1、 通过本章学习，使学生了解黄酒中氧化钙，白酒中氰化物、锰、铅，葡萄酒中铁含量测定的原理，熟练掌握其测定的操作方法及其注意事项。目目 录录一、白酒中铅含量的测定二、白酒中锰含量的测定三、葡萄酒中铁含量的测定训练1 白酒中氰化物含量的测定训练2 黄酒中氧化钙含量的测定训练3 葡萄酒中铁含量的测定训练4 白酒中铅含量的测定1.EDTA滴定法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理（4）结果计算（5）注意事项 在碱性溶液中EDTA与酒样中的钙离子（Ca2+）反应生成络合物。钙指示剂在碱性溶液中呈天蓝色，当溶液中有Ca2+时，与钙指示剂形成酒红色络合物。由于钙指示剂与Ca2+的结合能力不如EDTA与Ca
2、2+的结合能力强，当用EDTA溶液滴定时，EDTA不断夺取Ca钙指示剂络合物中的Ca2+，使Ca2+与EDTA络合而释放出钙指示剂，溶液则由酒红色变为钙指示剂的天蓝色，达到滴定终点。2.高锰酸钾滴定法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理 酒样中的钙离子与草酸铵形成难溶的草酸钙沉淀，用硫酸溶解草酸钙，然后用高锰酸钾标准溶液滴定，当草酸完全被氧化后，稍过量的高锰酸钾使溶液呈淡红色，指示滴定终点。根据高锰酸钾用量计算氧化钙的含量。（4）结果计算3.原子吸收分光光度法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理 光源辐射出待测元素的特征波长的光，通过火焰中样品蒸气时，被待测元素基态原子吸收。其吸收的大
3、小与火焰中原子浓度的含量成正比。（4）结果计算1.原理2.试剂与仪器3.操作步骤 氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱溶液中。在中性溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸吡唑酮作用，生成蓝色物质，其呈色强度与氰化物含量成正比。将样品与标准系列比较定量。（2）标准曲线绘制（3）测定（1）样品处理4.结果计算5.注意事项1.双硫腙比色法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理（4）结果计算 样品中铅的含量可由下式求得（5）注意事项2.原子吸收分光光度法（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理 样经稀释处理后，导入原子吸收分光光度计中，铅在空气乙炔火焰中原子化，基态原子铅吸收特征波长283.
4、3nm的光，其吸收量与铅含量成正比，测定其吸光度，将样品与标准系列比较定量。3.操作步骤4.结果计算（1）样品处理（2）测定1.原理2.仪器与试剂 样品经干法或湿法消化后，在酸性介质中样品中的二价锰被氧化剂过碘酸钾氧化成七价锰而呈紫红色，其呈色深浅与锰含量成正比，与标准比较定量。（1）仪器（2）试剂1.邻菲啰啉比色法（1）原理（2）仪器与试剂（3）操作步骤（4）结果计算 样品中的铁含量可由下式求得（5）注意事项2)标准曲线绘制3)测定1)样品处理2.磺基水杨酸比色法（1）原理（2）仪器与试剂（3）操作步骤（4）结果计算 样品中的铁含量可由下式求得（5）注意事项 在弱碱性条件下，Fe2+能被迅速
5、氧化为Fe3+，并能与磺基水杨酸结合生成黄色络合物，其呈色强度与铁含量成正比。2)绘制标准曲线3)测定1)样品消化3.三吡啶均三嗪比色法（AOAC法）（2）仪器与试剂（3）操作步骤（1）原理 用维生素C为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，它与2，4，6-三吡啶均三嗪生成有色络合物，在波长593nm处测定该络合物吸光度，用标准曲线法定量。1)绘制标准曲线2)测定4.原子吸收法（1）原理（2）仪器与试剂（3）操作步骤（略）（4）结果计算（同磺基水杨酸比色法）（5）注意事项 如样品中铁含量低，将检测器的灵敏度提高二倍再测。酒样在空气-乙炔火焰中直接喷雾，使铁元素原子化，然后在铁的最灵敏线248.3nm
6、处测定吸光度，吸光度的大小与铁离子的含量成正比，由标准曲线法定量。训练1 白酒中氰化物含量的测定（略)1.试剂与仪器的准备（1）仪器1)玻璃水蒸气蒸馏装置2)可见分光光度计3)离心试管等（2）试剂2.操作步骤3.数据记录及处理（1）数据记录（2）按下式计算样品中氰化物的含量 （3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比。训练2 黄酒中氧化钙含量的测定（略)1.仪器与试剂的准备1)高锰酸钾标准溶液2)5g甲基橙指示液3)硫酸溶液4）氢氧化铵溶液5）浓盐酸6）硝酸银溶液7）饱和草酸铵溶液2.操作步骤3.数据记录及处理按下式计算样品中铁的含量 训练3 葡萄酒中铁含量的测定（略)1
7、.试剂与仪器的准备（1）仪器1)可见分光光度计2)50mL成套比色管（2）试剂2.操作步骤3.数据记录及处理（1）数据记录（2）按下式计算样品中铁的含量 （3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比。训练4 白酒中铅含量的测定（略)1.试剂与仪器的准备（1）仪器（2）试剂1)铅标准溶液2)硝酸2.操作步骤3.数据记录及处理（1）数据记录（2）按下式计算样品中铅的含量（3）计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比。1.黄酒中的氧化钙的测定常采用哪两种方法？其测定原理是什么？在测定过程中应注意哪些问题？2.白酒中铅的来源有哪些途径？应如何防止？3.测定白酒中铅含量时，干法处理为什么要控制温度？用化学试剂测定时，所加试剂各起什么作用？4.在测定白酒中氰化物时，应注意哪些问题？5.用邻菲啰啉比色法测定葡萄酒中铁含量时，需加哪些试剂？所加试剂各起什么作用？6.有一标准铁溶液，质量浓度为6g/mL，其吸光度为0.304，有一葡萄酒样品，经消化处理后，在同一条件下测得的吸光度为0.501，试求样品中铁的含量是多少？第五章 白酒、果酒、黄酒检验
