1、方必军方必军江苏工业学院材料科学与工程学院江苏工业学院材料科学与工程学院l扫描电镜的诞生扫描电镜的诞生l扫描电镜的工作原理和结构扫描电镜的工作原理和结构l成像原理成像原理l扫描电镜的图像和衬度扫描电镜的图像和衬度l扫描电镜微区成分分析技术扫描电镜微区成分分析技术l试样制备技术试样制备技术l扫描电镜的应用扫描电镜的应用l扫描隧道显微镜拾趣扫描隧道显微镜拾趣光学显微镜的极限光学显微镜的极限l光的衍射对分辨率的限制性光的衍射对分辨率的限制性（E Abbe）：波长（：波长（390-760nm）；）；n：介质折射系数（香柏油：介质折射系数（香柏油n=1.51）；）；：入射光束孔径角的一半（最大：入射光束
2、孔径角的一半（最大180）l人眼的分辨率人眼的分辨率：0.10-0.25mml观察观察200nm微体的最低放大倍数微体的最低放大倍数：M：放大倍率；：放大倍率；R：人眼分辨率；：人眼分辨率；：仪器分辨率：仪器分辨率0.61sin0.61 500201.991.51 sin90nnm60.1 10500200nmRMnm倍1、扫描电镜的诞生、扫描电镜的诞生1、扫描电镜的诞生、扫描电镜的诞生扫描电镜的研究历程扫描电镜的研究历程 1 1l高速运动的粒子发射电磁辐射（高速运动的粒子发射电磁辐射（De Broglie）：）：lGabor线圈对电子流折射聚焦（线圈对电子流折射聚焦（Busch）：）：电场和
3、磁场可以作为电子束的透镜电场和磁场可以作为电子束的透镜2-61221.225:10.978 10hhmveVmvemVnmV考虑相对论效应1、扫描电镜的诞生、扫描电镜的诞生扫描电镜的研究历程扫描电镜的研究历程 2 2Max Knoll(1897-1969)：1935年提出年提出扫描电镜的设计思扫描电镜的设计思想和工作原理。想和工作原理。1942年，剑桥大学的马年，剑桥大学的马伦成功地制造世界第一伦成功地制造世界第一台扫描电镜。台扫描电镜。1、扫描电镜的诞生、扫描电镜的诞生Scanning electron microscope1、扫描电镜的诞生、扫描电镜的诞生扫描电镜工作原理扫描电镜工作原理
4、1 1l电子枪发射电子束（直径电子枪发射电子束（直径50 m）。）。l电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径5nm的的电子束。电子束。l电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光光栅状扫描栅状扫描，激发多种电子信号。，激发多种电子信号。l探测器收集信号电子，经过放大、转换，在探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显显示系统示系统上成像（扫描电子像）。上成像（扫描电子像）。l二次电子的图像信号二次电子的图像信号“动态动态”地形成三维图像。地形成三维图像。2、扫描电镜的原理和构造、扫描电镜的原理和构造扫扫描描电电镜镜工工作作原原理理
5、 2 22、扫描电镜的原理和构造、扫描电镜的原理和构造扫描电镜主要结构扫描电镜主要结构l电子束会聚系统电子束会聚系统 电子枪、静电透镜、磁透镜（合金极靴块、线电子枪、静电透镜、磁透镜（合金极靴块、线圈、屏蔽罩）、扫描线圈圈、屏蔽罩）、扫描线圈l样品室样品室l真空系统真空系统 1.33 10-2-1.33 10-4Pa，旋转机械泵、油扩散泵，旋转机械泵、油扩散泵l电子学系统电子学系统 电源系统、信号电子成像系统电源系统、信号电子成像系统l图像显示系统图像显示系统2、扫描电镜的原理和构造、扫描电镜的原理和构造SEM Light Pathway2、扫描电镜的原理和构造、扫描电镜的原理和构造Elect
6、ron sources2、扫描电镜的原理和构造、扫描电镜的原理和构造扫描电镜成像原理扫描电镜成像原理3、成像原理、成像原理电子与样品发生的作用电子与样品发生的作用3、成像原理、成像原理3、成像原理、成像原理俄歇电子穿透俄歇电子穿透深度最小，一深度最小，一般小于般小于1nm；二；二次电子穿透深次电子穿透深度小于度小于10nm。3、成像原理、成像原理3、成像原理、成像原理l分辨能力分辨能力电子束斑直径电子束斑直径入射电子在试样中的扩散：二次电子像分辨能力接近电入射电子在试样中的扩散：二次电子像分辨能力接近电子束斑直径子束斑直径信噪比信噪比（S/N）l放大倍率放大倍率显象管荧光屏边长与电子束在试样上
7、相应方向扫描宽度显象管荧光屏边长与电子束在试样上相应方向扫描宽度之比之比有效放大倍数（有效放大倍数（M有效有效）l焦点深度（焦深）焦点深度（焦深）保持像点清晰聚焦的物点允许运动的最大距离保持像点清晰聚焦的物点允许运动的最大距离立体观立体观察察 r：显象管最小分辩距离；：显象管最小分辩距离；M：放大倍数：放大倍数 d：入射电子束直径；：入射电子束直径；2a：物镜孔径角：物镜孔径角2lr Mda 焦深3、成像原理、成像原理l边缘效应边缘效应l荷电效应荷电效应异常反差、图像移位、图像畸变、出现像散异常反差、图像移位、图像畸变、出现像散导电法、降低加速电压法导电法、降低加速电压法l污染污染碳氢化合物、
8、水蒸气在电子束的作用下分解引起碳氢化合物、水蒸气在电子束的作用下分解引起改善电镜真空、缩短观察时间改善电镜真空、缩短观察时间l损伤损伤真空损伤、电子束损伤（热损伤最为显著）真空损伤、电子束损伤（热损伤最为显著）降低加速电压、减小电子束流、低放大倍数观察降低加速电压、减小电子束流、低放大倍数观察l二次电子能量小于二次电子能量小于50eV，仅在样品表面，仅在样品表面5-10nm的深度范围内产生。的深度范围内产生。l二次电子产生区域大小取决于辐照电子束二次电子产生区域大小取决于辐照电子束的直径以及电离化区域的大小。的直径以及电离化区域的大小。l二次电子像是表面形貌衬度像，其衬度取二次电子像是表面形貌
9、衬度像，其衬度取决于样品表面的决于样品表面的化学成份化学成份、电子束入射角电子束入射角以及以及样品和检测器的几何位置样品和检测器的几何位置。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度lZ20后，二次电子产额随元素的原子序数变化很后，二次电子产额随元素的原子序数变化很小。元素成份不同可以产生二次电子像的衬度。小。元素成份不同可以产生二次电子像的衬度。l二次电子强度与入射角的关系：二次电子强度与入射角的关系：k/cos。角角越大，二次电子产额越高；越大，二次电子产额越高；角一般角一般不大于不大于45，否则聚焦困难。否则聚焦困难。l直接面对检测器的样品表面的
10、二次电子像比背着直接面对检测器的样品表面的二次电子像比背着检测器的表面的亮。检测器的表面的亮。l样品导电性差时，样品表面积累电荷，产生充电样品导电性差时，样品表面积累电荷，产生充电现象，影响入射电子的能量、电子束的扫描，改现象，影响入射电子的能量、电子束的扫描，改变二次电子的产率、图像的亮度。变二次电子的产率、图像的亮度。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度l高能入射电子与物质弹性相互作用返回表面逸高能入射电子与物质弹性相互作用返回表面逸出，能量接近于入射电子的能量（出，能量接近于入射电子的能量（13keV），），出射方向不受弱电场的影响。出射方
11、向不受弱电场的影响。l背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息。貌的信息。l背散射电子信息的深度（背散射电子信息的深度（0.1-1 m）和广度比）和广度比较大，背散射电子像的分辨率比较低。较大，背散射电子像的分辨率比较低。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度l背散射电子像的物质衬度与构成物质的各元素的背散射电子像的物质衬度与构成物质的各元素的平均背散射电子系数平均背散射电子系数成正比：成正比：，背散射电子，背散射电子系数随着原子序数的增加单调的连续增加。系数随着原子序数的增加单调的连续增加。l背散射电子的空间角度分布与入射电子相对于试背散射
12、电子的空间角度分布与入射电子相对于试样表面的入射角有关。样表面的入射角有关。l检测器的相对几何位置影响背散射电子的信号电检测器的相对几何位置影响背散射电子的信号电流强度，低角度背散射电子像宜于显示表面几何流强度，低角度背散射电子像宜于显示表面几何形貌，高角度背散射电子像宜于显示原子序数衬形貌，高角度背散射电子像宜于显示原子序数衬度效应。度效应。l背散射电子像在两个相反磁化方向的区域显示不背散射电子像在两个相反磁化方向的区域显示不同的衬度差异（同的衬度差异（0.5%）。）。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度iiw 吸收电子像的衬度与背散射电子像、二次电子像是互补吸收电子像的衬度与背散射电
13、子像、二次电子像是互补的：样品表面原子序数大的微区，背散射电子信号强的：样品表面原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号较低，两者衬度正好相反。度较高，而吸收电子信号较低，两者衬度正好相反。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度l基本原理：基本原理：l检测器：气流正比计数器，通过气体的电离，检测器：气流正比计数器，通过气体的电离，检测检测X射线的强度。射线的强度。l分辨率高、信噪比大、定量效果好，可检测元分辨率高、信噪比大、定量效果好，可检测元素素4Be-92U。l元素分析需要逐个进行，分析速度慢；需要根元素分析需要逐个进行，分析速度慢；需要根据被分析元素的范围选择合适的分
14、析晶体。据被分析元素的范围选择合适的分析晶体。l分析模式：点分析、线分析、面分析。分析模式：点分析、线分析、面分析。5、扫描电镜微区成分分析技术、扫描电镜微区成分分析技术2 sinXhcK ZXdn元素的特征 射线波长：分析晶体测定特征 射线波长：5、扫描电镜微区成分分析技术、扫描电镜微区成分分析技术耐火材料耐火材料-玻璃界面的元玻璃界面的元素分析（电子束扫描线）素分析（电子束扫描线）ZrO2-Al2O3-SiO2耐火材料的耐火材料的背散射电子成分像背散射电子成分像 1000 l基本原理：基本原理：l检测器：锂漂移硅检测器（检测器：锂漂移硅检测器（SiLi检测器，液氮冷检测器，液氮冷却），通过
15、硅原子电离产生与入射特征却），通过硅原子电离产生与入射特征X射线光子射线光子能量成正比的电荷脉冲，检测试样发出的特征能量成正比的电荷脉冲，检测试样发出的特征X射射线（效率接近线（效率接近100%）。）。l无需采用分析晶体和聚焦几何条件，分析速度快，无需采用分析晶体和聚焦几何条件，分析速度快，2-3min就能分析完全部元素。就能分析完全部元素。l观测试样显微图像的同时，能够快速地对所有被观测试样显微图像的同时，能够快速地对所有被分析元素进行定性、定量分析。分析元素进行定性、定量分析。l分辨率较低，目前还不能分析分辨率较低，目前还不能分析O、N、C等超轻元等超轻元素。素。5、扫描电镜微区成分分析技
16、术、扫描电镜微区成分分析技术XEhc鉴定特征 射线能量：5、扫描电镜微区成分分析技术、扫描电镜微区成分分析技术项目项目WDSEDS分析方式分析方式分光晶体分光晶体逐个顺序分析逐个顺序分析SiLi检测器检测器 多元素同时分析多元素同时分析检测元素范围检测元素范围4Be-92U11Na-92U能量分辨能力能量分辨能力高高(10eV)低低(150eV)分析速度分析速度慢慢(20-60min)快快(2-3min)分析区域大小分析区域大小 1 m以上以上数百数百-1 m定量分析精度定量分析精度高高(0.1-0.2%)低低(0.5-5%)检测极限检测极限10-2(%)10-1(%)峰背比峰背比(P/B)好
17、好(100-1000)差差(100)对试样损伤对试样损伤大大小小检测器相对试样位置检测器相对试样位置严格严格(3 m以内以内)不严格不严格(数毫米以内数毫米以内)维护维护容易容易补充液氮补充液氮能谱和波谱主要性能的比较能谱和波谱主要性能的比较l试样制备简单（试样大小不得超过仪器规定），试样制备简单（试样大小不得超过仪器规定），几乎不需经过任何处理，就可直接进行观察。几乎不需经过任何处理，就可直接进行观察。l试样尺寸尽可能小，以减轻仪器污染、保持良试样尺寸尽可能小，以减轻仪器污染、保持良好真空。好真空。l样品表面污物，要用无水乙醇、丙酮、超声波样品表面污物，要用无水乙醇、丙酮、超声波清洗法清洗干
18、净。清洗法清洗干净。l试样表面的氧化层，可以用化学方法或阴极电试样表面的氧化层，可以用化学方法或阴极电解方法除去。清洗过程可能会失去一些表面形解方法除去。清洗过程可能会失去一些表面形貌特征的细节，需要注意。貌特征的细节，需要注意。6、试样的制备、试样的制备l非金属材料进行非金属材料进行SEM观察前，需要在试样表面蒸观察前，需要在试样表面蒸镀金属导电膜，以消除试样荷电现象、减轻电子镀金属导电膜，以消除试样荷电现象、减轻电子束造成的试样表面损伤、增加二次电子产率。束造成的试样表面损伤、增加二次电子产率。l金属镀膜方法金属镀膜方法 真空蒸发镀膜法真空蒸发镀膜法 高真空状态、加热高真空状态、加热金属金
19、属蒸发蒸发试样表面形成试样表面形成一层金属膜一层金属膜 离子溅射镀膜法离子溅射镀膜法 真空度真空度0.2-0.02Torr条件、条件、500-1000V直流电压直流电压辉光放电辉光放电阳离子在电场作用下轰击金靶阳离子在电场作用下轰击金靶金粒子溅射，在试样表面形成导电膜金粒子溅射，在试样表面形成导电膜6、试样的制备、试样的制备l镀膜材料的选择：镀膜材料的选择：Au、C、Ag、Cr、Pt、Au-Pd熔点较低、易蒸发熔点较低、易蒸发与常用的钨丝加热器不发生任何作用与常用的钨丝加热器不发生任何作用二次电子、背散射电子发射效率高二次电子、背散射电子发射效率高化学性能稳定化学性能稳定l镀膜厚度镀膜厚度导电
20、膜应均匀、连续，厚度导电膜应均匀、连续，厚度200-300不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部分表面未蒸镀上导电膜分表面未蒸镀上导电膜不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面结构细节结构细节先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。比较好的效果。6、试样的制备、试样的制备6、试样的制备、试样的制备6、试样的制备、试样的制备l生物样品制备的一般原则：生物样品制备的一般原则：防止样品污染、损伤，保持原有形貌、微细结防止样品污染、损伤，保持原
21、有形貌、微细结构构去除样品内的水分去除样品内的水分-避免样品体积变小、表面收避免样品体积变小、表面收缩缩增加样品的导电性能增加样品的导电性能注意辨认和保护观察面注意辨认和保护观察面l样品的导电处理：金属镀膜法（真空蒸发法、离样品的导电处理：金属镀膜法（真空蒸发法、离子溅射法）、导电染色法（金属盐溶液：子溅射法）、导电染色法（金属盐溶液：AgNO3、醋酸铀、柠檬酸铅、重铬酸钾醋酸铀、柠檬酸铅、重铬酸钾样品表面离子化样品表面离子化或产生导电性金属化合物或产生导电性金属化合物）6、试样的制备、试样的制备7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用不同倍率的果蝇不同倍率的果蝇SEM像像7、扫描电镜的应用、扫描电
22、镜的应用染色体染色体 染色体染色体 被精子包围的卵子被精子包围的卵子骨髓细胞骨髓细胞 SARS AIDS7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000 l1982年，年，IBM瑞士苏黎士实验室，瑞士苏黎士实验室，G.Binning和和H.Rohrer研制出世界上第一台扫描隧道显微镜研制出世界上第一台扫描隧道显微镜（Scanning Tunnelling Micro-scope，简称，简称STM）lSTM能够实时地观察单个原子在物质表面的排列能够实时
23、地观察单个原子在物质表面的排列状态以及与表面电子行为有关的物化性质状态以及与表面电子行为有关的物化性质l光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率10-7m，扫描电子显微镜，扫描电子显微镜（SEM）的分辨率）的分辨率10-9m，高分辨透射电子显微镜，高分辨透射电子显微镜（HTEM）、扫描透射电子显微镜（）、扫描透射电子显微镜（STEM）的）的分辨率分辨率0.1nm，场离子显微镜（，场离子显微镜（FIM）能够直接观）能够直接观察表面原子，但只能探测半径小于察表面原子，但只能探测半径小于 100nm的针尖的针尖上的原子结构和二维几何性质，且样品制备复杂上的原子结构和二维几何性质，且样品制备复杂8、扫描隧
24、道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l具有原子级高分辨率，具有原子级高分辨率，0.1nm、0.01nml能够实时观察样品表面的三维图像，可用于表面扩散能够实时观察样品表面的三维图像，可用于表面扩散等动态过程的研究等动态过程的研究l可以观察单个原子层的局部表面结构，用于直接观察可以观察单个原子层的局部表面结构，用于直接观察到表面缺陷到表面缺陷l可在真空、大气、常温等不同环境下工作，不需要特可在真空、大气、常温等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，探测过程对样品无损伤别的制样技术，探测过程对样品无损伤l配合扫描隧道谱（配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构）可以得到有关表面电子结构的信息的
25、信息l利用利用STM探针，可实现对原子和分子的移动和操纵，探针，可实现对原子和分子的移动和操纵，导致纳米科技的全面发展导致纳米科技的全面发展8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣中国科学院化学所，在石墨中国科学院化学所，在石墨表面通过搬迁碳原子绘制的表面通过搬迁碳原子绘制的世界上最小的中国地图世界上最小的中国地图l量子力学的隧道效应：粒子可以穿过比它能量更量子力学的隧道效应：粒子可以穿过比它能量更高的势垒高的势垒粒子的波动性引起粒子的波动性引起lSTM利用极细的探针（直径小于利用极细的探针（直径小于1mm的金属丝的金属丝-钨钨丝、铂丝、铂-铱丝）和
26、被研究物质的表面作为两个电极，铱丝）和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近（当样品与针尖的距离非常接近（1nm）时，在外时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极垒流向另一电极8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣022()02016()am VEE VETeVh1212exp()1()2bbIVASV 隧道电流平均功函数加在探针和样品之间的偏置电压l隧道电流强度与探针和样品之间的距离成指数关隧道电流强度与探针和样品之间的距离成指数关系，当距离减小系，当距离减小0.1nm，隧道电流增加约一个数量，隧道电流增
27、加约一个数量级级根据隧道电流的变化，得到样品表面微小的根据隧道电流的变化，得到样品表面微小的高低起伏变化的信息高低起伏变化的信息lSTM的工作模式的工作模式恒高度模式恒高度模式 扫描过程中保持探针高度不变，通过记录隧道扫描过程中保持探针高度不变，通过记录隧道电流的变化得到样品的表面形貌信息，适用于电流的变化得到样品的表面形貌信息，适用于表面形貌起伏不大的样品表面形貌起伏不大的样品8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣恒电流模式恒电流模式 在在x-y方向进行扫描、方向进行扫描、z方向加上电子反馈系统，方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，样品表面凸、凹时，初始隧道电流为一恒定值，样品
28、表面凸、凹时，反馈系统使探针后退、向前，以控制隧道电流反馈系统使探针后退、向前，以控制隧道电流的恒定。用记录纸或荧光屏显示针尖在样品表的恒定。用记录纸或荧光屏显示针尖在样品表面扫描时的运动轨迹，得到样品表面的态密度面扫描时的运动轨迹，得到样品表面的态密度分布或原子排列的图象。适用于表面形貌起伏分布或原子排列的图象。适用于表面形貌起伏较大的样品，可以通过加在较大的样品，可以通过加在z方向上的驱动电压方向上的驱动电压推算表面起伏的高度推算表面起伏的高度8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣隧道针尖隧道针尖 1
29、1l隧道针尖的结构是隧道针尖的结构是STM的主要技术问题，针尖的大小、的主要技术问题，针尖的大小、形状、化学同一性影响形状、化学同一性影响STM图像的形状和分辨率，影图像的形状和分辨率，影响测定的电子态。响测定的电子态。l针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率，从而减少相位滞后，提高采集速度。从而减少相位滞后，提高采集速度。l针尖尖端只有一个稳定的原子、化学纯度高针尖尖端只有一个稳定的原子、化学纯度高隧道电隧道电流稳定、能够获得原子级分辨的图象、不涉及势垒。流稳定、能够获得原子级分辨的图象、不涉及势垒。l针尖的制备方法：机械成型法（铂针尖的制
30、备方法：机械成型法（铂-铱合金针尖）、电铱合金针尖）、电化学腐蚀法（钨针尖）。针尖表面往往覆盖氧化层或化学腐蚀法（钨针尖）。针尖表面往往覆盖氧化层或吸附杂质，造成隧道电流不稳、噪音大、图象不可预吸附杂质，造成隧道电流不稳、噪音大、图象不可预期，需要对针尖进行处理（化学法清洗）。期，需要对针尖进行处理（化学法清洗）。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣隧道针尖隧道针尖 2 2l机械成型法针尖：机械成型法针尖：斜锥状，斜锥状，STM图像图像畸变，需要软件矫畸变，需要软件矫正（图像、扫描），正（图像、扫描），图像处理难度大；图像处理难度大；针尖制备方法简单，针尖制备方法简单，能满足测量精度的能
31、满足测量精度的要求。要求。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l电化学腐蚀法针尖：电化学腐蚀法针尖：圆锥状，圆锥状，STM图像图像与真实样品接近，与真实样品接近，不需要软件矫正，不需要软件矫正，图像处理难度小；图像处理难度小；针尖制备花费较大，针尖制备花费较大，钨针尖易氧化，针钨针尖易氧化，针尖利用率低。尖利用率低。l压电陶瓷材料制作压电陶瓷材料制作x-y-z扫描控制器件，可以将扫描控制器件，可以将1mV-1000V的电压信号转换成十几分之一纳米的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。到几微米的位移。l三维扫描控制器三维扫描控制器三脚架型：针尖放在三根的长棱柱型压电陶三脚架型：针尖
32、放在三根的长棱柱型压电陶瓷材料制作的三脚架的顶端，三条腿独立地瓷材料制作的三脚架的顶端，三条腿独立地伸展与收缩，使针尖沿伸展与收缩，使针尖沿x-y-z三个方向运动。三个方向运动。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣单管型：陶瓷管外部电极分成面积相等的四份，单管型：陶瓷管外部电极分成面积相等的四份，内壁为整体电极。通过在相邻的两个电极按一内壁为整体电极。通过在相邻的两个电极按一定顺序施加电压可以实现在定顺序施加电压可以实现在x-y方向的相互垂直方向的相互垂直移动，移动，z方向的运动通过在管子内壁电极施加电方向的运动通过在管子内壁电极施加电压使管子整体收缩实现。管子外壁的两个电极压使管子整体
33、收缩实现。管子外壁的两个电极可同时施加相反符号的电压或加上直流偏置电可同时施加相反符号的电压或加上直流偏置电压，以增加扫描范围或调节扫描区域。压，以增加扫描范围或调节扫描区域。十字架配合单管型：十字架配合单管型：z方向的运动由处在方向的运动由处在“十十”字型中心的一个压电陶瓷管完成，字型中心的一个压电陶瓷管完成，x和和y扫描电扫描电压以大小相同、符号相反的方式分别加在一对压以大小相同、符号相反的方式分别加在一对x、-x和和y、-y上。上。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣减震系统减震系统 1 1l任何微小的震动都会对仪器的稳定性产生影响（针尖任何微小的震动都会对仪器的稳定性产生影响（针
34、尖与样品间距与样品间距1nm、隧道电流与隧道间隙成指数关系）。、隧道电流与隧道间隙成指数关系）。l隔绝震动和冲击。隔绝震动和冲击。隔绝震动的方法主要是靠提高仪器的固有频率和使隔绝震动的方法主要是靠提高仪器的固有频率和使用震动阻尼系统。用震动阻尼系统。STM底座采用金属板（或大理石）和橡胶垫叠加的底座采用金属板（或大理石）和橡胶垫叠加的方式，降低大幅度冲击震动产生的影响。方式，降低大幅度冲击震动产生的影响。探测部分采用弹簧悬吊的方式。金属弹簧弹性常数探测部分采用弹簧悬吊的方式。金属弹簧弹性常数小，共振频率较小（小，共振频率较小（0.5Hz），但阻尼小，常常要），但阻尼小，常常要附加其它减震措施。
35、附加其它减震措施。高性能要求时可以配合磁性涡流阻尼减震措施，测高性能要求时可以配合磁性涡流阻尼减震措施，测量时，探测部分（探针和样品）罩在金属罩内，屏量时，探测部分（探针和样品）罩在金属罩内，屏蔽电磁扰动、空气震动的干扰。蔽电磁扰动、空气震动的干扰。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣减震系统减震系统 2 28、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣lSTM是一个纳米级的随动系统。电子学控制系统是一个纳米级的随动系统。电子学控制系统控制步进电机的驱动，使探针逼近样品，进入隧控制步进电机的驱动，使探针逼近样品，进入隧道区，而后要不断采集隧道电流，在恒电流模式道区，而后要不断采集隧道电流，在
36、恒电流模式中还要将隧道电流与设定值相比较，再通过反馈中还要将隧道电流与设定值相比较，再通过反馈系统控制探针的进与退，从而保持隧道电流的稳系统控制探针的进与退，从而保持隧道电流的稳定。定。l电子学控制系统最主要的是反馈功能电子学控制系统最主要的是反馈功能-模拟反馈系模拟反馈系统：针尖与样品之间的偏压由计算机数模转换通统：针尖与样品之间的偏压由计算机数模转换通道给出，再通过道给出，再通过x、y、z偏压控制压电陶瓷三个方偏压控制压电陶瓷三个方向的伸缩，进而控制针尖的扫描。隧道电流、针向的伸缩，进而控制针尖的扫描。隧道电流、针尖偏压的设定值可以调节。尖偏压的设定值可以调节。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描
37、隧道显微镜拾趣8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l在线扫描控制在线扫描控制基本参数设置：基本参数设置：电流设定：恒电流模式，针尖与样品表面之间的距电流设定：恒电流模式，针尖与样品表面之间的距离，离，0.5-1.0nA针尖偏压：加在针尖和样品之间、用于产生隧道电针尖偏压：加在针尖和样品之间、用于产生隧道电流的电压，流的电压，50-100mVZ电压：加在三维扫描控制器中压电陶瓷材料上的电压：加在三维扫描控制器中压电陶瓷材料上的电压，电压，150.0mV-200.0mV采集目标：高度、隧道电流采集目标：高度、隧道电流输出方式、扫描速度、角度走向、尺寸、中心偏移、输出方式、扫描速度、角度走向、
38、尺寸、中心偏移、工作模式、斜面校正、往复扫描、量程工作模式、斜面校正、往复扫描、量程马达控制：马达控制：控制电动马达以微小的步长转动，使针尖靠近样品，控制电动马达以微小的步长转动，使针尖靠近样品，进入隧道区进入隧道区“连续连续”、“单步单步”8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l离线数据分析离线数据分析平滑：使图象中的高低变化趋于平缓，消除数平滑：使图象中的高低变化趋于平缓，消除数据点发生突变的情况据点发生突变的情况滤波：消除测量过程中由于针尖抖动或其它扰滤波：消除测量过程中由于针尖抖动或其它扰动给图象带来的很多毛刺动给图象带来的很多毛刺傅立叶变换：研究原子图象的周期性傅立叶变换：研究原
39、子图象的周期性图象反转：将图象进行黑白反转图象反转：将图象进行黑白反转数据统计数据统计三维生成：根据扫描所得的表面型貌的二维图三维生成：根据扫描所得的表面型貌的二维图象，生成直观的三维图象象，生成直观的三维图象其它功能其它功能8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l光栅样品光栅样品 容易测得表面形貌信息容易测得表面形貌信息 新鲜的光栅表面没有缺新鲜的光栅表面没有缺陷，若在测量过程中发陷，若在测量过程中发生撞针现象，容易造成生撞针现象，容易造成人为的光栅表面的物理人为的光栅表面的物理损坏、或者损坏扫描针损坏、或者损坏扫描针尖尖重新处理针尖、或重新处理针尖、或适当改变样品扫描位置适当改变样品扫
40、描位置8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣1 m 1 m光栅表面形貌图光栅表面形貌图l石墨样品石墨样品 扫描原子图象时作为标扫描原子图象时作为标准样品准样品 石墨在空气中容易氧化，石墨在空气中容易氧化，测量前用粘胶带纸粘去测量前用粘胶带纸粘去表面层，露出石墨的新表面层，露出石墨的新鲜表面，再进行测量鲜表面，再进行测量 测量原子排列图像需要测量原子排列图像需要安静、平稳的环境，对安静、平稳的环境，对仪器的抗震及抗噪声能仪器的抗震及抗噪声能力的要求也较高力的要求也较高8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l未知样品未知样品 通过对已知样品的测量，确定针尖制备的好坏，通过对已知样品的测量，
41、确定针尖制备的好坏，选择一个较好的针尖，对未知样品进行测量。选择一个较好的针尖，对未知样品进行测量。通过对扫描所得的图象进行各种图象处理，分通过对扫描所得的图象进行各种图象处理，分析未知样品的表面形貌信息。析未知样品的表面形貌信息。8、扫描隧道显微镜拾趣、扫描隧道显微镜拾趣l管汀鹭电子显微术上海：知识出版社，管汀鹭电子显微术上海：知识出版社，1982（TN 153/5）l杜学礼，潘子昂扫描电子显微镜分析技杜学礼，潘子昂扫描电子显微镜分析技术北京：化学工业出版社，术北京：化学工业出版社，1986（TN 153/4）l廖乾初，蓝芬兰扫描电镜分析技术与应廖乾初，蓝芬兰扫描电镜分析技术与应用北京：机械工业出版社，用北京：机械工业出版社，1990（TG 115.21/14）l郭素枝扫描电镜技术及其应用厦门：厦门郭素枝扫描电镜技术及其应用厦门：厦门大学出版社，大学出版社，2006（TN 16/5）
