在充分摇动下，用配好的AgNO3AgNO3溶液滴定至溶液微呈砖红色即为终点。记录消耗AgNO3AgNO3体积。平行测定四次
4、。 水水HCl溶液溶液实验步骤（2 2）用二甲酚橙（XOXO）作指示剂标定EDTAEDTA用移液管准确移取上述溶液25.00ml25.00ml于250ml250ml锥形瓶中，加20ml20ml加蒸馏水，滴加二甲酚橙指示剂2 23 3滴，加六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（30s30s内不褪色），用EDTAEDTA溶液滴定至由紫红色变成亮黄色即为终点，记录消耗EDTAEDTA溶液的体积。平行测定四次。同时做空白实验。加二甲酚橙指示剂加二甲酚橙指示剂六亚甲基四胺六亚甲基四胺EDTA溶液滴定溶液滴定由紫红色变成亮黄色由紫红色变成亮黄色 四、实验步骤 3 3、铝含量的测定、铝含量的测定 准确称取铝盐试
5、样准确称取铝盐试样0.51.0g，于小烧杯中，加，于小烧杯中，加少量少量HCl溶液（溶液（1+1）及）及50ml水使之完全溶解水使之完全溶解后，混匀，定量转入后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。水稀释，定容，摇匀，待用。 水水HCl溶液溶液实验步骤准确移取上述铝盐试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加810滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=33.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=56，用力振荡，冷却。加4滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红
6、色即为终点。记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。EDTA溶液滴定溶液滴定由黄色变成紫红色由黄色变成紫红色加水及加水及35.00ml EDTA标准溶液标准溶液百里酚蓝、氨水百里酚蓝、氨水加六亚加六亚甲基四胺甲基四胺五、注意事项 分析天平的正确使用； 溶液酸度的调节； 滴定速度的控制 终点颜色的观察与正确读数。六、数据处理 ZnZn2+2+标准溶液、EDTAEDTA标准溶液的浓度 H H2 2O O2 2含量的测定2() 1000()() 250m ZnOC ZnM ZnO210() 25()C ZnC EDTAVV22-3C(EDTA)(EDTA)(Zn )(Zn ) 10(A l)
7、0A l)=100025250sVCVMm实（数据处理 EDTA标准溶液的标定 序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 m(m(ZnO）倾样前/g/gm (m (ZnO）倾样后/g/gm m（ZnO）/g/gC(ZnC(Zn2+2+)/(mol/L)/(mol/L)V V （EDTA）消耗/ml/ml温度/V V温校/ml/mlV V体校/ml/mlV V实/ml/ml数据处理 EDTAEDTA溶液的标定 序号序号项目项目 1 2 3 4 V V0 0空白/ml /ml C(C(EDTA)/(mol/L) )/(mol/L) C C（EDTA）平均/(mol/L) /(mol/L) 极差/
8、/（mol/Lmol/L）极差与平均值之比/ /（） 数据处理 Al含量的测定 序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 C(C(EDTA) )平均/(mol/L)/(mol/L)C(ZnC(Zn2+2+)/(mol/L)/(mol/L)m ms s (Al (Al2 2（SOSO4 4）3 3）/g/gV V （ZnZn2+2+）消耗/ml/ml温度/V V温校/ml/mlV V体校/ml/ml 数据处理 序号序号项目项目 1 2 3 4 （ Al ）/ （Al ）平均/ 极差/极差与平均值之比/（） Al含量的测定 七、思考题 说明测定过程中加热的目的。 什么叫返滴定？为什么要用返滴定？能否采用直接滴定法？ 本实验中锌盐标准溶液如何配制？ 总结：总结： 作业：作业： 设计实验：返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝中铝的含量。 设计实验要求： （1 1）实验方法、原理； （2 2）需用的仪器和试剂； （3 3）实验步骤； （4 4）实验数据记录和结果计算； （5 5）注意事项。 实验室清洁值日
