1、职业病危害因素检测工作的质量控制杜会芳杜会芳 高工高工 中国安全生产科学研究院中国安全生产科学研究院空气样品采集的质量控制空气样品采集的质量控制样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制职业病危害因素检测的质量控制1 1、采样点和采样对象的选择、采样点和采样对象的选择2 2、采样时机的选择、采样时机的选择3 3、采样频率的选择、采样频率的选择4 4、采样时间的选择、采样时间的选择5 5、采样效率的保证、采样效率的保证6 6、减少采样过程误差、减少采样过程误差7 7、现场样品空白的采集、现场样品空白的采集空气样品采集空气样品采集的质量控制的质量控制 采样点和采样对象的选择采样点和采样对象的选择
2、 按照按照GBZ159GBZ159的要求正确选择采样点和采样的要求正确选择采样点和采样对象对象空气样品采集的质量控制采样点采样点选择不当选择不当*没有按照待测物的容许浓度的要求选择采样点，选没有按照待测物的容许浓度的要求选择采样点，选择了待测物浓度不是最高的工作地点。择了待测物浓度不是最高的工作地点。*采样点离作业人员操作点太远。采样点离作业人员操作点太远。预防方法预防方法*采样前作现场调查，了解现场浓度变化规律。采样前作现场调查，了解现场浓度变化规律。 *采样点应尽量靠近作业人员的地方。采样点应尽量靠近作业人员的地方。 空气样品采集的质量控制采样采样对象选择不当对象选择不当*没有选择有代表性
3、的作业人员为采样对象；没有选择有代表性的作业人员为采样对象；在选择的采样对象中一定要包括接触浓度在选择的采样对象中一定要包括接触浓度最高的作业人员。最高的作业人员。 预防方法预防方法 采样前作现场调查，了解现场浓度变化规采样前作现场调查，了解现场浓度变化规律和作业人员的接触情况。律和作业人员的接触情况。空气样品采集的质量控制 采样时机的选择采样时机的选择 满足职业卫生标准的要求：最高浓度 根据检测目的 考虑现场工作情况、管理水平等因素空气样品采集的质量控制采样采样时机选择不当时机选择不当*没有按照待测物的容许浓度的要求选择采样时没有按照待测物的容许浓度的要求选择采样时机机;*没有选择待测物浓度
4、最高的时段进行采样。没有选择待测物浓度最高的时段进行采样。 预防方法预防方法*采样前，掌握待测物的容许浓度；采样前，掌握待测物的容许浓度；*作现场调查，了解现场浓度变化规律。作现场调查，了解现场浓度变化规律。 空气样品采集的质量控制 采样频率的选择采样频率的选择 检测目的 待测物的毒性 工作场所工作情况 管理水平 职业卫生条件空气样品采集的质量控制采样时间的选择采样时间的选择 对于时间加权平均容许浓度的检测，要求采样时间最好是对于时间加权平均容许浓度的检测，要求采样时间最好是整个工作班整个工作班 对于短时间接触容许浓度的检测，采样时间应为对于短时间接触容许浓度的检测，采样时间应为15min15
5、min。接触时间不足接触时间不足15min15min的，按实际接触时间采样，计算时按的，按实际接触时间采样，计算时按15min15min时间加权计算时间加权计算 最高容许浓度的采样时间不超过最高容许浓度的采样时间不超过15min15min 考虑方法的灵敏度、工作场所空气中有害物质的实际浓度、考虑方法的灵敏度、工作场所空气中有害物质的实际浓度、采样流量等采样流量等空气样品采集的质量控制采样效率的保证采样效率的保证待测物的理化性质待测物的理化性质待测物在空气中的存在状态待测物在空气中的存在状态吸收液的吸收容量、吸附剂的吸附容量吸收液的吸收容量、吸附剂的吸附容量采样流量采样流量采样现场的环境条件：气
6、象因素（气温、采样现场的环境条件：气象因素（气温、气压、湿度）、共存物气压、湿度）、共存物空气样品采集的质量控制减少采样过程中的误差减少采样过程中的误差1 1、采样设备器材带来的误差、采样设备器材带来的误差2 2、采样操作带来的误差、采样操作带来的误差3 3、样品运输和保存过程中带来带的误差、样品运输和保存过程中带来带的误差空气样品采集的质量控制1、采样设备造成的误差-采样器u 使用不合格的仪器u 未经流量校准的仪器（或校准方法错误）u电压波动空气样品采集的质量控制使用不合格的仪器使用不合格的仪器*如吸收管的尖咀内径大于如吸收管的尖咀内径大于1mm，距管底大于，距管底大于5mm；气溶胶采样夹漏
7、气；气溶胶采样夹漏气；*滤料的质地、孔径不均匀；滤料的质地、孔径不均匀；*固体吸附剂管装填不紧，吸附剂处理不好；固体吸附剂管装填不紧，吸附剂处理不好；*无泵型采样器构造不合理，密封不佳。无泵型采样器构造不合理，密封不佳。预防方法预防方法在采购和使用的仪器要满足在采购和使用的仪器要满足作业场所空气采样作业场所空气采样仪器的技术规范仪器的技术规范空气样品采集的质量控制使用使用未经校正的未经校正的仪器（或校正方法不正确）仪器（或校正方法不正确） 如空气采样器的转子流量计，不校正可造如空气采样器的转子流量计，不校正可造成成 25% 的误差，经校正，误差可降低到的误差，经校正，误差可降低到 5%。对粉尘
8、分级采样，流量的校正特别重。对粉尘分级采样，流量的校正特别重要。要。 预防方法预防方法 采样前进行流量校准，校正时要装上收采样前进行流量校准，校正时要装上收集器。集器。 长时间采样长时间采样前后校正流量前后校正流量，计算时用采样，计算时用采样前后流量均值前后流量均值空气样品采集的质量控制采样器采样器的电压变动的电压变动直流电源电压下降造成流量的减小直流电源电压下降造成流量的减小 预防方法预防方法采样器的电源要充足采样器的电源要充足采样过程中调节流量采样过程中调节流量 空气样品采集的质量控制采样设备造成的误差-收集器u 收集器污染空气样品采集的质量控制 收集器污染收集器污染 收集器未清洗干净收集
9、器未清洗干净预防预防方法方法采样前对收集器进行清洗，检验空白值，低于方法空白样品值空气样品采集的质量控制采样操作造成的误差 采样装置漏气（安装不正确、采样管没连接好等） 采样流量错误 收集器进气口位置 采样持续时间 采样过程污染 采样过程中吸收液的损失 发生穿透 发生污染空气样品采集的质量控制 采样装置漏气采样装置漏气 采样装置漏气导致采样体积不准采样装置漏气导致采样体积不准如采样夹安装不好；连接管老化漏气。如采样夹安装不好；连接管老化漏气。 预防方法预防方法仔细检查采样装置的每一部分，认真安装，仔细检查采样装置的每一部分，认真安装，安装后再检查是否漏气安装后再检查是否漏气 空气样品采集的质量
10、控制采样采样流量使用错误流量使用错误如用冲击式吸收管采集气溶胶时，采样流量如用冲击式吸收管采集气溶胶时，采样流量不用不用3 L/min ；采集气态蒸汽态时用；采集气态蒸汽态时用3L/min。预防方法预防方法严格按照规定要求操作。严格按照规定要求操作。 空气样品采集的质量控制收集收集器进气口位置不当器进气口位置不当*不在呼吸带不在呼吸带*进气口有遮挡进气口有遮挡 预防方法预防方法*作业人员的呼吸带（离地面作业人员的呼吸带（离地面0.51.5m）* 防止遮挡进气口防止遮挡进气口空气样品采集的质量控制 采样持续时间不合采样持续时间不合要求要求进行进行8h时间加权容许浓度检测样品采集时，时间加权容许浓
11、度检测样品采集时，采样时间少于采样时间少于1h预防方法预防方法按照容许浓度的要求进行采样按照容许浓度的要求进行采样空气样品采集的质量控制 采样操作中的污染采样操作中的污染 采样用具带来的污染；采样用具带来的污染； 操作的污染；操作的污染； 采样前后收集器密闭不好；采样前后收集器密闭不好； 样品不恰当的运输和保存。样品不恰当的运输和保存。 预防方法预防方法对症治疗对症治疗空气样品采集的质量控制采样采样过程中吸收液的损失过程中吸收液的损失 吸收液损失多可影响吸收效率；吸收液损失多可影响吸收效率； 采样后不将吸收液补充至原来体积。采样后不将吸收液补充至原来体积。预防方法预防方法 *使用挥发性吸收液时
12、，气温高采样时，应冷却吸使用挥发性吸收液时，气温高采样时，应冷却吸收液，收液， *缩短采样时间。缩短采样时间。 *补充吸收液。补充吸收液。空气样品采集的质量控制采样采样量超过收集器的容量或承受量超过收集器的容量或承受量（穿透）量（穿透）预防方法预防方法据现场浓度确定采样流量和采样持续时间。据现场浓度确定采样流量和采样持续时间。空气样品采集的质量控制样品运输保存过程中造成的误差u 样品污染u 样品减少空气样品采集的质量控制空气样品采集的质量控制 空白试验空白试验收集器空白收集器空白现场样品空白现场样品空白空白试验空白试验收集器的空白试验收集器的空白试验目的：排除收集器（吸收液及吸收管、固体目的：
13、排除收集器（吸收液及吸收管、固体吸附剂、滤料等）的空白值过高或变异大吸附剂、滤料等）的空白值过高或变异大而影响检测。而影响检测。操作：在使用前测定收集器的空白值，通常操作：在使用前测定收集器的空白值，通常随机抽取随机抽取3个收集器，进行测定。个收集器，进行测定。空气样品采集的质量控制空白试验空白试验样品的空白试验样品的空白试验目的：目的： 了解了解采样、运输和保存过程中样品有无污染。采样、运输和保存过程中样品有无污染。 扣除扣除样品的空白。样品的空白。 操作：操作：除除不采集空气样品外，其余操作全部同样品，包不采集空气样品外，其余操作全部同样品，包括收集器的准备、采样的操作、样品的运输、保括收
14、集器的准备、采样的操作、样品的运输、保存和测定。存和测定。空气样品采集的质量控制样品空白的应用样品空白的应用小于检出限小于检出限-未被污染，检测结果可靠未被污染，检测结果可靠大于检出限，小于方法空白值大于检出限，小于方法空白值未被污染，样品检未被污染，样品检测结果有效，计算时减去空白测结果有效，计算时减去空白空白值较大空白值较大-受到污染，检测结果不可靠受到污染，检测结果不可靠空气样品采集的质量控制样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 为保证所进行的检测与评价为保证所进行的检测与评价结果结果准确可靠准确可靠，质质量控制贯穿于职业病危害因素检测与评价工作量控制贯穿于职业病危害因素检测与评
15、价工作始终始终，是检测分析全过程的，是检测分析全过程的质量控制。质量控制。实验室内部质量控制实验室内部质量控制实验室外部质量控制实验室外部质量控制32样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 内部质量控制要求内部质量控制要求 （1 1）人员）人员 （2 2）仪器设备）仪器设备 （3 3）标准物质、试剂和消耗品）标准物质、试剂和消耗品 （4 4）检测方法选择和确认）检测方法选择和确认 （5 5）环境条件）环境条件 （6 6）测量过程的质量控制）测量过程的质量控制33样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 实验室内部质量控制实验室内部质量控制 （1 1）人员）人员 要求：要求： - -质
16、量管理人员、质量监督员质量管理人员、质量监督员、检测技术人员检测技术人员等等（检验人员、复核人员、授权签字人、监督员、检验人员、复核人员、授权签字人、监督员、内审员、检测设备管理员、样品管理员、档案管内审员、检测设备管理员、样品管理员、档案管理员理员等）；等）； - -熟悉熟悉所负责的技术工作所负责的技术工作、具有专业工作经验具有专业工作经验；熟；熟练的分析技术（标准、方法、技巧、标准物质的练的分析技术（标准、方法、技巧、标准物质的使用等）使用等）; ; 持证上岗持证上岗34样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （2 2）仪器设备仪器设备 要求要求: : - -仪器设备性能满足检测项目
17、要求仪器设备性能满足检测项目要求； - -经过计量检定（校准），精度和量程符合检测要经过计量检定（校准），精度和量程符合检测要求，求，有明显的标识表明其状态有明显的标识表明其状态，并且在用受控；，并且在用受控； - -检测检验结果能量值溯源到国家基准；检测检验结果能量值溯源到国家基准； - -记录和操作文件齐备（设备使用、维护记录、作记录和操作文件齐备（设备使用、维护记录、作业指导书、操作规程）；业指导书、操作规程）； - -仪器设备由经培训考核合格，授权专门人员操作。仪器设备由经培训考核合格，授权专门人员操作。35样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （3 3）标准物质、试剂和消耗品
18、）标准物质、试剂和消耗品 要求要求 - -使用有证标准物质（参考物质）使用有证标准物质（参考物质），没有标没有标准物质时，应确保量值的准确性准物质时，应确保量值的准确性； - -按方法要求使用不同级别试剂，按方法要求使用不同级别试剂，尽量选择尽量选择高级别的试剂高级别的试剂； - -新购试剂和消耗品经抽样验收合格后使用，新购试剂和消耗品经抽样验收合格后使用，使用有效期内试剂。使用有效期内试剂。36样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （4 4）检测方法选择和确认）检测方法选择和确认 优先优先采采用国用国家家标标准、行业标准和地方标准，准、行业标准和地方标准，其次选用国际或区域方法其次选
19、用国际或区域方法标准，且方法现行标准，且方法现行有效；有效； 满足客户要求满足客户要求37样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 用下列方法之一或其组合对方法的性能进用下列方法之一或其组合对方法的性能进行确定行确定: : 使用使用参考标准或标准物质进行校准参考标准或标准物质进行校准； 与与其他方法所其他方法所得得的结果进行比较的结果进行比较； 实验室间实验室间比比对；对； 对影响结果的因素作系统评审对影响结果的因素作系统评审；38职业病危害因素检测工作的质量控制职业病危害因素检测工作的质量控制 （5 5）设施与环境条件）设施与环境条件 要求要求 - -设施和环境条件应满足法律法规、技术规
20、设施和环境条件应满足法律法规、技术规范或标准要求和仪器设备自身的要求范或标准要求和仪器设备自身的要求； - -应建立安全作业管理程序，确保化学危险应建立安全作业管理程序，确保化学危险品品、易燃易爆品、易燃易爆品、有害生物等危及安全的有害生物等危及安全的因素和环境得以控制因素和环境得以控制；39职业病危害因素检测工作的质量控制职业病危害因素检测工作的质量控制 - -具有应急处理措施（对危害物，废料处理时具有应急处理措施（对危害物，废料处理时应委托有资质的机构进行处理）应委托有资质的机构进行处理） - -区域之间有相互影响时，应进行有效隔离区域之间有相互影响时，应进行有效隔离； - -对影响实验室
21、结果的工作区域应有标识，并对影响实验室结果的工作区域应有标识，并有限制进入措施有限制进入措施；（如生物安全实验室）（如生物安全实验室） - -影响检测结果的设施和环境条件应监测、控影响检测结果的设施和环境条件应监测、控制和记录环境条件制和记录环境条件。40样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （6 6）测测量量过程过程中中的质量控制的质量控制 空白对照试剂空白、方法空白、仪器空白、样品空白 定量方法 检出限、测定下限、最低检出浓度、最低测定浓度 质量控制样品 质量控制图41样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （6 6）测测量量过程过程中中的质量控制的质量控制 空白对照试剂空白
22、方法空白仪器空白样品空白42样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （6 6）测测量量过程过程中中的质量控制的质量控制 定量方法 校准曲线法：标准曲线和工作曲线 单点校正法 标准加入法43样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （6 6）测测量量过程过程中中的质量控制的质量控制 检出限、测定下限、最低检出浓度、最低测定浓度 检出限和最低检出浓度 分光光度法：重复多次测定的试剂空白吸光度的3倍标准差或吸光度0.02处对应的浓度，两者取最大值 原子光谱法：重复多次测定约等于5倍预期测定下限的标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的浓度 色谱法：3倍噪声对应的浓度 测定下限和最低测定浓度44
23、样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （6 6）测测量量过程过程中中的质量控制的质量控制 质量控制样品测定标准物质和质控样测定加标回收样品45样品检测工作的质量控制样品检测工作的质量控制 （6 6）测测量量过程过程中中的质量控制的质量控制 质量控制图46职业病危害因素检测工作的质量控制职业病危害因素检测工作的质量控制 实验室外部质量控制实验室外部质量控制 由上一级实验室（或相关技术机构）对由上一级实验室（或相关技术机构）对下级实验室提供质控样品或盲样，检测结下级实验室提供质控样品或盲样，检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统果由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价，以考核实验室的
24、检测质量。计评价，以考核实验室的检测质量。 试验室间比对或能力验证计划试验室间比对或能力验证计划47 1、检测结果的数值修约 2、检测结果的数据处理 3、职业卫生检测结果的判定检测结果的分析与处理检测结果的数据修约数据修约规则1确定修约间隔确定修约间隔2.进舍规则进舍规则（1）拟舍弃数字的最左一位数字小于5，则舍去，保留其余各位数字不变（2）.拟舍弃数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1（3）拟舍弃数字的最左一位数字是5，且其后有非0数字时进一，即保留数字的末位数字加1（4）拟舍弃数字的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数（1，3，5，7，9）
25、则进一，即保留数字的末位数字加1；若所保留的末位数字为偶数（0，2，4，6，8），则舍去（5）负数修约时，先将它的绝对值按上述规则进行修约，然后在所得值前面加上负号3.不能连续修约不能连续修约检测结果的数据修约 10.502修约到个数位，得 ? 10.5修约到个数位，得 ? 11.5修约到个数位，得 ? 检测结果的数值修约4.运算规则运算规则加减运算加减运算加减法加减法 20.32+8.4054-0.0550=？ 20.32+8.41-0.06=28.67 * 以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准）以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准） 检测结果的数值修约乘除计
26、算乘除计算乘除法乘除法 0.021222.620.29215=？ 0.021222.60.292=1.64 * 以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准）以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准） 检测结果的数值修约 计算规则计算规则 先修约后计算先修约后计算 修约时要先多保留一位，最后按要求保留有效数字 先计算后修约先计算后修约检测数据处理检测数据处理 空白样品的计算空白样品的计算当样品空白检测结果低于所有样品含量最低值的50%时，可采取扣除空白的方法计算检测结果，现场检测数据有效；当样品空白检测结果达到或超过所有样品含量最低值的50%时，现场检测数据无效，应进行重新
27、进行样品采集和检测。检测数据处理检测数据处理检测结果计算检测结果计算职业接触限值为最高容许浓度根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工作场所空气中有害物质浓度。职业接触限值为时间加权平均容许浓度（PC-TWA）根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工作场所空气中有害物质浓度，并参照GBZ159进行时间加权平均接触浓度计算。检测数据处理检测数据处理 结果计算结果计算职业接触限值为时间加权平均容许浓度（PC-TWA）和短时间接触容许浓度（PC-STEL）根据实验室样品检测结果和样品采集体积，计算出工作场所空气中有害物质浓度，并参照GBZ159进时间加权平均接触浓度和短时间接触浓度的计算
28、。检测数据处理检测数据处理 检测结果的表达检测结果的表达职业接触限值为整数的，检测结果原则上应保留到小数点后一位；职业接触限值为非整数的，检测结果应比职业接触限值数值小数点后多保留一位。检测结果检测结果的数据处理数据处理 检测结果的表达检测结果的表达当样品未检出时，检测结果为低于最低检出浓度。当样品空白未检出时，样品空白的检测结果为未检出。检测结果的判定检测结果的判定有害物质职业接触限值为最高容许浓度 检测与评价报告应对不同工作岗位检测结果进行汇总，同时应列出采样地点。 对同一岗位或接触人员进行多次检测时，检测结果取最大值。当最大值MC小于MAC时，为符合职业接触限值的要求检测结果的判定检测结
29、果的判定有害物质职业接触限值为时间加权平均容许浓度 检测与评价报告应对不同工作岗位TWA检测结果进行汇总。同一工作岗位应列出岗位确定的抽样人员数目同一岗位多名采样对象或定点采样方法多次定点TWA检测时，检测结果应分别报告和判定。CTWA小于等于PC-TWA时为符合职业接触限值的要求有浓度波动，要检测短时间接触浓度，计算超限倍数，超限倍数也要符合要求检测结果的判定检测结果的判定有害物质职业接触限值为时间加权平均容许浓度和短时间接触容许浓度 TWA判定方法按照以上执行 STEL 的判定应对不同工作岗位检测结果汇总后进行，对同一岗位或接触人员进行多次STEL检测时，检测结果应取最大值 CSTEL小于
30、等于PC-STEL时，为符合要求 如果同时进行了TWA和STEL 的检测，应结合二者结果进行判定。 对同一岗位同时进行TWA和STEL的检测，SETL的结果不应小于TWA的检测结果（工作班制小于等于8h）检测结果的判定检测结果的判定物理因素测量结果的判定按照标准对测量数据进行处理和计算按不同岗位测量结果进行汇总和计算举例举例 计算CTWA (1)全工作日长时间1次采样检测工作场所空气中苯的CTWA，工作班8h。采样流量50ml/min ，采集时间8h，依标法测得苯含量为50g。计算：工作场所空气中苯的浓度CTWA ：33TWA/m0 . 210min480min/5050Cmgmlg(2)全工作日多次采样例检测工作场所空气中氨，工作班8小时。用吸收液以0.5L/min 流量采样15min，共采样6次。 浓度采样时段采样时间min空气浓度mg/m3C18:00-10:00150.25C210:00-11:00150.11C311:00-12:00150.22C412:00-13:00150.23C513:00-14:00150.22C614:00-16:00150.12举例举例 举例举例3654321TWA/19. 08211112CCmmgCCCCC
