1、 玻 璃 仪 器 的 校 正一、为何校正:1.1 校正使其表面容量和真实容量一致。1.2 表面容量:仪器上所标示的容量。二、玻璃容器的校正:2.1 在容量分析中作为容积的基本单位是 ml,即在真空中,1克重的纯水在最大密度时(4)所占的体积,容器的容积一般是以20为标准。2.2 水的体积在4以上,随温度的升高而升高,玻璃容器的体积也随温度的 升高而升高。2.3 为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量,或由该容器的容量,计算出在某一温度时应盛有水的重量。l 三、校正值包含
2、三个方面:3.1 水的密度随温度改变的校正(温度升高,密度降低)。3.2 由于空气浮力使重量改变的校正。3.3 由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。四、滴定管的校正:4.1 洗净,活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂,如硅油。4.2 装水,放出尖端气泡,并将液面放至零刻度。4.3 取干净锥形瓶(50ml),并称定其重量。4.4 放出一定体积的水,记录水温度并称定其重量。4.5 查表求出滴定管的真正容量。4.6 校正值、画图、列表、备用。例如:水温20,0 5 ml,水重4.9876g,查表,20时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.98760.01415.0017ml,即
3、5.00ml,校正值为0。继续放水至10ml,记录水重9.8428g,查表,20时10ml修正值为0.0282,则10ml处真正容量为9.84280.02829.8710ml 校正值为9.8710100.129=0.13ml 注意事项:1、校正时每次均从零开始。2、两次修正值误差应小于0.02ml。3、校正时需控制流速,每秒34滴(30秒5ml)。4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。五、容量瓶的校正:1、洗净,凉干,放至室温,称重。2、记录水温,加水至刻度,称重。3、(瓶+水)重空瓶重+不同温度玻璃仪器的修正值=实际水重。例如:250ml 量瓶空瓶重90.80g,20时加水至刻度共重3
4、40.09g,水重340.0990.80=249.29g,查表20时,250ml 修正值为0.71,则该量瓶实际容积为249.29+0.71=250.00ml。六、移液管的校正:1、空皿称重。2、吸水至刻度以上。3、滤纸擦干尖端,放水至刻度。4、(水+空皿)称重。5、(4)(1)+温度修正值(即水重+温度修正值)。l吸入式移液管的校正:l 吸入式移液管又称内容量或量入式移液管l吸入式移液管适用于吸取粘稠液体。l制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。l1、先称(水+皿)重。l2、吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。(注意移液管插入液面下一点,不易插入过多。)l3、(1)
5、(2)+温度修正值(即内容积+温度修正值)。例如:10ml移液管,20时(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.0030.20=9.80g,查表20修正值为0.0282,该移液管实际容积为9.80+0.0282=9.8282=9.83ml。内容量移液管校正(法二):1先称(干燥移液管+锥形瓶)重 2吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。3称(带水移液管+锥形瓶)重 4(3)(1)+温度修正值(即为内容量)注射器校正:注射器为量出式量器 1 称一空皿重。2 注射器吸水至刻度,并把水注入空皿中。3称(空皿+水)
6、重。4(3)(1)+温度修正值。七、校正须知:1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。2、校正温度一般在1525较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。l5、校正时,误差要求:两次测量值 不得超过容量允差的1/4,取两次平均 值。l6、在校正滴定管前,必须检查是否 漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转 自如。l7、滴定管放水速度不 宜过快,放完 需稍停后,再读取容量。l8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度 上方如有水,必须用滤纸吸干。
7、l 9、移液管放完水,管与杯壁成30 角,二者不能有相对移动约等待3秒 后移开(无等待时间者),有等待时 间的按规定等待后移开。l八、检定点:1、滴定管:110ml:半容量和总容量两点。25ml:A级:05,010,015,020,025ml五点 B级:012.5,025ml两点。50ml:A级:010,020,030,040,050ml 五点。B级:012.5,025,037.5 050ml 四点。100ml:A级:020,040,060,080,0100ml。B级:025,050,075,0100ml。八、分度吸管:1ml以下(不包括1ml)检定总容量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。1ml以上(包括1ml)检定点:(1)总容量的1/10,若无1/10分度 线,检测2/10。(2)半容量流速口。(3)总容量。