1、欧盟食品安全法规欧盟食品安全法规 发展趋势发展趋势,挑战挑战,分析解决方案分析解决方案Agilent Asia-Pacific Food Safety欧盟成员国欧盟成员国United KingdomSwedenSpainPortugalNetherlandsLuxembourgItalyIrelandGreeceGermanyFranceFinlandDenmarkBelgiumAustriaSloveniaSlovakiaPolandMaltaLithuaniaLatviaHungaryEstoniaCzech RepublicCyprusTurkeyRomaniaBulgariaCount
2、ries of the EUNew Members in May 2019Candidate Countries25 Member States3.98 Mio km2454 Mio inhabit.欧盟法规欧盟法规 欧盟法规的来源欧盟法规的来源初步立法初步立法条约(例如，巴黎,罗马,马斯特里希特)二级立法二级立法欧盟有关机构根据条约国（没有强制约束力）的要求制定的法规，指令和决定，推荐和观点建议欧盟法庭的决定欧盟法庭的决定 欧盟食品和饲料安全法规主要来自第二级立法欧盟食品和饲料安全法规欧盟食品和饲料安全法规法规法规(Regulation)直接用于欧盟所有的成员国由欧盟法规中最有影响或最权威的
3、部分组成指令指令(Directives)适用范围：根据各成员国的国家法规要求实施决议决议(Decisions)将约束所有被提出警告的问题 欧盟法规欧盟法规 具有全面的目标范围具有全面的目标范围 在所有的单元都必须强制执行在所有的单元都必须强制执行直接适用于所有的欧盟成员国直接适用于所有的欧盟成员国 所以，任何与欧盟法规不同的个别欧盟所以，任何与欧盟法规不同的个别欧盟国家的法规都必须以欧盟法规为准国家的法规都必须以欧盟法规为准 由欧盟法规中最有影响或最权威的部分组成重要的欧盟食品法重要的欧盟食品法欧盟议会和理事会在2019年一月颁布了食品法的总则和要求即，Regulation(EC)No 178
4、/2019Regulation(EC)No 178/2019；同时建立了欧盟食品安全局以及建立有关食品安全领域的程序和方法重要的欧盟食品法重要的欧盟食品法欧盟议会和理事会在2019年四月二十九号颁布了食品法的总则和要求，即Regulation(EC)No 882/2019，以保证食品和饲料，动物健康以及动物保护条例等法规的执行 欧盟食品安全欧盟食品安全 具有医疗作用的化合物具有医疗作用的化合物欧盟关于兽药的法规欧盟关于兽药的法规Council Directive 96/23/EC：衡量如何监测活动物和动物产品中的化合物和残留，同时废除85/358/EEC 指令，86/469/EEC指令，89/
5、187/EEC决议 和91/664/EEC决议Council Regulation(EEC)No2377/90：制定共同体的程序以建立动物食品中兽药的最大残留限量(修正了120余次）Commission Decision 2019/657/EC：执行欧盟指令96/23/EC 中涉及分析方法和结果质量的要求Commission Regulation(EC)No 136/2019制定有关在共同体边境检查站检测来自第三国的食品中兽药残留的程序欧盟法规欧盟法规:2377/1990/EC附件附件 I I已经有最大残留限量的活性药物清单已经有最大残留限量的活性药物清单附件附件 II II 没有要求最大残留
6、限量的化合物清单附件附件 IIIIII具有最大残留限量的用于兽药的药物清单附件附件 IVIV没有要求最大残留限量的兽药清单2019/657/EC2019/657/EC决议决议 Contains definitions and general requirements for handling of samples,analytical methodolo-gies,validation of analytical methods and interpretation of results Lays down performance criteria for screening and conf
7、irmation methods Establishes the minimum required perfor-mance limits(MRPL)of analytical methods to be used for substances for which no permitted limit has been established.Defines criteria for method validation2019/657/EC决议决议化合物化合物样品基质样品基质最低要求最低要求检测限量检测限量氯霉素氯霉素肉类肉类蛋类蛋类奶制品奶制品尿尿水产品水产品蜂蜜蜂蜜0.3 g/kg醋酸甲羟
8、孕酮醋酸甲羟孕酮猪肾脂肪猪肾脂肪1 g/kg硝基呋喃代谢物硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮呋喃唑酮 呋喃他酮呋喃他酮 呋喃妥因呋喃妥因 呋喃西林呋喃西林家禽肉制品家禽肉制品水产品水产品1 g/kg for all 孔雀石绿孔雀石绿/隐性孔雀石绿隐性孔雀石绿水产品水产品2 g/kgMRPL=minimum required performance limit2019/657/EC决议决议附件附件 2.2.2.2.扫描法扫描法 Only those analytical techniques,for which it can be demonstrated in a documented traceabl
9、e manner that they are validated and have a false compliant rate of 50%10%20%20%-50%15%25%10%-20%20%30%10%50%50%食品和饲料的快速预警系统食品和饲料的快速预警系统(RASFF)(RASFF)通报通报 20192019(Veterinary drugs/Member States and Third Countries)(Veterinary drugs/Member States and Third Countries)鉴定点的估计鉴定点的估计(虾仁中的氯霉素,GC/MSD/NCI)S
10、IM(m/z)rel.intensity(%)(standard)Tolerancerel.intensity(%)(sample)466100100 4687862.4 93.679 3763526.3 43.834 3782418.0 30.026 4 diagnostic ions=4 identification pointsExtent of clean up mandatory for GC/MS analysis can significant-ly be reduced when performing the determination with LC-MS/MS due it
11、s higher specificity.Thus,only 2 transitions are needed to earn 4 identification points and a derivatization is not needed欧盟食品安全欧盟食品安全 农药化合物农药化合物针对农残监测的欧盟法规针对农残监测的欧盟法规Council Directive 76/895/EEC：关于确定蔬菜及水果中农药残留的最大残留限量Council Directive 86/362/EEC：关于确定谷类食品中农药残留的最大残留限量Council Directive 86/363/EEC:关于确定动
12、物性食品中农药残留的最大残留限量Council Directive 90/642/EEC：关于确定 包括蔬菜和水果在内的植物产品中农药残留的最大残留限量针对农残监测的欧盟法规针对农残监测的欧盟法规现在所有的指令被下面的法规代替现在所有的指令被下面的法规代替欧盟议会颁布了396/2019 法规,它规定了植物类食品和动物性食品和饲料中的农药的最大残留限量，同时补充了91/414/EEC的指令在所有的安全方面，测试农药在所有的安全方面，测试农药Council Directive(91/414/EEC)concerning the placing of plant protection product
13、s on the market(harmonization and establishment of(harmonization and establishment of a positive list)a positive list)对农药使用的影响对农药使用的影响在1991年，当时是首个法规颁布的时候，约1000种农药 的清单列表2019的现状100 active substances are included in Annex I of Directive 91/414/EC460 active substances are withdrawn(not includedin Annex
14、I of Directive 91/414/EC)For some 430 active substances a decision on the possible inclusion into Annex I of Directive 91/414/EC is under discussion This has an enormous impact on food exporters to the EU农药分析的欧盟判别要求农药分析的欧盟判别要求 农药残留分析的质量控制程序农药残留分析的质量控制程序欧盟残留监测指南欧盟残留监测指南(SANCO/10232/2019)(SANCO/10232/
15、2019)March 24,2019March 24,2019These are“only”guidelines,and thus do not constitute the same power as the Decision for veterinary drugs.The guidelines are complementary and integral to the requirements in ISO 17025更有效地进行农药分析更有效地进行农药分析在世界上，由于各种农药被用于在世界上，由于各种农药被用于植物上，因此需要具有高效率的植物上，因此需要具有高效率的分析方法满足检测要求
16、分析方法满足检测要求装有不同极性色谱柱的装有不同极性色谱柱的GC/ECDGC/ECD及及GC/NPDGC/NPD和和GC/MSDGC/MSD或或GC/MS-TOFGC/MS-TOFHPLC-MS/MS HPLC-MS/MS 或或 HPLC/MS-TOFHPLC/MS-TOF则则被用于数量越来越多的热不稳定的被用于数量越来越多的热不稳定的农药多残留检测农药多残留检测多残留方法用于农药检测多残留方法用于农药检测Method according to Specht/Tillkes(DFG S 19,ASU 35 L 00.00-34)QuEChERS method according to Anas
17、tassiades et al.(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)Multi residue method by Guo-Fang Pang et al.using GC/MS and LC-MS/MS all methods cover several hundred pesticides总结总结 (I)(I)在过去的几年中，作为农药和兽药的活性化合物的数量越来越多这些通常是热不稳定，因此无法用气相色谱技术分离检测，所以HPLC-MS/MS 技术，尤其是多反应监测（MRM)特别适合这些残留化合物的分析 GC-MS GC-MS 和和LC-M
18、S,LC-MS,尤其是尤其是 MS/MS MS/MS 与传统的分析技术不是互相竞争的技术与传统的分析技术不是互相竞争的技术 而是互补的而是互补的总结总结 (II)(II)对于具有治疗活性的化合物，如雌激素，氯对于具有治疗活性的化合物，如雌激素，氯霉素，硝基呋喃代谢物，硝基咪唑，二苯乙霉素，硝基呋喃代谢物，硝基咪唑，二苯乙烯和烯和-激动剂，欧盟法规规定必须采用气相激动剂，欧盟法规规定必须采用气相/质谱或是液相质谱或是液相/质谱质谱随着世界上被用于农药和兽药的活性化合物随着世界上被用于农药和兽药的活性化合物的数量的越来越多，的数量的越来越多，GC-MS/TOF GC-MS/TOF 和和/或或LC-
19、LC-MS/TOFMS/TOF技术将会被用于农药和兽药多残留技术将会被用于农药和兽药多残留的扫描分析的扫描分析一些有用的链接一些有用的链接The European Union online(includes regulation and information about institutions,activities and services)europa.euEuropean Union laweur-lex.europa.eu/en/index.htmEU Food and Feed Safetyec.europa.eu/food/food/index_en.htmQuality criteria for pesticide analysisec.europa.eu/food/plant/protection/resources/qualcontrol_en.pdfEuropean Food Safety Authority(EFSA)efsa.eu.int
