1、有机化学实验基本操作基本有机合成装置基本有机合成装置答：有两种情况需要使用回流反应装置：答：有两种情况需要使用回流反应装置：(1)(1)反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将 气化的物料冷凝回到反应体系中。气化的物料冷凝回到反应体系中。(2)(2)反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应， 需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？操作回流反应装置
2、？ 答：答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置： 一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁醚的制备。醚的制备。 另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。如醇氧化及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。如醇氧化为醛的反应。为醛的反应。 蒸出反
3、应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。置。 有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？些形式？ 答：答：反应中生成的有毒和刺激性气体反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫如卤化氢、二氧化硫)或或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气如氯气)，进入空，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性
4、质来决定。可选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 仪器的安装与拆卸仪器的安装与拆卸 标准磨口仪器装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一标准磨口仪器装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束
5、后应及时拆卸仪器，以免黏结难卸。抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免黏结难卸。 安装仪器，应遵循安装仪器，应遵循“先下后上，从左到右先下后上，从左到右”的八字原则，将的八字原则，将仪器逐件安装。安装完毕后，仪器逐件安装。安装完毕后，整套装置应尽可能处于同一个平面整套装置应尽可能处于同一个平面或成一条直线或成一条直线。安装时，所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面，。安装时，所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面，十字夹的凹口不能向下，十字夹的凹口不能向下，安装冷凝管前要先接好冷凝水管安装冷凝管前要先接好冷凝水管。 拆卸装置，先停止加热，移走热源，待反应液停止沸腾，稍拆卸装置，先停止加热，移走热源，
6、待反应液停止沸腾，稍冷后关闭冷凝水，然后逐件拆卸仪器，拆卸顺序与安装顺序相反。冷后关闭冷凝水，然后逐件拆卸仪器，拆卸顺序与安装顺序相反。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。 答：答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？答
7、：答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安 装要求外，还要求：装要求外，还要求：(1)(1)搅拌棒必须与桌面垂直。搅拌棒必须与桌面垂直。(2)(2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。 (3)(3)搅拌棒距烧瓶底应保持搅拌棒距烧瓶底应保持5mm5mm上的距离。上的距离。 (4)(4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下 端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以
8、后 再接通电源，使搅拌正常转动。再接通电源，使搅拌正常转动。 一、玻璃仪器的洗涤一、玻璃仪器的洗涤 一般方法是把玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取洗衣粉或洗涤剂，一般方法是把玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取洗衣粉或洗涤剂，擦洗仪器内外壁，然后用水冲洗干净。擦洗仪器内外壁，然后用水冲洗干净。 二、玻璃仪器的干燥二、玻璃仪器的干燥 1.晾干：对于不急用的仪器，可将仪器倒插在干燥架上自然晾干：对于不急用的仪器，可将仪器倒插在干燥架上自然风干。风干。 2.吹干：将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风或吹干：将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风或气气流干燥器流干燥器的热风将仪器内残留水分赶出。的热风将仪器内残留水分
9、赶出。 3.烘干：将洗净的玻璃仪器先沥干，无水滴下时放入干燥箱烘干：将洗净的玻璃仪器先沥干，无水滴下时放入干燥箱中的隔板上，若是容器则须口朝下放置，将温度控制在中的隔板上，若是容器则须口朝下放置，将温度控制在100120左右烘干。左右烘干。 现在一般将洗净沥干的玻璃仪器插在现在一般将洗净沥干的玻璃仪器插在.气流烘干器的风管上，气流烘干器的风管上，烘干即可。烘干即可。 4.用有机溶剂干燥用有机溶剂干燥三、试剂的取用三、试剂的取用 1.固体试剂的取用固体试剂的取用 （1）用试剂勺取用）用试剂勺取用 固体试剂通常用干净的试剂勺取用，最好每种试剂专用一个固体试剂通常用干净的试剂勺取用，最好每种试剂专用
10、一个试剂勺，否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用，以免玷污其试剂勺，否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用，以免玷污其他试剂。不要多取试剂，试剂一旦取出，不能再放回原瓶，以免他试剂。不要多取试剂，试剂一旦取出，不能再放回原瓶，以免污染瓶中试剂，剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后，污染瓶中试剂，剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后，要将瓶塞盖严要将瓶塞盖严(注意注意:不要盖错盖子不要盖错盖子)，并将试剂瓶放回原处。将试，并将试剂瓶放回原处。将试剂倒入受器时，若是块状试剂，应将受器倾斜，让块体沿受器器剂倒入受器时，若是块状试剂，应将受器倾斜，让块体沿受器器壁缓慢滑到其底部，以免击碎受器壁缓
11、慢滑到其底部，以免击碎受器;若是粉状试剂，可用试剂勺直若是粉状试剂，可用试剂勺直接将粉状试剂送入受器底部，勿让粉末沾在受器壁上。若受器是接将粉状试剂送入受器底部，勿让粉末沾在受器壁上。若受器是管状容器或烧瓶，可借助一张对折的纸条，将粉状试剂送入受器管状容器或烧瓶，可借助一张对折的纸条，将粉状试剂送入受器底部。底部。 （2）用台天平称取）用台天平称取 称取一定质量的固体试剂时，可将固体试剂放在纸上或表面称取一定质量的固体试剂时，可将固体试剂放在纸上或表面皿上，在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放皿上，在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称
12、取。在纸上，而应放在玻璃容器内进行称取。 （3）用分析天平称取）用分析天平称取 准确称取一定量的固体试剂时，可将固体试剂放在称量瓶中，准确称取一定量的固体试剂时，可将固体试剂放在称量瓶中，用差减法在分析天平或电子天平上进行称取。用差减法在分析天平或电子天平上进行称取。2.液体试剂的取用液体试剂的取用 （1）用滴管吸取）用滴管吸取 从滴瓶中吸取液体试剂时，必须用滴瓶配带的滴管，勿用别的从滴瓶中吸取液体试剂时，必须用滴瓶配带的滴管，勿用别的滴管，先用手指捏紧滴管上部的胶帽，赶走其中的空气，然后将滴管，先用手指捏紧滴管上部的胶帽，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸取试液。移液时，不
13、要让滴管滴管插入试液中，放松手指即可吸取试液。移液时，不要让滴管接触接受容器的器壁，更不应将滴管伸入其他液体试剂中，以免接触接受容器的器壁，更不应将滴管伸入其他液体试剂中，以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜，以免液体玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜，以免液体试剂回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。试剂回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。 （2）用量筒量取）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面
14、上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的，然后倒出所需量的试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖，最后把试剂瓶竖直后放在桌面上，盖上瓶塞。直后放在桌面上，盖上瓶塞。 四、加热四、加热1.电热套（包）电热套（包） 2.水浴水浴 3.油浴油浴 4.沙浴沙浴 水浴加热均匀，温度易控制，适合于低沸点物质回流和蒸水浴加热均匀，温度易控制，适合于低沸点物质回流和蒸馏。
15、加热在馏。加热在100及以下温度，最好用水浴。及以下温度，最好用水浴。加热温度在加热温度在100250时，可用油浴。时，可用油浴。140以内以内，甘油。，甘油。140-200，浓，浓H2SO4.250以内，硅油。以内，硅油。 加热温度在加热温度在250350范围，应采用砂浴。范围，应采用砂浴。 答：答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。分解，缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用范围如下
16、：在石棉网上加热，但加热仍间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加以下，需加热至热至100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于沸点高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于适用于100-150；透明石蜡油可加热至；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油
17、，硅油或真空泵油在在250时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的等量的KNO3和和NaNO3在在218熔化，在熔化，在700以下稳定，含有以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和和53%KNO3的混合物，在的混合物，在142熔化，熔化，使用范围为使用范围为150-500。 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？间接加热方式？应用范围如何？ 答：答：干燥剂用量过干燥剂用量过少少或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏或干燥时间过
18、短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。过多由于固体干燥剂的表面吸附，被干燥物份增多而影响产率。过多由于固体干燥剂的表面吸附，被干燥物会有损失。会有损失。 五、干燥五、干燥1.液体有机化合物的干燥液体有机化合物的干燥干燥是指除去固体、液体或气体中的水分干燥是指除去固体、液体或气体中的水分。 在需干燥的溶液或液体中加入适量干燥剂，振荡，放置一定时间，然后将液体和干燥剂分离。在需干燥的溶液或液体中加入适量干燥剂，振荡，放置一定时间，然后将液体和干燥剂分离。 干燥剂的用量要适宜，一般每干燥剂的用量要适宜，一般每10mL液体约需液体约需0.51g。但通常根据观察确定。但通常根据观察确定。 思考：思考：
19、干燥剂用量过干燥剂用量过少少或干燥时间过短有什么影响？干燥剂或干燥时间过短有什么影响？干燥剂用量过用量过多多又有什么影响？又有什么影响？一般用三角锥心瓶盛装，干燥30min，并封口。干燥标志，样品由浊液变得清凉，干燥剂部分能随液体流动而流动（干燥剂稍微过量）干燥剂用量不超过试剂的1|10. 干燥剂的选择原则：不和被干燥化合物发生化学反应；不溶干燥剂的选择原则：不和被干燥化合物发生化学反应；不溶于被干燥化合物；吸水量较大，干燥速度较快；价格低廉。于被干燥化合物；吸水量较大，干燥速度较快；价格低廉。 常用干燥剂的性能常用干燥剂的性能 （1） CaCl2吸水量大吸水量大,速度快速度快,价格低廉价格低
20、廉.但不适用于醇、胺、但不适用于醇、胺、酚、酯、酸、酰胺等。酚、酯、酸、酰胺等。 （2） Na2SO4吸水量大，但作用慢，效力低，宜作为初步干吸水量大，但作用慢，效力低，宜作为初步干燥剂。燥剂。 （3）MgSO4吸水量大，比吸水量大，比Na2SO4作用快，效力高。作用快，效力高。 （4） K2CO3用于碱性化合物干燥，不适用于酸、酚等酸性化用于碱性化合物干燥，不适用于酸、酚等酸性化合物。合物。 （5）KOH、NaOH适用胺杂环等碱性化合物，不适用于醇适用胺杂环等碱性化合物，不适用于醇 、酯、醛、酸、酚及其他酸性化合物。酯、醛、酸、酚及其他酸性化合物。 （6）Na适用于酸、叔胺、烃中痕量水的干燥
21、，不适用于氯适用于酸、叔胺、烃中痕量水的干燥，不适用于氯代烃、醇及其他对金属钠敏感的化合物。代烃、醇及其他对金属钠敏感的化合物。 （7） P2O5适用于干燥醇、酸、胺、酮、乙醚等化合物。适用于干燥醇、酸、胺、酮、乙醚等化合物。2.固体有机化合物的干燥固体有机化合物的干燥 干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤纸上自然晾干，这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定纸上自然晾干，这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定性好，且熔点较高，可将其置于烘箱中或在红外灯下进行烘干处性好，且熔点较高，可将其置于烘箱中或在红外灯下进行烘
22、干处理。对于那些易吸潮或受热时易分解的化合物，则可置于干燥器理。对于那些易吸潮或受热时易分解的化合物，则可置于干燥器中进行干燥。中进行干燥。六、蒸馏六、蒸馏 液态物质受热沸腾变为蒸液态物质受热沸腾变为蒸气，蒸气经冷凝又变为液体，气，蒸气经冷凝又变为液体，用另一容器收集冷凝液的操作用另一容器收集冷凝液的操作称为蒸馏。它是分离和提纯液称为蒸馏。它是分离和提纯液态物质的一种常用方法。态物质的一种常用方法。 操作方法操作方法 （1）先将蒸馏烧瓶安装在）先将蒸馏烧瓶安装在铁架台上，然后将待蒸馏液体通铁架台上，然后将待蒸馏液体通过长颈漏斗或直接从烧瓶瓶口加过长颈漏斗或直接从烧瓶瓶口加入瓶中，待蒸馏液体的体
23、积一般入瓶中，待蒸馏液体的体积一般占圆底烧瓶容积的占圆底烧瓶容积的1/32/3，投，投入入23粒沸石，再依次装上蒸馏粒沸石，再依次装上蒸馏头、温度计（头、温度计（调节温度计水银球调节温度计水银球的上端与蒸馏头支管下沿处于同的上端与蒸馏头支管下沿处于同一水平线上一水平线上）、直型冷凝管、接）、直型冷凝管、接引管，接受瓶。通常要准备两个引管，接受瓶。通常要准备两个接受瓶，一个接前馏分，一个接接受瓶，一个接前馏分，一个接产品。装置见图产品。装置见图2-12。 （2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力，）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力，控制蒸馏速度，控制蒸馏速度，以以12滴
24、滴/秒为宜秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读。在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏分的沸程。分的沸程。 答：答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。能充
25、满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 答：答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为
26、什么？蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。因滴秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为蒸馏时，为什么最好控
27、制馏出液的流出速度为12滴秒？滴秒？ 答：答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，会有相对较多的液体残留在瓶内蒸不出来，收率减少。束时，会有相对较多的液体残留在瓶内蒸不出来，收率减少。 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的23，也不应少于，也不应少于13？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置
28、不符合要求会带来什么结果？ 答：答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上
29、，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。误认为后馏份而损失。 沸石沸石(即止暴剂或助沸剂即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？是否需要补加沸石？为什么？ 答：答：( (1) )沸石为多孔性
30、物质，它在溶液中受热时会产沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2 2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈
31、的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3 3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。石。 思考：能在沸腾的溶液中加活性炭吗？思考：能在沸腾的溶液中加活性炭吗？七、分馏七、分馏 分馏是分离纯化沸点相分馏是分离纯化沸点相近且又互溶的液体混合物的近且又互溶的液体混合物的重要方法，可以将沸点相距重要方法，可以将沸点相距12的混合物分离开来。的混合物分离开来。它是利用分馏
32、柱将多次汽化它是利用分馏柱将多次汽化冷凝过程在一次操作中冷凝过程在一次操作中完成的方法。一次分馏可以完成的方法。一次分馏可以达到多次蒸馏的效果，分离达到多次蒸馏的效果，分离效率高。效率高。 答：答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。这种方法称为分馏。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者
33、之间升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易的气液平衡即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱
34、顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。何谓分馏？它的基本原理是什么？何谓分馏？它的基本原理是什么？ 操作方法操作方法 （1）将待分馏溶液装入圆底烧瓶，并放入几粒沸石，然后）将待分馏溶液装入圆底烧瓶，并放入几粒沸石，然后依次安装分馏柱、温度计、冷凝管、接引管及接受瓶。装置如图依次安装分馏柱、温度计、冷凝管、接引管及接受瓶。装置如图2-13。 （2）接通冷凝水，开始加热，使液体平稳沸腾。当蒸气缓）接通冷凝水，开始加热，使液体平稳沸腾。当蒸气缓缓上升有液体馏出时，注意控制温度，使馏出速度维持在缓上升有液
35、体馏出时，注意控制温度，使馏出速度维持在1滴滴/23s。记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度，然后根据具体要求。记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度，然后根据具体要求分段收集馏分，并记录各馏分的沸点范围及体积。分段收集馏分，并记录各馏分的沸点范围及体积。 答：答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。换，提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热
36、浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。匀地上升。 3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。损失。 4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节
37、浴温，控制馏出液的速度为意调节浴温，控制馏出液的速度为每每23秒一滴秒一滴。如果分馏速度。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。馏出温度波动。 5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。各段馏份。进行分馏操作时应注意什么？进行分馏操作时应注意什么？学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷学生实验中经常使用
38、的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。 直形冷凝管一般用于沸点低于直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；测定和蒸馏操作中； 沸点大于沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。 球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因因其冷凝面积较大，冷凝效果较好其冷凝面积较大，冷凝效果较好)； 刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体
39、混合物的分离操作中。混合物的分离操作中。 答：答：韦氏（韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。馏柱中的液体少。何谓韦氏（何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？八、水蒸气蒸馏八、水蒸气蒸馏 将水蒸气通入不溶于水的有机
40、物中或将水与有机物共热使有机将水蒸气通入不溶于水的有机物中或将水与有机物共热使有机物与水共沸而蒸出，这个过程称为水蒸气蒸馏。物与水共沸而蒸出，这个过程称为水蒸气蒸馏。 操作方法操作方法 （1）将待分离混合物转入烧瓶中，再依次安装圆底烧瓶、）将待分离混合物转入烧瓶中，再依次安装圆底烧瓶、克氏蒸馏头、水蒸气发生器、克氏蒸馏头、水蒸气发生器、T型管、导气管、温度计、冷凝管、型管、导气管、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶。装置见图接引管和接受瓶。装置见图2-14。 （2）蒸馏：将）蒸馏：将T形管活塞（或止水夹）打开，加热水蒸气形管活塞（或止水夹）打开，加热水蒸气发生器使水沸腾。当有水蒸气从发生器使水沸腾
41、。当有水蒸气从T形管支口喷出时，将形管支口喷出时，将T形管活塞形管活塞关闭（或用止水夹夹住关闭（或用止水夹夹住T形管支口上的乳胶管），使水蒸气通入烧形管支口上的乳胶管），使水蒸气通入烧瓶。接通冷却水，调节火力控制馏出速度瓶。接通冷却水，调节火力控制馏出速度2-3滴滴/s为宜。当馏出液为宜。当馏出液清亮透明、不再含有油状物时，即可停止蒸馏。停止蒸馏前应先清亮透明、不再含有油状物时，即可停止蒸馏。停止蒸馏前应先打开打开T形管支口，然后停止加热。形管支口，然后停止加热。 （3）将收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得）将收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得分离产物。分离产物。 注意事项
42、注意事项 （1）通常根据需要往水蒸气发生器中加入适量水，最多）通常根据需要往水蒸气发生器中加入适量水，最多不超出其容积的不超出其容积的2/3。水蒸气发生器要配置安全管。安全管的下。水蒸气发生器要配置安全管。安全管的下端要插入水面下，并要接近水蒸气发生器底部，但不能接触底部。端要插入水面下，并要接近水蒸气发生器底部，但不能接触底部。 （2）水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，）水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。 （3）导气管应插入圆底烧瓶中液体的液面下，以提高蒸）导气管应插入圆底烧瓶中液体的液面下，以提高蒸馏效
43、率。馏效率。 （4）要经常观察安全管中的水柱，如果水柱急剧上升，）要经常观察安全管中的水柱，如果水柱急剧上升，应立即打开应立即打开T形管上的活塞或止水夹，停止加热，找出原因，排形管上的活塞或止水夹，停止加热，找出原因，排除故障后再蒸馏。除故障后再蒸馏。 （5）停止蒸馏时，一定要先打开）停止蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热。形管，然后停止加热。如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，使烧瓶内混如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，使烧瓶内混合液发生倒吸。合液发生倒吸。 水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。适用于
44、下列情况：适用于下列情况： （1）待分离有机物的沸点很高且在接近或达到沸点温度）待分离有机物的沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解；时易分解； （2）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； （3）从较多固体的反应混合物中分离被吸附的液体产物。）从较多固体的反应混合物中分离被吸附的液体产物。 被提纯的有机物必须具备以下条件：被提纯的有机物必须具备以下条件： （1）不溶或难溶于水；）不溶或难溶于水； （2）在）在100左右，具有一定的蒸气压：至少为左右，具有一定的蒸气压：至少为0.7kPa 1.3kPa； （3）与水长时间共沸不发生化学反应。）
45、与水长时间共沸不发生化学反应。 答：答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？ 答：答：因为在反应混合物中含
46、有未反应的苯甲醛油状物，它在常因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。醛。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件： (1) 随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。与水长时间共存而不起化学变化。 (2) 随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低的温度下即可蒸出。温度，而且比水的沸
47、点还要低的温度下即可蒸出。 用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 答：答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。是否严密。 2.开始蒸馏时，应将开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度速度23滴滴/秒为宜。秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹
48、子，停若有，应立即打开夹子，停 止加热，找出原因，排除故障后方可止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。继续加热。怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？九、减压蒸馏九、减压蒸馏 操作方法：操作方法： （1）按图）按图2-16安装减压蒸馏装置，依次装配蒸馏烧瓶、克安装减压蒸馏装置，依次装配蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管及接受瓶，用玻璃漏斗或直接将氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管及接受瓶，用玻璃漏斗或直接将待蒸馏溶液注入蒸馏烧瓶中，配置毛细管，使毛细管下端距瓶底待蒸馏溶液注入蒸馏烧瓶中，配置毛细管，使毛细管下端距瓶底12mm，将真空接引管用厚壁真空橡皮管依次与安全瓶、冷却
49、阱、，将真空接引管用厚壁真空橡皮管依次与安全瓶、冷却阱、压力计、气体吸收塔、缓冲瓶及油泵相连接。冷却阱可置于广口压力计、气体吸收塔、缓冲瓶及油泵相连接。冷却阱可置于广口保温瓶中，用液氮或冰保温瓶中，用液氮或冰-盐冷却剂冷却。盐冷却剂冷却。 （2）检查装置是否漏气以及装置能否达到所要求的压力。）检查装置是否漏气以及装置能否达到所要求的压力。先打开压力计的活塞，再打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相先打开压力计的活塞，再打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通。然后开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的活塞，同时观察压通。然后开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的活塞，同时观察压力计的数值变化，将体系真空度调节至所
50、需值。力计的数值变化，将体系真空度调节至所需值。 （3） 加入待蒸馏的液体于圆底烧瓶中加入待蒸馏的液体于圆底烧瓶中 其体积不得超过烧其体积不得超过烧瓶容积的瓶容积的1/2 关好安全瓶活塞，开启油泵关好安全瓶活塞，开启油泵 ，调节毛细管导入空气，调节毛细管导入空气量量 ，以能稳定地冒出一连串小气泡为宜。，以能稳定地冒出一连串小气泡为宜。 （4）当压力已降至所需压力时，接通冷凝水，把圆底烧）当压力已降至所需压力时，接通冷凝水，把圆底烧瓶浸入热浴（水浴或油浴）中，加热蒸馏。随时调节螺旋夹，导瓶浸入热浴（水浴或油浴）中，加热蒸馏。随时调节螺旋夹，导入空气，以能稳定地冒出一连串小气泡为宜，保证液体平稳沸
