1、混合碱的分析混合碱的分析实验目的实验目的了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法；了解混合指示剂；掌握移液管的使用。实验原理及相关知识 讨论讨论 混合碱是何物？ 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物 实验原理及相关知识 如何测定混合碱的总碱度？ 用HCl标准溶液滴定，反应产物为NaCl和H2CO3，化学计量点时的pH为3.9，可据此选用指示剂。本实验选用酚酞和甲基橙为指示剂。根据用去的HCl标液的量，即可计算出各组分含量和总碱度，常用Na2O%来表示。 实验原理及相关知识 如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂
2、法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3HCl NaHCO3NaClNaOHHCl NaClH2O溶液的pH值为8.3，用酚酞为指示剂（变色范围8.010.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。实验原理及相关知识 第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3HCl NaClCO2H2O溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定体积为V2(ml)。 当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3NaHCO3；当V1 V2时，为Na2CO3NaOH。实验原理及相关知识 如何计算总碱度和组分含量？ 当V2 V1时： %1002000
3、)()(212mMVVCONaHCl%1001000)(132mMVCCONaHCl%1001000)()(123mMVVCNaHCOHCl总碱度Na2O%Na2CO3%NaHCO3%实验原理及相关知识 当V1 V2时： %1002000)()(212mMVVCONaHCl%1001000)(232mMVCCONaHCl%1001000)()(21mMVVCNaOHHCl总碱度Na2O%Na2CO3%NaOH%实验原理及相关知识 什么是混合指示剂？ 混合指示剂有两种，一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成，利用颜色之间的互补作用，使变色更加敏锐。实验原理及相关知识 例如二甲基黄和溴甲酚绿，前者
4、的酸式色为红色，碱式色为黄色；后者的酸式色为黄色，碱式色为蓝色。当它们混合后，由于共同作用的结果，使溶液在酸性条件下显橙色（红黄），在碱性条件下显绿色（黄蓝），而在pH3.9时是亮黄，变色敏锐。实验原理及相关知识 由于人眼观察颜色时判别能力有限，对非混合指示剂，终点颜色变化均有0.3pH单位的不确定度。如果使用混合指示剂，则会有0.2pH的不确定度。 二甲基黄溴甲酚绿二者混合后pH2.9红3.8黄橙（黄橙）3.9亮黄4.0黄（黄绿）5.4蓝绿移液管的正确使用方法 1.使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。移液管的正确使用
5、方法 2.润洗：使用时，应先将移液管用纯水洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗3次，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手将吸耳球捏扁后，接在管口上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的误差。通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中 3.吸溶：将移液管垂直伸于液面下1020mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多，注意尽量不要吸取最底部溶液。吸取溶液至刻度以上后，右手食指堵
6、住管口，将移液管移出待取溶液容器。 4.放液：将管的出口小端靠在一干凈容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出，因为移液管的标示容积已经考虑了管末端保留溶液的体积。（管径标有“快”或“吹”的必须将管头溶液吹出）实验步骤 1移液管取样 注意事项注意事项 移液管的正确使用实验步骤 2加入第一种指
7、示剂酚酞，滴定 注意事项注意事项 实验前检查活塞是否灵活或漏水，必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势，手心不可顶活塞；实验步骤 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：NaHCO3HCl NaClCO2H2O提前发生，导致V1偏大，V2偏小。实验步骤 终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致； 终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。实验步骤 3加入第二种指示剂，滴定 讨论讨论 为什么要连续滴定？ 在计算总碱度时，可减少读数误差。连续滴定时V1的终读数即为V2的初读数。总体积(V1+V2)只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。基本操作 混合碱的测定用移液管移取25.00mL混合碱试液至250mL锥形瓶中，加23滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1；再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。 教学安排 先测定三份，算出Na2O%后，给教师看，以决定是通过还是重做；结束工作： 照常例，洗干净250ml锥形瓶； 倒去多余的HCl溶液。
