1、滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习第1页，共19页。目的与要求目的与要求 实验的重点和难点实验的重点和难点 仪器和试剂仪器和试剂 基本操作基本操作 实验原理实验原理 实验内容实验内容数据记录和处理数据记录和处理 注意事项注意事项 思考题思考题 第2页，共19页。实验目的与要求实验目的与要求1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；2、掌握酸碱溶液的粗配方法；3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指 示剂终点的确定。第3页，共19页。重点和难点重点和难点重点：滴定管的使用和滴定操作难点：滴定终点的确定第4页，共19页。仪器和试剂仪器和试剂 仪 器碱酸式滴定管（50mL）量筒 试剂
2、甲基橙指示剂 酚酞指示剂锥形瓶（250mL）试剂甁（500mL）6molL1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）第5页，共19页。基基 本本 操操 作作滴定管的使用第6页，共19页。实验原理 NaOH+HCl=NaCl+H2O 计量点：pH：7.0 突跃范围：pH：4.39.7甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）4.4（黄色）酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）9.6（红色）第7页，共19页。12212211VVccVcVc第8页，共19页。实验内容1、溶液配制：（1）配制300mL 0.1molL1HCl用10 mL的洁净量筒量取约5 mL 6molL1 HCl，倒入500 mL试剂瓶中
3、，加蒸馏水至300 mL，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。第9页，共19页。第10页，共19页。2、滴定操作练习(1)滴定管的准备 准备好酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别用配制好的510mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管23次，再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至0.00或01mL之间的任一刻度，静止1 min后，记下初读数。第11页，共19页。(2)以酚酞左指示剂，碱滴定酸练习 从酸式滴定管放出约10mL 0.1 molL1HCl于锥形瓶中，加20mL蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用0.1molL1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速
4、度可以较快，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。然后再从酸色滴定管中放出12mL HCl溶液，再用NaOH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。第12页，共19页。(3)以甲基橙左指示剂，碱滴定酸练习 从碱式滴定管放出约10mL0.1 molL1NaOH于 锥形瓶中，加20mL蒸馏水，加2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 molL1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。再从碱色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCl滴
5、定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。第13页，共19页。3、HCl和NaOH溶液体积比的测定 由酸式滴定管放出约20mL 0.1 molL1HCl于锥形甁中，加2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3。第14页，共19页。由碱式滴定管放出约20mL 0.1 molL1NaOH于锥形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要
6、求相对平均偏差不大于0.3。第15页，共19页。数据记录与处理1、NaOH滴定HCl(酚酞指示剂)123VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl(mL)VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值di相对平均偏差（）第16页，共19页。HCl滴定NaOH(甲基橙指示剂)123VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值di相对平均偏差（）第17页，共19页。注 意 事 项1、每次滴定都
7、必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的 零刻度线附近。2、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。每次 滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。第18页，共19页。思考题1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和 要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用 滴定剂润洗？为什么？4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么 用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定 HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？第19页，共19页。
