1、实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚 铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1 774，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。第1页，共38页。v能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。1、特性第2页，共38页。v铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100 cm2面积的铂在1 200灼烧1 h约损失 1 mg。铂在900以下基本不挥发。第3页，共38页。2、铂器皿的使用应遵守下列规则
2、（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。第4页，共38页。（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）第5页，共38页。（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用
3、的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。第6页，共38页。（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触些物质接触易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。第7页，共38页。v固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器
4、皿中熔融，但碳酸锂不能。第8页，共38页。v卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。第9页，共38页。v碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在 碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。第10页，共38页。v成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。v铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内
5、部而使铂器皿变脆而破坏。第11页，共38页。3、铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处盐酸或硝酸单独处理理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融510 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。第12页，共38页。二、金坩埚 金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。但金的熔点较低（1 063），故不能耐高温灼烧，一般须低于700使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。
6、第13页，共38页。三、银坩埚三、银坩埚 1、特性 银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。银的熔点为银的熔点为960，使用温度一般不超过，使用温度一般不超过750为宜，为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在在高温下不稳定，但在200以下稳定。刚从高温中取以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。第14页，共3
7、8页。v银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。v熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。能使银坩埚变脆。v银坩埚不用于熔融硼砂。银坩埚不用于熔融硼砂。v使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。第15页，共38页。3、浸提和洗涤、浸提和洗涤v浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。用浓酸。v清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸清洗银器皿时，
8、可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。热。v银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。于沉淀的称量。第16页，共38页。四、镍坩埚四、镍坩埚 镍的熔点为镍的熔点为1 450，在空气中灼烧易，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。沉淀。镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。理。第17页，共38页。1、控温、控温 氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩
9、埚中熔融，氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融，其熔融温度一般不超过其熔融温度一般不超过700。氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于500，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。增加，成为测定中的杂质。第18页，共38页。3、特别注意、特别注意v焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。化物的溶剂不能用于镍坩埚。v若要熔融含硫化合物时，应在有过量过若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。氧化钠的氧化环境下进
10、行。v熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。能使镍坩埚变脆。v银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。镍坩埚中灼烧。第19页，共38页。v镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。v新的镍坩埚在使用前应在新的镍坩埚在使用前应在700灼烧数分灼烧数分钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量
11、盐酸稍煮片刻，然后再用蒸要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。馏水洗涤，烘干使用。第20页，共38页。五、铁坩埚五、铁坩埚 铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有镍坩埚耐用，但价格便宜，较适用于过氧镍坩埚耐用，但价格便宜，较适用于过氧化钠熔融，可代替镍坩埚。化钠熔融，可代替镍坩埚。第21页，共38页。铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入5%硫硫酸酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟，再用硝酸
12、混合溶液中浸泡数分钟，再用水洗净，干燥，于水洗净，干燥，于300400灼烧灼烧10 min。第22页，共38页。六、聚四氟乙烯坩埚六、聚四氟乙烯坩埚1、特性 聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，最高工作化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，最高工作温度可达温度可达250。一般在一般在200以下使用，可以代替铂器皿用于处理氢以下使用，可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。氟酸。第23页，共38页。v除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸浓碱以及强氧化剂的腐蚀
13、，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王王”。第24页，共38页。v有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。削加工。第25页，共38页。2、特别注意、特别注意 但在但在415以上急剧分解，并以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体放出有毒的全氟异丁烯气体。第26页，共38页。七、瓷坩埚七、瓷坩埚 化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔
14、点较高（陶器，它的熔点较高（1 410），可耐高），可耐高温灼烧，如瓷坩埚可以加热至温灼烧，如瓷坩埚可以加热至 1 200，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。件下处理样品。第27页，共38页。v化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（34）10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度的突然变化和加热不均匀中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。的现象，以防破裂。1、注意事项第28页，共38页。
15、v瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。不能进行它们熔融操作。第29页，共38页。v用一些不与瓷作用的物质如用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉粉作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格便宜，因此应用较广。便宜，因此应用较广。第
16、30页，共38页。八、刚玉坩埚八、刚玉坩埚 天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它耐高温，熔点为耐高温，熔点为2 045，硬度大，对酸碱，硬度大，对酸碱有相当的抗腐蚀能力。有相当的抗腐蚀能力。第31页，共38页。1、注意事项、注意事项 刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结，但温度不宜过高，且时间要尽量短，烧结，但温度不宜过高，且时间要尽量短，在某些情况下可代替镍、铂坩埚，但在测在某些情况下可代替镍、铂坩埚，但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。定铝和铝对测
17、定有干扰的情况下不能使用。第32页，共38页。九、石英坩埚九、石英坩埚 石英玻璃的化学成分是二氧化硅，由石英玻璃的化学成分是二氧化硅，由于原料不同可分为透明、半透明和不透明于原料不同可分为透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。的熔融石英玻璃。第33页，共38页。1、特性、特性透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的，因其含有许净的脉石英或石英砂制成的，因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英，明石英
18、玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。等。第34页，共38页。石英玻璃的热膨胀系数很小（石英玻璃的热膨胀系数很小（5.510-7)，只，只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急冷，为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。会炸裂。石英玻璃的软化温度为石英玻璃的软化温度为1 650，具有耐高温，具有耐高温性能。性能。第35页，共38页。石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过的熔融，使用温度
19、不得超过1 100。它的。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。璃作用。第36页，共38页。石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150以上也能与其作用，强碱溶液包括碱以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐蚀较慢，而温度升高时腐蚀加快。蚀较慢，而温度升高时腐蚀加快。第37页，共38页。石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，但比玻璃仪器价格贵、更脆、无色透明，但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥善保管。仪器分别存放，妥善保管。第38页，共38页。
