1、材料显微结构分析方法材料显微结构分析方法清华大学研究生课程清华大学研究生课程VII.扫扫 描描 电电 子显子显 微微 镜镜Scanning Electron Microscopy（SEM）特点：特点：分辨率比较高，二次电子象分辨率比较高，二次电子象5060 放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍 景深大，立体感强景深大，立体感强 试样制备简单试样制备简单 一机多用一机多用 VII.扫扫 描描 电电 子显子显 微微 镜镜 一一.SEM结构结构及成象原理及成象原理 扫扫描描线线圈圈镜镜筒筒SEM屏屏幕幕BCRTe样样品品BeSEM器器换换变变大大放放描描扫扫步步同同栅
2、栅极极CRT器器大大放放频频视视BeSEiSCiTiBSiRayX TE EDS)(LiSi扫扫描描线线圈圈中中的的CRT)/(成成份份形形貌貌信信号号)(亮亮度度位位置置信信号号*电子束参数：电子束参数：束流束流i ：1012106A 束斑直径束斑直径d：501 m 发发 散散 度度:(立体角立体角)2222)(rDASr（距距离离束束斑斑发发射射面面积积球球面面度度241010 2224 diKTeEJC 电子束亮度：电子束亮度：亮度方程：亮度方程：*扫描系统：扫描系统：X-Y *扫描方式扫描方式 线扫描，线扫描，X扫描，扫描，Y调制调制 方方向向高高度度中中检检测测器器获获得得信信号号调
3、调制制屏屏幕幕中中电电子子束束试试样样电电子子束束同同步步扫扫描描YCRTCRTCS制备陶瓷涂层制备陶瓷涂层与基体的界面与基体的界面形貌及元素分布形貌及元素分布 陶瓷陶瓷涂层涂层金属金属*扫描系统：扫描系统：X-Y *扫描方式扫描方式 线扫描，线扫描，X扫描，扫描，Y调制调制面扫描：面扫描：用用CRTCRT上相应点上相应点的亮度显示试样上的亮度显示试样上对应点的显微结构对应点的显微结构信号信号.PMN陶瓷中的陶瓷中的Mg分布分布ACBDYS涂层显微组织涂层显微组织SEM照片照片 AElement Weight%Atomic%O K 53.03 65.56Al K 46.97 34.44Tota
4、ls 100.00DElement Weight%Atomic%O K 49.22 63.65Al K 43.22 33.14Fe K 6.70 2.48Si K 0.77 0.57Totals 100.00D：铁铝尖晶石相：铁铝尖晶石相 (FeOAl2O3)莫来石相莫来石相 (3Al2O32SiO2)A:Al2O3 点扫描：点扫描：*放大倍数：放大倍数：L：l：M由调节线圏的偏转控制由调节线圏的偏转控制 S 大小实现，大小实现，lLM 不必改变透镜的聚焦的激磁电流。不必改变透镜的聚焦的激磁电流。mmlXM1.01000 时，当当上的扫描面积上的扫描面积Sample201.0mmS 通常通常即
5、在某一即在某一M下，下，CRT可分辨的最小尺寸可分辨的最小尺寸，图象元素图象元素：mdCRT 100min MPdeCRT 所以所以Pe与与M之关系之关系:mPe 1.0 当当M=1000X时时:MdPCRTe直径）直径）(min CRT荧光屏尺寸荧光屏尺寸100mm电子束在样品上的扫描长度电子束在样品上的扫描长度 有效放大倍数：有效放大倍数：即即Pe 与束斑与束斑dsamp 必须相适应必须相适应：esampPd esampPd 当当:虚放大，不可分辨虚放大，不可分辨 mdddMBBeeCRT 2101 有效有效MdPCRTe直径）直径）(min 景深景深 D：即试样有一定起伏时，能使上下各即
6、试样有一定起伏时，能使上下各 部都获得同时聚焦的深度部都获得同时聚焦的深度。rD 21MmmrD /2.02MmmPe/.10，图像清晰，图像清晰即应有即应有M/mm.r10 rDD.WR2光光学学聚聚焦焦面面扫扫描描方方向向Be图图像像有有效效聚聚焦焦范范围围RM/D.Wmm.D 20DWR 又又：工工作作距距离离D.W：发散角：发散角：束斑半径：束斑半径r对一定对一定M，RM/D.Wmm.D 20景深景深 DR,一定时一定时，当当DW 对一定对一定R，DM，(1)景深模式景深模式：(2)高分辨率模式：高分辨率模式：DD.W,R 大大小小两种操作模式：两种操作模式：W.D50mmW.D10m
7、m选用由球差等因素选用由球差等因素决定的最佳发散角，决定的最佳发散角，降低降低W.D。二二.检测器检测器 三三个个重重要要参参量量 2rA 1.take-off Angle:试样表面与信号探测器的夹角试样表面与信号探测器的夹角2.探测器立体角：探测器立体角：A：探测器立体角：探测器立体角 r：Sample与探测器之间的距离与探测器之间的距离 3.转换率：转换率：探测器响应值与接受信号的百分比探测器响应值与接受信号的百分比 1.1.闪烁晶体光电倍增系统闪烁晶体光电倍增系统 )1010()(852增益增益光导纤维光导纤维光子光子的的掺杂掺杂PMLGCaFESuBeBSeSEe法法拉拉第第罩罩F光光
8、导导管管LG)Eu(CaFS2闪闪烁烁晶晶体体Kv1210)(收集栅收集栅试样试样V25050 法法拉拉第第罩罩FBSSEee或或PM光光电电倍倍增增管管 法拉第罩法拉第罩F 作用：作用：F为为-50V偏压：偏压：F为为+250V偏压：偏压：避免避免S上的上的10KV影响影响eB方向。方向。cmrcmDSrrD4105.0/4122 ，的的 take-off Angle:=30 BSeBSeSEe()a.b.c.无影灯效应无影灯效应立体感强立体感强装卸式可贴近试样，置于试样上方。装卸式可贴近试样，置于试样上方。表面有前置电极，表面有前置电极，可控入射可控入射e 阈值，阈值，仅接收高能仅接收高能
9、eBS，2.固体探测器，固体探测器，主要用于背散射电子象。主要用于背散射电子象。最最大大）（BSe 镍基合金陶瓷复合镍基合金陶瓷复合钢管界面背散射图像钢管界面背散射图像BSEBBSSEBSBSCiiiiiiii1030.3.试样本身作为探测器试样本身作为探测器 在在Sample上加上加+50V偏压偏压 0 SEi反映与反映与类似的信号类似的信号 SCiBSe吸收电子象吸收电子象三三.反差反差 C 的影响因素：的影响因素：原子序数原子序数反差反差试样两点信试样两点信号强度号强度S 差差:形貌反差形貌反差 maxminmaxSSSC 10 C(1)原子序数反差原子序数反差。ZS 影影响响小小对对Z
10、eSE,*212212 SSSCZeBS ,*对对应是信号检测器能在应是信号检测器能在CTR上的反映。上的反映。SrTiO3基基BLC的背散射图像的背散射图像:*两者，则两者，则和和包括了包括了如果如果SEBSeeC221122112)()(SEBSSEBSSEBSeeeeeeSSSC.,:,的收集效率的收集效率检测器对检测器对SEBSSEBSeeee。反反差差可可的的，这这时时的的加加速速电电压压下下，检检测测中中，如如在在因因此此，在在 ZeeKVTESESE5*背散射电子图象与吸收图象之关系：背散射电子图象与吸收图象之关系：在在Sample上加正偏压上加正偏压:SCBSBSEiiii 0
11、SCBSBiii BSBSSCSCiiii 1SCSCBSBSiiii )1(因因此此：BSCBBSiiii)1(按按定定义义：BSCBBSiiii SCBSBiii 0BSBSSCSCiiii 时时：当当5.0 当当0.5时：时：eSC图象有比图象有比eBS图象更好的反差图象更好的反差。即对重元素即对重元素 观察吸收电子图象往往更有效。观察吸收电子图象往往更有效。所以形貌反差所以形貌反差由由3部分组成：部分组成：粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不同的夹角同的夹角。(2)形貌反差形貌反差：对对BSe1.ZqPP)cos11 （）（时时，不不对对称称分分
12、布布0 cos)(0 时时）（：对对BSe2.3.跟有效发射深度有关跟有效发射深度有关对对 sec:0 SEe3.对对eSE：两相邻的不同两相邻的不同倾角的平均值倾角的平均值 两相邻的不同两相邻的不同倾角的差值倾角的差值 表面抛光浸蚀试样表面抛光浸蚀试样断口试样断口试样 dtgdC dtgsecd0 sec0 与有效发射深度有关与有效发射深度有关:d :即即0:=0的的eSE的发射率的发射率)(RR)(R那么有：那么有：Be试样试样Rose认为，通常要区别认为，通常要区别两点反差，必须两点反差，必须有有：NS BSAS2)5(Cn 或或212155 nSnC即即CSS 215nS 即即NS5
13、四四.图象质量：图象质量：*图象中反映的信息的清晰程度图象中反映的信息的清晰程度 决定于决定于S/N (信号信号/噪声噪声)通常一点上有通常一点上有 就有就有n次波动。次波动。n2121 nnnNS次几率次几率为了观察具有为了观察具有C 水平的图象，水平的图象，要求图象上相应点的信号要求图象上相应点的信号 必须超过：必须超过：组成一个扫描点的时间为组成一个扫描点的时间为，n25)C(n 25)(C所需的电流强度为所需的电流强度为 Si e)C/(ieniSS25 或或若信号负载者是若信号负载者是e,BSii 常常数数:ppfnt 式中：式中：219106125C/)C.(iB 那么：那么：ft
14、秒秒库库/fBtCi212104 219106125C/)C.(iB 称为阈值方程称为阈值方程 表明对于具有表明对于具有C反差水平的图象所需的最小束流，反差水平的图象所需的最小束流，之关系之关系 BfitC 0.25 可判断可判断：ppn扫描一幅图像所需要的时间扫描一幅图像所需要的时间 633101010 一幅图像点总数，一幅图像点总数，高分辨像：高分辨像：例：观察例：观察Al-Fe交界，交界，=0.25SEM 两个最重要的关系两个最重要的关系：最少需要多大的最少需要多大的 Bi可以获得的细节情况可以获得的细节情况 2224 di fBtC/i212104 阈值方程阈值方程 亮度方程亮度方程电
15、子束亮度：电子束亮度：KTeEJC 和和原子序数反差：原子序数反差：用用方程计算，即实际上是求束斑尺寸方程计算，即实际上是求束斑尺寸：可观察细节可观察细节，,.%,C,FeAl250452613 Bfit时时若若例：例：最少需要多大的最少需要多大的 Bi可以获得的细节情况可以获得的细节情况=0.25观察观察Al-Fe交界，交界，fBtC/i212104 AitBf131079.0sec1000 钨丝钨丝T T=2700K,加速电压加速电压 E E=25=25KVKV ：2751cmAJC/.KTeEJC /由由04222148105)10(109.74Ad 2224 diB代入代入SrcmA2
16、4/105 求求得得 A.isectBf13107901000 可见能获得的细节就差多了可见能获得的细节就差多了%.4107975 CAuPt交交界界如如果果考考虑虑即即：同同样样的的条条件件下下，在在250.422210105)10(105.94 d其原理也适用于其原理也适用于的的反反差差对对这这是是以以ZeBSSEe0878 Ad SrcmAAiB249/1051095.0 习习 题：题：第第26题题 第第29题题教学安排：教学安排：一一.第十三周第十三周二二.第十四周第十四周1.t-ZrO2超细粉体颗粒尺寸的超细粉体颗粒尺寸的XRD测定测定仪器宽度标定标样：仪器宽度标定标样：SrTiO312月月12日日 星期五上课星期五上课(TEM)2.复习复习三三.第十五周第十五周2.考试考试：12月月26日星期五日星期五PM3:30-5:30 六教六教6A211室室1.复习：复习：答疑答疑12月月24-26号号AM9:30 逸夫科技楼逸夫科技楼2512室室
