1、第2章透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope-TEM）设备名称设备名称 分析透射电镜分析透射电镜型型 号号 Tecnai G2 20（FEI 公司）公司）功能及用途功能及用途应用领域：应用领域：用于金属材料、陶瓷材料、用于金属材料、陶瓷材料、复合材料及高分子生物材料的结构及复合材料及高分子生物材料的结构及化学组成的微观可视性观察和分析化学组成的微观可视性观察和分析主要用途：主要用途：透射电镜样品形貌，相应选区电子衍透射电镜样品形貌，相应选区电子衍射观察射观察微衍射及相干电子衍射观察；微衍射及相干电子衍射观察；配合特征配合特征X射线能谱仪射线能谱仪(ED
2、S)进行成分进行成分分析分析技术指标技术指标点分辨率：点分辨率：0.23 nm线分辨率：线分辨率：0.14 nm物镜球差系数：物镜球差系数：1.2mm物镜色差系数：物镜色差系数：1.2mm放大倍数：放大倍数：25X1050000X常用附件：常用附件：EDAX 能谱仪能谱仪2.1 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。There are four main
3、 components to a transmission electron microscope:1)an electron optical column2)a vacuum system3)the necessary electronics(lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source)4)softwareEELSWDSEDS，附加仪器系统附加仪器系统电源电源透镜激磁用大电流低压透镜激磁用大电流低压流高电压电源流高电压电源电子
4、枪加速电子用小电电子枪加速电子用小电供电控制系统供电控制系统托托达达提高真空度提高真空度新型电镜采用离子泵来新型电镜采用离子泵来由机械泵和扩散泵完成由机械泵和扩散泵完成托托一般一般真空系统真空系统观察记录系统观察记录系统成像系统成像系统照明系统照明系统电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）透射电子显微镜透射电子显微镜851010电子光学系统：电子光学系统：1.电子照明系统电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）2.试样室试样室 3.成像放大系统成像放大系统4.图象记录装置图象记录装置电子光学系统：电子光学系统：1.电子照明系统电子照明系统*电子枪：电子枪：*会聚镜系统：会聚镜
5、系统：第一会聚镜：第一会聚镜：md 11 第二会聚镜：第二会聚镜：会聚光栏：会聚光栏：会聚光栏：会聚光栏：(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）10-5乇，以空气锁与试样室隔开乇，以空气锁与试样室隔开控制控制 e 束照射区域及强度束照射区域及强度 强透镜短焦距，缩小强透镜短焦距，缩小束径束径,会聚在后焦面，会聚在后焦面，控制控制 e 束发散及柱体中束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。的气体向电子枪区域扩散。弱透镜，扩束为弱透镜，扩束为2d，ED用，散焦减小孔径角，平行束。用，散焦减小孔径角，平行束。加上消像散器，可变加上消像散器，可变50400m，降低球差，消除像散，降低球差，消除像散
6、2.试样室：试样室：试样装入方式试样装入方式:侧入式，侧入式，可作较大倾斜可作较大倾斜,双倾双倾,平平衡性稍差衡性稍差.顶入式顶入式:冷、热台，冷、热台，加压、拉伸加压、拉伸 不能作倾斜，平衡性好不能作倾斜，平衡性好.空气锁的保证换空气锁的保证换样同时电镜柱体的真空度。样同时电镜柱体的真空度。3.成象放大系统：成象放大系统：物镜像平面中间镜前焦面物镜像平面中间镜前焦面 物物前前ffsamp 物镜后焦平面中间镜前焦面物镜后焦平面中间镜前焦面(ED)中间镜像平面投影镜前焦面中间镜像平面投影镜前焦面 调调节节透透镜镜的的激激磁磁电电流流 PmobMMMM物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜0maxmax
7、1,300100ASMMobob ，通常等于通常等于 物镜光栏：物镜光栏：衬度光栏：衬度光栏：选区光栏：选区光栏：4.图象记录装置：图象记录装置：荧光屏荧光屏照像装置照像装置ob极靴进口表面，极靴进口表面，缩小孔径角用。缩小孔径角用。ob后焦面上后焦面上,可变。可变。ob像平面上，可变像平面上，可变。电子光学系统（镜筒）是电子光学系统（镜筒）是其核心，它的光路图与透其核心，它的光路图与透射光学显微镜相似，如图射光学显微镜相似，如图所示，包括：所示，包括：观察记录系统成像系 统照明系 统电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）（an electron optical column）2.1.1 2
8、.1.1 照明系统照明系统（The illumination system）照明系统包括：电子枪和照明透镜与偏转系统。照明系统包括：电子枪和照明透镜与偏转系统。Imaging system透射电子显微分析模式不同，对入射到样品的电子束要求也不同。透射电子显微分析模式不同，对入射到样品的电子束要求也不同。照明透镜系统可以实现从电子束平行照明到大会聚角电子束照明照明透镜系统可以实现从电子束平行照明到大会聚角电子束照明条件。条件。n 电子枪（电子枪（electron gun electron gun）-提供电子提供电子n 照明透镜与偏转系统：照明透镜与偏转系统：-控制电子束控制电子束u 组成：由电子
9、枪、聚光镜（由电子枪、聚光镜（1 1、2 2级）和相应的平移对中、级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。倾斜调节装置组成。1.1.电子枪电子枪 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：目前电子显微镜使用的电子源有两类：u 热电子源热电子源加热时产生电子，加热时产生电子，W W丝，丝，LaBLaB6 6 v 场发射源场发射源在强电场作用下产生电子，场发射电镜在强电场作用下产生电子，场发射电镜FE FE 热阴极电子源电子枪的热阴极电子源电子枪的结构如图所示，形成自偏结构如图所示，
10、形成自偏压回路，栅极和阴极之间压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为为尺寸为d d0 0的的交叉点交叉点，通，通常为常为几十几十umum。栅极的作用栅极的作用：限制和稳定电流。限制和稳定电流。2.2.照明透镜系统照明透镜系统 从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，不能从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，不能直接用于样品照明，需进一步根据照明要求使用照明透镜系直接用于样品照明，需进一步根据照明要求使用照明透镜系统进行调整。统进行调整。透射电子显微分析模式不同，对入射到样品的电子束要求透射电子显微分析
11、模式不同，对入射到样品的电子束要求也不同。照明透镜系统可以实现从电子束平行照明到大会聚也不同。照明透镜系统可以实现从电子束平行照明到大会聚角电子束照明条件。角电子束照明条件。主要通过两级聚光镜、汇聚小透镜和物镜的不同组合来实主要通过两级聚光镜、汇聚小透镜和物镜的不同组合来实现，不同的电镜模式不同。现，不同的电镜模式不同。聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统，如图所示。度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统，如图所示。C C1 1为强磁透镜，为强磁透镜，501101MC C2 2弱磁透镜
12、，长焦，小弱磁透镜，长焦，小 u为了调整束斑大小，在为了调整束斑大小，在C C2 2聚光镜聚光镜下装一个下装一个聚光镜光栏聚光镜光栏。通常经。通常经二级聚光后可获得几二级聚光后可获得几umum的电子的电子束斑；束斑；v为了减小像散，在为了减小像散，在C C2 2下还要装一下还要装一个个消像散器消像散器，以校正磁场成轴，以校正磁场成轴对称性的；对称性的；n 两级聚光镜模式两级聚光镜模式focusunderfocusoverfocus某电镜不同模式下照明透镜系统的光路图某电镜不同模式下照明透镜系统的光路图a)a)透射成像模式：通过励磁电流很强的汇聚小透镜，使电子束汇聚在物镜的前焦点位置透射成像模式
13、：通过励磁电流很强的汇聚小透镜，使电子束汇聚在物镜的前焦点位置b)b)微衍射和微区成分分析模式：关闭会聚小透镜的励磁电流，由于物镜的作用，电子束被微衍射和微区成分分析模式：关闭会聚小透镜的励磁电流，由于物镜的作用，电子束被会会 聚在样品的表面，电子束的会聚角很大聚在样品的表面，电子束的会聚角很大c)c)小区域的透射电镜观察模式：采用小尺寸聚光镜光阑和小汇聚角小区域的透射电镜观察模式：采用小尺寸聚光镜光阑和小汇聚角n 组合模式组合模式3.3.偏转系统偏转系统 偏转系统可以实现相应的平移对中、倾斜调节，电子束偏转系统可以实现相应的平移对中、倾斜调节，电子束倾斜倾斜2 23 30 0以实现中心暗场成
14、像以实现中心暗场成像。由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1 1、2 2）和投）和投影镜组成影镜组成 2.1.2 2.1.2 成像系统成像系统SpecimenObjective lensObjective apertureIntermediate lensProjector lensScreenSAD aperture不同模式下成像透镜系统的光路图不同模式下成像透镜系统的光路图某常用型号某常用型号TEMTEM成像透镜系统的光路图成像透镜系统的光路图(a)(a)物镜和第一中间镜关闭物镜和第一中间镜关闭(b,c)(b,c)物镜下的小透镜物镜下的小透镜OMOM透镜
15、关闭透镜关闭1.1.物物 镜镜 u 用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。v 物镜通常为强励磁、短焦透镜（物镜通常为强励磁、短焦透镜（f=1-3mm=1-3mm）,放大倍数放大倍数100100300300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm0.1nm。w 物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间距越小，分辨率就越高。距越小，分
16、辨率就越高。x 为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。Type of objective pole piecesObjective lens system of high contrast objective lensTwin pole pieces(Riecke-Ruska and an additional mini-condenser(TWIN)lens immediately above the condenser objective lens.In this way,the Riecke-Ruska lens(an ide
17、al lens for STEM)2.2.物镜光阑物镜光阑 装在物镜背焦面，直径装在物镜背焦面，直径2020120um120um，无磁金属制成（，无磁金属制成（PtPt、MoMo等等)u提高像衬度提高像衬度v减小孔径角，从而减小像差减小孔径角，从而减小像差w进行暗场成像进行暗场成像作用：作用：3.3.选区光栏选区光栏对样品进行微区衍射分析对样品进行微区衍射分析 作用：作用：装在物镜像平面上，直径装在物镜像平面上，直径20-400um20-400um4.4.中间镜中间镜 中间镜是一个弱励磁、中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放长焦距、变倍率透镜，放大倍数可调节大倍数可调节0 02020倍倍
18、 作用u 控制电镜总放大倍数控制电镜总放大倍数v 成像成像/衍射模式选择衍射模式选择工作原理见图工作原理见图5.5.投影镜投影镜 短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：小孔径角有两个特点：1.1.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度晰度2.2.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。注意注意：目前，一般电镜装有附
19、加投影镜，用以自动校正磁转角：目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。成像系统的两个基本操作：成像系统的两个基本操作：u 衍射操作模式衍射操作模式v 成像操作模式成像操作模式 2.1.3 2.1.3 观察记录系统观察记录系统 Image viewing viewing screen TV image recording film CCD camera(show image on computer screen and the image can be processed digitally)观察和记录系统主要包括观察和记录系统主要包括荧光屏荧光屏和和照相机构：照相机构：荧光屏涂有在暗
20、室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，乳胶底片，为红色盲片为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。，曝光时间很短，一般只需几秒钟。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。相机。新型电镜均采用电
21、磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。曝光装置。Side entry holder2.2 2.2 主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理2.2.1 2.2.1 样品平移与倾斜装置（样品台样品平移与倾斜装置（样品台Specimen Holders ）倾斜装置用的最普遍的是倾斜装置用的最普遍的是“侧插侧插”式倾斜装置，如图所示。式倾斜装置，如图所示。样品台的作用样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、平移、倾斜、旋转倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。，以选择感兴趣的样
22、品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值平移是样品台的基本动作，平移最大值 1mm。有的样品杆本身还带有使样品有的样品杆本身还带有使样品倾斜倾斜或或原位旋转原位旋转的装置。样的装置。样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。目前，双倾台是最常用的，沿目前，双倾台是最常用的，沿X X和和Y Y轴倾转轴倾转 45450 0。top-entry holder mainly used for high resolution TEM in t
23、he past(is rarely used now)side-entry holder is now the standard.Almost all the TEM nowadays use itSpecimen holder has two different designsSide-entry holderPrincipal parts of a side-entry holder is held in the stage.The specimen is clamped into the cup at the end of the rod.A small jewel at the end
24、 of the rod fits into another jewel bearing in the stage to provide a stable base for manipulating the specimen.The O-ring seals the end of the holder inside the vacuum.Manipulating the specimen is accomplished from outside the column via controls within the rod.Side-entry holderSpecimen support gri
25、dThe actual cup that holds your specimen is either 2.3mm or 3.05 mm(most common)in diameter,so the specimen disk or support grid has to be the same dimension as shown in the figure.The grid is usually Cu but could be Ni,Au,etc.A variety of specimen support grids of different mesh size and shape 电镜样品
26、小而薄，通常用外径电镜样品小而薄，通常用外径3mm3mm的样品铜网支持，网孔或方或的样品铜网支持，网孔或方或园，约园，约0.075mm0.075mm，见图。，见图。2.2.2 2.2.2 电子束倾斜与平移装置电子束倾斜与平移装置 新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，其原理见图，上、下两线圈联动的。其原理见图，上、下两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。Gun tilt situationFor gun shiftUsed for STEM2.2.3 2.2.3 消像散
27、器（消像散器（Stigmators）用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。磁场校正成旋转对称磁场的装置。消像散器分为两类消像散器分为两类机械式机械式电磁式电磁式 机械式：机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。的导磁体来吸引部分磁场。电磁式：电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图所示，所示，两组四对两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体同极相对安
28、置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。方向实现校正磁场。消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间。消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间。电磁式：电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图所示，所示，两组四对两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。方向实现校正磁场。2.2.4 2.2.4 光阑光阑（Diaphragm hold
29、ers and choice of diaphragms）透射电镜有三种主要光阑（透射电镜有三种主要光阑（Types of diaphragms Types of diaphragms）聚光镜光阑（聚光镜光阑（Condenser lens holder）物镜光阑（物镜光阑（Objective lens holders）选区光阑（选区光阑（Diffraction lens holders）由光阑架和光阑孔组成由光阑架和光阑孔组成 由无磁金属制成（由无磁金属制成（PtPt、MoMo等等)制造。由于小光阑孔容易污染，制造。由于小光阑孔容易污染，高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑，结构如图所示。高性能
30、电镜常用抗污染光阑或自洁光阑，结构如图所示。光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温状态，污染物不易沉积。状态，污染物不易沉积。光阑常做成四个一组光阑常做成四个一组的光阑孔，安装在光阑的光阑孔，安装在光阑杆的支架上。使用时，杆的支架上。使用时，通过光阑杆的分档机构通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。按需要依次插入。Selecting the aperture sizesRecommended objective aperture sizes for special purpose use are:100 m-high resoluti
31、on work;40 m-materials science;20 m-thin biological specimens;10 m-thick biological specimens and Dark Field imaging.The Diffraction aperture size is selected either for optimum imaging in the LM-mode or for diffraction work.Recommended aperture sizes for special purpose use are as follows:800 m LM
32、contrast.200 m 40 m selected area diffraction10 m-1.1.聚光镜光阑聚光镜光阑作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。在第二聚光镜下方。光阑孔直径：光阑孔直径：20-400um，一般分析用时光阑孔直径用，一般分析用时光阑孔直径用200-300um，作微束分析时，采用小孔径光阑。，作微束分析时，采用小孔径光阑。2.2.物镜光阑物镜光阑也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径也称衬度光阑，安装于物镜后焦面。光阑孔径20-120um20-120umu提高像衬度提高像衬度v减小孔径角，
33、从而减小像差减小孔径角，从而减小像差w进行暗场成像进行暗场成像功能与作用：功能与作用：3.3.选区光阑选区光阑 为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做对该微区进行衍射分析叫做选区衍射选区衍射。该光阑是选区光阑，。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。也称限场光阑或视场光阑。因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选取光阑都放置在阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选取光阑都放置在物镜的像平面位置。可
34、以达到放置在样品平面上的效果，但光物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。阑可以做的更大些。如果物镜的放大倍数是如果物镜的放大倍数是5050，则一个直径为，则一个直径为50um50um的光阑可以选的光阑可以选择样品上择样品上1um1um的微区。的微区。选取光阑由无磁性金属材料制成，光阑孔径范围选取光阑由无磁性金属材料制成，光阑孔径范围20-400um20-400um，大小不同的四孔一组，由光阑支架分档推入。大小不同的四孔一组，由光阑支架分档推入。选区衍射示意图选区衍射示意图Fixed aperturesIn the microscope column the f
35、ollowing fixed apertures are present:2.3 2.3 透射电镜的主要性能参数及测定透射电镜的主要性能参数及测定2.3.1 2.3.1 主要性能参数主要性能参数分辨率分辨率放大倍数放大倍数加速电压加速电压2.3.2 2.3.2 分辨率及其测定分辨率及其测定点分辨率点分辨率晶格分辨率晶格分辨率1.1.点分辨率点分辨率 透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：测定方法：PtPt或贵金属蒸发法或贵金属蒸发法 如图所示。如图所示。将将PtPt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，或贵金属真空加
36、热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径可得到粒径0.5-1nm0.5-1nm、间距、间距0.2-1nm0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大大5 5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。率。PtPt或贵金属或贵金属真空加热蒸发真空加热蒸发在支持膜（火棉胶、碳膜）在支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径上，可得到粒径0.5-1nm0.5-1nm、间距间距0.2-1nm0.2-1nm的粒子的粒子高倍拍摄粒子像，高倍拍摄粒子像，再再5倍光学放大倍光学放大在照片上
37、找粒子间最在照片上找粒子间最小间距，除以总放大小间距，除以总放大倍数倍数控制好工艺控制好工艺2.2.晶格分辨率晶格分辨率 当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如图所示。纹像，即晶格条纹像，如图所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶
38、格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。晶面间距的比例图像。测定方法：测定方法：利用外延生长方法制得的利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。不同的样品做标样。2.3.3 2.3.3 放大倍数放大倍数 透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。流而变化。
39、TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。标定方法：u 用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图。例如，衍射光栅倍数，见图。例如，衍射光栅2000条条/mm，条纹间距，条纹间距0.000
40、5mm.v 利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于适用于5000-500005000-50000倍的情况。倍的情况。w 晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如1010万倍以上万倍以上的情况。
41、的情况。1.1.透射电镜主要由几大系统构成透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何各系统之间关系如何?2.2.照明系统的作用是什么照明系统的作用是什么?它应满足什么要求它应满足什么要求?3.3.成像系统的主要构成及特点是什么成像系统的主要构成及特点是什么?4.4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平像平面与物平面面)之间的相对位置关系，并画出光路图。之间的相对位置关系，并画出光路图。5.5.样品台的结构与功能如何样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求它应满足哪些要求?6.6.透射电镜中有哪些主要光阑透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置在什么位置?其作用如何其作用如何?7.7.如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数参数控制着分辨率与放大倍数?8.8.点分辨率和晶格分辨率有何不同点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨同一电镜的这两种分辨率哪个高率哪个高?为什么为什么?习习 题题
