β-内酰胺类抗生素颜色反应快速鉴别系统(讲义-北京修改1)课件.ppt

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1、内酰胺类抗生素内酰胺类抗生素快速鉴别系统快速鉴别系统 内酰胺类抗生素的结构特点和分类内酰胺类抗生素的结构特点和分类内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的总体思路总体思路内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的具体方法与步骤具体方法与步骤内酰胺类抗生素的操作要点及注意内酰胺类抗生素的操作要点及注意事项事项u内酰胺类抗生素包含的品种较多,剂型几乎内酰胺类抗生素包含的品种较多,剂型几乎覆盖了抗生素类药品所能应用的全部剂型。覆盖了抗生素类药品所能应用的全部剂型。内酰胺类抗生素的结构特点(共内酰胺类抗生素的结构特点(共性)性)母核含有四元母核含有四元-内酰胺环。

2、内酰胺环。结构分类结构分类 u-内酰胺类药物按骈合环可分为青霉素(内酰胺类药物按骈合环可分为青霉素(骈合五元氢化噻唑环)、头孢菌素(骈合骈合五元氢化噻唑环)、头孢菌素(骈合六元氢化噻嗪环)及碳青霉烯类三类。六元氢化噻嗪环)及碳青霉烯类三类。青霉素类青霉素类头孢菌素类头孢菌素类NCSOH HCOOHHOH3CHRR碳青霉烯类碳青霉烯类u采用羟肟酸铁反应可直接快速初步区分大部分采用羟肟酸铁反应可直接快速初步区分大部分-内酰胺类抗生素与其他药物,且根据颜色的内酰胺类抗生素与其他药物,且根据颜色的差异快速区分青霉素类与头孢菌素药物差异快速区分青霉素类与头孢菌素药物可疑的可疑的-内酰胺类抗生素内酰胺类抗

3、生素羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应假药假药-内酰胺类抗生素内酰胺类抗生素青霉素类青霉素类 头孢类头孢类深红色深红色 桔红色桔红色(一)呈色反应(一)呈色反应1. 1. 羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应呈色呈色内酰胺类内酰胺类NaOHNaOHH2NOH羟肟酸衍生物羟肟酸衍生物H+Fe3+NSROCHNOCH3CH3HHCOOR羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应NSONSCOHNHOHH2NOH HClNSCHNHOFe3+3OH+Fe3+/3 (红、棕、褐)(红、棕、褐) CONH(开环分解开环分解)双缩脲反应双缩脲反应 -内酰胺类内酰胺类内酰胺类内酰胺类碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜 b b碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应

4、蓝紫蓝紫碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应2OHCONH2CuCOHNCCH3COONaCH3SNHNCH3CH3COONaCSNOHOHOOCH2NH2CH2HH蓝紫色蓝紫色内内酰酰胺胺类类抗抗生生素素口服制剂口服制剂注射用粉针剂注射用粉针剂片剂、胶囊片剂、胶囊颗粒剂、干混悬剂颗粒剂、干混悬剂制制 剂剂 分分 类类按辅料不同按辅料不同内内酰酰胺胺类类抗抗生生素素片剂、胶囊片剂、胶囊注射用粉针剂注射用粉针剂辅料成分简单、干扰小辅料成分简单、干扰小制制 剂剂 特特 点点u几乎不含辅料或几乎不含辅料或u仅含少量助溶剂,仅含少量助溶剂,u如精氨酸、碳酸钠如精氨酸、碳酸钠颗粒剂颗粒剂干混悬剂干混悬剂辅料

5、辅料含量多、成分复杂、干扰大含量多、成分复杂、干扰大主药含量少主药含量少辅料成分多辅料成分多头头孢孢氨氨苄苄颗颗粒粒【规格【规格】0.125g 0.05g香香 精精色色 素素严严重重干干扰扰颜颜色色反反应应结结果果 内酰胺类抗生素内酰胺类抗生素快快 检检 系系 统统 方方 法法 分分 类类 按制剂中辅料的多少及种类分为三类:按制剂中辅料的多少及种类分为三类:u注射用粉针剂:几乎不含辅料或仅含少量助溶注射用粉针剂:几乎不含辅料或仅含少量助溶剂,如精氨酸、碳酸钠剂,如精氨酸、碳酸钠u片剂、胶囊:辅料成分简单、干扰小片剂、胶囊:辅料成分简单、干扰小u颗粒剂、干混悬剂:辅料含量多、成分复杂、颗粒剂、干

6、混悬剂:辅料含量多、成分复杂、干扰大干扰大注注射射用用粉粉针针青霉素类青霉素类头孢菌素类头孢菌素类碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应三氯化铁反应H-033H-033颜色反应鉴别颜色反应鉴别薄层色谱系统薄层色谱系统碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应三氯化铁反应H-036内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的总体思路内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的总体思路羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应片片剂剂青霉素类青霉素类头孢菌素类头孢菌素类羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应三氯化铁反应H-033H-036颜色反应鉴别颜色反应鉴别薄层色谱系统薄层色谱系统碱性酒石酸铜反应碱性

7、酒石酸铜反应三氯化铁反应三氯化铁反应H-033颗颗粒粒剂剂、干干混混悬悬剂剂碱性酒石酸碱性酒石酸铜铜(1-5)反应反应三氯化铁反应三氯化铁反应颜色反应鉴别颜色反应鉴别薄层色谱系统薄层色谱系统H-034羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应-内内酰酰胺胺类类抗抗生生素素青霉青霉素类素类头孢类头孢类注射用粉针注射用粉针 内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的 具体方法与步骤具体方法与步骤 碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应青霉素钠青霉素钠氯唑西林钠氯唑西林钠苯唑西林钠苯唑西林钠氨苄西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠舒巴坦钠阿莫西林钠阿莫西林钠/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林钠氨苄西林钠氨苄西林钠氨苄西

8、林钠/氯唑西林钠氯唑西林钠阿莫西林钠阿莫西林钠美洛西林钠美洛西林钠青青霉霉素素类类三氯化铁反应三氯化铁反应氨苄西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠舒巴坦钠阿莫西林钠阿莫西林钠/克拉维酸钾克拉维酸钾 氨苄西氨苄西 林钠林钠氨苄西林钠氨苄西林钠/氯唑西林钠氯唑西林钠氨苄西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠舒巴坦钠阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林钠氨苄西林钠氨苄西林钠氨苄西林钠/氯唑西林钠氯唑西林钠TLC阿莫西林钠阿莫西林钠/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠舒巴坦钠氨苄西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠舒巴坦钠阿莫西林钠阿莫西林钠/克拉维酸钾克拉维酸钾氯唑西林钠氯唑西林钠苯唑西林钠苯唑西林钠三氯

9、化铁反应三氯化铁反应1%醋酸醋酸反应反应氯唑西林钠氯唑西林钠苯唑西林钠苯唑西林钠微桔红色或微桔红色或浅桔红色浅桔红色混浊或沉淀混浊或沉淀,有颗粒挂壁有颗粒挂壁碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应头孢他啶头孢他啶头孢曲松钠头孢曲松钠头孢唑肟钠头孢唑肟钠头孢拉定头孢拉定头孢唑林钠头孢唑林钠头孢噻吩钠头孢噻吩钠头孢呋辛钠头孢呋辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦钠舒巴坦钠蓝色变墨蓝色变墨绿色溶液绿色溶液墨绿色变墨绿色变棕黄色棕黄色美洛培南美洛培南亚胺培南亚胺培南/西司他丁西司他丁头头孢孢菌菌类类三氯化铁反应三氯化铁反应头孢他啶头孢他啶头孢曲松钠头孢曲松钠TLC头孢曲松钠头孢曲松钠头孢头孢

10、他啶他啶头孢唑头孢唑肟钠肟钠头孢拉定头孢拉定头孢他啶头孢他啶头孢曲松钠头孢曲松钠头孢唑肟钠头孢唑肟钠头孢拉定头孢拉定墨绿色变墨绿色变棕黄色棕黄色头孢唑林钠头孢唑林钠头孢噻吩钠头孢噻吩钠头孢呋辛钠头孢呋辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦钠舒巴坦钠蓝色变墨蓝色变墨绿色溶液绿色溶液三氯化铁反应三氯化铁反应头孢唑林钠头孢唑林钠头孢噻吩钠头孢噻吩钠TLC头孢唑头孢唑林钠林钠头头孢孢噻噻吩吩钠钠头孢呋辛钠头孢呋辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦钠舒巴坦钠H-033TLCTLC头孢呋辛钠头孢呋辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/ /舒巴坦钠舒巴坦钠头孢呋辛钠头孢

11、呋辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦钠舒巴坦钠H-033H-033TLC美洛培南美洛培南亚胺培南亚胺培南/西司他丁西司他丁H-033美洛培南美洛培南亚胺培南亚胺培南/西司他丁西司他丁三氯化铁反应三氯化铁反应片剂片剂 胶囊胶囊-内内酰酰胺胺类类抗抗生生素素羟肟酸铁反应羟肟酸铁反应阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林氨苄西林青霉素青霉素V钾钾头孢拉定头孢拉定头孢氨苄头孢氨苄头孢羟氨苄头孢羟氨苄头孢呋辛酯头孢呋辛酯盐酸头孢他美酯盐酸头孢他美酯头孢泊肟酯头孢泊肟酯头孢克洛头孢克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林氨苄西林青霉素青霉

12、素V钾钾碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应青霉素青霉素V钾钾阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林氨苄西林三氯化铁反应三氯化铁反应 氨苄西林氨苄西林TLC阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林克克拉拉维维酸酸钾钾H-035阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾克拉维酸钾氨苄西林氨苄西林头孢拉定头孢拉定头孢氨苄头孢氨苄头孢羟氨头孢羟氨 苄苄三氯化铁三氯化铁反应反应头孢拉定头孢拉定头孢氨苄头孢氨苄头孢羟氨头孢羟氨苄苄TLCTLC头孢拉定头孢拉定头孢氨苄头孢氨苄头孢呋辛酯头孢呋辛酯盐酸头孢他美盐酸头孢他美酯酯头孢泊肟酯头孢泊肟酯碱性酒石碱性酒石酸铜反应酸铜反应头孢呋头孢呋辛酯辛

13、酯盐酸头孢他盐酸头孢他美酯美酯头孢泊肟酯头孢泊肟酯颗粒剂颗粒剂 干混悬剂干混悬剂-内内酰酰胺胺类类抗抗生生素素三氯化铁三氯化铁反应反应头孢氨苄头孢氨苄/ /甲氧苄啶甲氧苄啶头孢拉定头孢拉定头孢氨苄头孢氨苄头孢羟氨苄头孢羟氨苄头孢克洛头孢克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉维酸钾克拉维酸钾头孢克肟头孢克肟头孢泊肟酯头孢泊肟酯头孢地尼头孢地尼头孢氨苄头孢氨苄/ /甲氧苄啶甲氧苄啶头孢拉定头孢拉定头孢氨苄头孢氨苄头孢羟氨苄头孢羟氨苄头孢克洛头孢克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉维酸钾克拉维酸钾头孢克肟头孢克肟碱性酒石碱性酒石酸铜反应酸铜反应(1 51 5)头孢氨苄头孢氨苄/ /

14、甲氧苄啶甲氧苄啶头孢氨苄头孢氨苄头孢拉定头孢拉定头孢克洛头孢克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/ /克拉维酸钾克拉维酸钾头孢克肟头孢克肟深蓝紫色深蓝紫色浅墨绿色浅墨绿色头孢羟氨头孢羟氨苄苄墨绿色墨绿色深红色深红色深棕色深棕色头孢克洛头孢克洛阿莫西林阿莫西林阿莫西林阿莫西林/克克拉维酸钾拉维酸钾TLC头孢克洛阿阿莫莫西西林林阿阿莫莫西西林林克克拉拉维维酸酸钾钾H-034操作要点及注意事项操作要点及注意事项 展开系统适用的品种和制剂参比药品H-033号号 大部分粉针剂大部分粉针剂头孢唑头孢唑啉啉H-036号号 注射用头孢拉定、注射注射用头孢拉定、注射用头孢曲松钠、注射用用头孢曲松钠、注射用头孢他

15、啶、注射用头孢头孢他啶、注射用头孢唑肟钠唑肟钠头孢拉头孢拉定定H-035号号 青霉素类片剂、胶囊青霉素类片剂、胶囊头孢克头孢克洛洛H-034号号1.头孢菌素类片剂、胶囊头孢菌素类片剂、胶囊2.全部颗粒剂、干混悬剂全部颗粒剂、干混悬剂头孢克头孢克洛洛操操 作作 要要 点点供试品溶液的制备:参照供试品溶液的制备:参照【取样方法参【取样方法参照表照表】取本品一包,按标示量加入稀乙】取本品一包,按标示量加入稀乙醇,振摇醇,振摇2 23 3分钟,制成每分钟,制成每1ml1ml约含约含25mg25mg阿莫西林的溶液,静置,取上清液作为阿莫西林的溶液,静置,取上清液作为供试品溶液。供试品溶液。颗粒剂颗粒剂 干混悬剂样品前处理干混悬剂样品前处理 其其 他他头孢氨苄头孢氨苄头孢拉定头孢拉定

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