1、华东理工大学材料科学与工程学院陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l陶瓷坯料制备陶瓷坯料制备 l泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定 l陶瓷泥料可塑性测定陶瓷泥料可塑性测定 l矿物原料失重分析矿物原料失重分析 l胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定电位测定 l陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析 l陶瓷料浆浇注成型陶瓷料浆浇注成型l陶瓷坯料干压成型陶瓷坯料干压成型l陶瓷材料烧成陶瓷材料烧成l陶瓷密度和气孔率测定陶瓷密度和气孔率测定 lX衍射法鉴定晶体物相衍射法鉴定晶体物相 华东理工大学材料科学与工程学院1.1
2、.陶瓷坯料制备（实验目的）陶瓷坯料制备（实验目的）l了解坯料组成四种表示方法了解坯料组成四种表示方法l了解陶瓷组成设计原则和设计方法，学会陶瓷原了解陶瓷组成设计原则和设计方法，学会陶瓷原料的选择，并运用料的选择，并运用Excel完成料方的计算完成料方的计算l掌握配合料的制备以及坯料的制备流程和方法掌握配合料的制备以及坯料的制备流程和方法l掌握料浆比重、颗粒度及含水量的测定方法掌握料浆比重、颗粒度及含水量的测定方法华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验原理）陶瓷坯料制备（实验原理）陶瓷坯料由多种原料组成，配方的设计及工艺制度陶瓷坯料由多种原料组成，配方的设计及工艺制度的确定是关键性
3、的工作，因为它们直接影响到陶瓷的确定是关键性的工作，因为它们直接影响到陶瓷产品的品质产品的品质在配方设计前必须对所使用原料的化学组成、矿物在配方设计前必须对所使用原料的化学组成、矿物组成、物理性质以及工艺性能等进行全面了解组成、物理性质以及工艺性能等进行全面了解 在工艺制度确定前必须完成各类工艺参数的测定在工艺制度确定前必须完成各类工艺参数的测定华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验仪器、原料）陶瓷坯料制备（实验仪器、原料）l各种陶瓷原料各种陶瓷原料l台称和药物天平台称和药物天平l球磨机，球磨机，2L球磨罐球磨罐l烘箱，烘箱，100ml容量瓶和容量瓶和325目筛目筛 华东理工大学
4、材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验准备）陶瓷坯料制备（实验准备）l根据陶瓷性能要求设计陶瓷化学组成；选择需用原料，并根据陶瓷性能要求设计陶瓷化学组成；选择需用原料，并计算配合料料方；精确称量各种原料，并均匀混合计算配合料料方；精确称量各种原料，并均匀混合l坯料的制备大体上包含如下的工艺流程：坯料的制备大体上包含如下的工艺流程：原料称量原料称量 装磨装磨 球磨球磨 颗粒度测试颗粒度测试 出料出料 过过筛筛 除铁除铁 压滤压滤 泥饼泥饼l根据不同的成型工艺制成粉料（干法成型），浆料（注浆根据不同的成型工艺制成粉料（干法成型），浆料（注浆成型）或泥段（滚压成型）等。由于后续实验将采用注浆成型）
5、或泥段（滚压成型）等。由于后续实验将采用注浆成型，原料制备仅进行到成型，原料制备仅进行到“出料出料”华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验步骤）陶瓷坯料制备（实验步骤）l以干料为基准配制以干料为基准配制1.5公斤的坯料，按公斤的坯料，按料料:球球:水水=1:（1.52.0）:（0.81.2）装磨。大小球各）装磨。大小球各50%，水的用量应参考原料的特性，水的用量应参考原料的特性，粘土含量高，水分也应相应增加粘土含量高，水分也应相应增加l球磨球磨12小时后开始测定泥浆的颗粒度，以后每小时后开始测定泥浆的颗粒度，以后每2小时测一次，小时测一次，直到泥浆的颗粒度达到直到泥浆的颗粒度达到
6、47%325目筛余，然后用粗网孔筛使目筛余，然后用粗网孔筛使球料分离球料分离l取取50%的泥浆倒入滤布中，以便调整后续实验中泥浆中的水份，的泥浆倒入滤布中，以便调整后续实验中泥浆中的水份，另取另取300ml料浆测定比重、颗粒度和含水量料浆测定比重、颗粒度和含水量l全部工作完成后，妥善保存实验样品以备后续实验之用全部工作完成后，妥善保存实验样品以备后续实验之用 华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（数据处理）陶瓷坯料制备（数据处理）l测定泥浆的比重测定泥浆的比重D：取泥浆灌入取泥浆灌入100ml的容量瓶的容量瓶（瓶重（瓶重W W2 2）称得重量）称得重量W W1 1，然后按公式计算，然
7、后按公式计算 l测定泥浆的颗粒度测定泥浆的颗粒度F：取：取100ml泥浆倒入泥浆倒入325目筛目筛上，用自来水缓慢冲淋，将上，用自来水缓慢冲淋，将325目筛上物小心收目筛上物小心收集在一个表面皿上。将表面皿放入干燥箱内干燥集在一个表面皿上。将表面皿放入干燥箱内干燥0.5小时，然后准确称量筛上残留物的重量小时，然后准确称量筛上残留物的重量W325，并按公式计算颗粒度（并按公式计算颗粒度（S为样品的固相百分含量）为样品的固相百分含量）l水分的测定水分的测定H2O：取：取50克（克（W）1泥浆放入表面泥浆放入表面皿中在干燥箱内干燥皿中在干燥箱内干燥1小时，然后称量干料的重小时，然后称量干料的重量量W
8、2计算水分计算水分)/(10021mlgWWD%100100325SDWF%1001212WWWOH华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（注意事项）陶瓷坯料制备（注意事项）l陶瓷料方设计必须以产品的理化性质与使用性能要求为依据，参陶瓷料方设计必须以产品的理化性质与使用性能要求为依据，参照已有的产品配方，并全面了解各种原料对产品品质与工艺性能照已有的产品配方，并全面了解各种原料对产品品质与工艺性能的影响的影响l在不同的应用领域，陶瓷坯料组成表示方法不同，实验室多采用在不同的应用领域，陶瓷坯料组成表示方法不同，实验室多采用化学组成表示方法化学组成表示方法l本实验料方计算是以坯料的化学组成
9、为基准，用原料逐项去满足本实验料方计算是以坯料的化学组成为基准，用原料逐项去满足以求得原料用量以求得原料用量l球磨坯料时应先投入硬质料如石英、长石等，数小时后再投入软球磨坯料时应先投入硬质料如石英、长石等，数小时后再投入软质料如粘土，以提高球磨效率质料如粘土，以提高球磨效率华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（预习题目）陶瓷坯料制备（预习题目）l所谓坯料是指（所谓坯料是指（B）A多组份配合料；多组份配合料；B具有成型性能的物料；具有成型性能的物料；C经过成经过成型后的物料型后的物料l含水量最少的坯料是（含水量最少的坯料是（C）A塑性坯料；塑性坯料；B注浆坯料；注浆坯料；C干压坯料干压
10、坯料l坯料的可塑性主要取决于（坯料的可塑性主要取决于（A）的用量）的用量A粘土；粘土；B石英；石英；C长石长石华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验目的实验目的)l了解泥浆的稀释原理，稀释剂的选用以及了解泥浆的稀释原理，稀释剂的选用以及确定稀释剂的用量确定稀释剂的用量 l了解泥浆性能对陶瓷生产的影响了解泥浆性能对陶瓷生产的影响 l掌握泥浆相对粘度及厚化度的测试方法掌握泥浆相对粘度及厚化度的测试方法 华东理工大学材料科学与工程学院编辑本段生产过程和工艺过程生产过程是指从原材料（或半成品）制成产品的全部过程。对机器生产而言包括原材料的运输和保存，生
11、产的准备，毛坯的制造，零件的加工和热处理，产品的装配、及调试，油漆和包装等内容。生产过程的内容十分广泛，现代企业用系统工程学的原理和方法组织生产和指导生产，将生产过程看成是一个具有输入和输出的生产系统。能使企业的管理科学化，使企业更具应变力和竞争力。在生产过程中，直接改变原材料（或毛坯）形状、尺寸和性能，使之变为成品的过程，称为工艺过程。它是生产过程的主要部分。例如毛坯的铸造、锻造和焊接；改变材料性能的热处理1；零件的机械加工等，都属于工艺过程。工艺过程又是由一个或若干个顺序排列的工序组成的。工序是工艺过程的基本组成单位。所谓工序是指在一个工作地点，对一个或一组工件所连续完成的那部分工艺过程。
12、构成一个工序的主要特点是不改变加工对象、设备和操作者，而且工序的内容是连续完成的。例如图32-1中cc1的零件，其工艺过程可以分为以下两个工序：工序1：在车床上车外圆、车端面、镗孔和内孔倒角；工序2：在钻床上钻6个小孔。在同一道工序中，工件可能要经过几次安装。工件在一次装夹中所完成的那部分工序，称为安装。在工序1中，有两次安装。第一次安装：用三爪卡盘夹住 外圆，车端面C，镗内孔，内孔倒角，车外圆。第二次安装：调头用三爪盘夹住外圆，车端面A和B，内孔倒角。编辑本段生产类型生产类型通常分为三类。1单件生产 单个地生产某个零件，很少重复地生产。2成批生产 成批地制造相同的零件的生产。3大量生产 当产
13、品的制造数量很大，大多数工作地点经常是重复进行一种零件的某一工序的生产。拟定零件的工艺过程时，由于零件的生产类型不同，所采用的加方法、机床设备、工夹量具、毛坯及对工人的技术要求等，都有很大的不同。编辑本段加工余量加工余量概述为了加工出合格的零件，必须从毛坯上切去的那层金属的厚度，称为加工余量。加工余量又可分为工序余量和总余量。某工序中需要切除的那层金属厚度，称为该工序的加工余量。从毛坯到成品总共需要切除的余量，称为总余量，等于相应表面各工序余量之和。机床在工件上留加工余量的目的是为了切除上一道工序所留下来的加工误差和表面缺陷，如铸件表面冷硬层、气孔、夹砂层，锻件表面的氧化皮、脱碳层、表面裂纹，
14、切削加工后的内应力层和表面粗糙度等。从而提高工件的精度和表面粗糙度。加工余量的大小对加工质量和生产效率均有较大影响。加工余量过大，不仅增加了机械加工的劳动量，降低了生产率，而且增加了材料、工具和电力消耗，提高了加工成本。若加工余量过小，则既不能消除上道工序的各种缺陷和误差，又不能补偿本工序加工时的装夹误差，造成废品。其选取原则是在保证质量的前提下，使余量尽可能小。一般说来，越是精加工，工序余量越小。机械加工余量标准1主题内容与适用范围 本标准规定了磨削加工的加工余量。本标准适用于磨削各类材料时的加工余量。机械零件是由若干个表面组成的，研究零件表面的相对关系，必须确定一个基准，基准是零件上用来确
15、定其它点、线、面的位置所依据的点、线、面。根据基准的不同功能，基准可分为设计基准和工艺基准两类。1设计基准在零件图上用以确定其它点、线、面位置的基准，称为设计基准。如图32-2所cc2示的轴套零件，各外圆和内孔的设计基准是零件的轴心线，端面A是端面B、C的设计基准，内孔的轴线是外圆径向跳动的基准。2工艺基准零件在加工和装配过程中所使用的基准，称为工艺基准。工艺基准按用途不同又分为装配基准、测量基准及定位基准。（1）装配基准 装配时用以确定零件在部件或产品中的位置的基准，称为装配基准。（2）测量基准 用以检验已加工表面的尺寸及位置的基准，称为测量基准。如图32-2中的零件，内孔轴线是检验外圆径向
16、跳动的测量基准；表面A是检验长度L尺寸l和的测量基准。（3）定位基准 加工时工件定位所用的基准，称为定位基准。作为定位基准的表面（或线、点），在第一道工序中只能选择未加工的毛坯表面，这种定位表面称粗基准.在以后的各个工序中就可采用已加工表面作为定位基准，这种定位表面称精基准。编辑本段拟定工艺路线的一般原则机械加工工艺规程的制定，大体可分为两个步骤。首先是拟定零件加工的工艺路线，然后再确定每一道工序的工序尺寸、所用设备和工艺装备以及切削规范、工时定额等。这两个步骤是互相联系的，应进行综合分析。工艺路线的拟定是制定工艺过程的总体布局，主要任务是选择各个表面的加工方法，确定各个表面的加工顺序，以及整
17、个工艺过程中工序数目的多少等。拟定工艺路线的一般原则1、先加工基准面零件在加工过程中，作为定位基准的表面应首先加工出来，以便尽快为后续工序的加工提供精基准。称为“基准先行”。2、划分加工阶段加工质量要求高的表面，都划分加工阶段，一般可分为粗加工、半精加工和精加工三个阶段。主要是为了保证加工质量；有利于合理使用设备；便于安排热处理工序；以及便于时发现毛坯缺陷等。3、先面后孔1对于箱体、支架和连杆等零件应先加工平面后加工孔。这样就可以以平面定位加工孔，保证平面和孔的位置精度，而且对平面上的孔的加工带来方便。4、光整加工 光整加工后的工件独特作用也证实了二者的有机结合，具有肯定的临床疗效。编辑本段东
18、西方医学交融（df高血压958心脏病983u6糖尿病87fr）不管是中医学还是西医学，从二者现有的思维方式的发展趋势来看，均是走向现代系统论思维，中医药学理论与现代科学体系（45传染病q566丙肝964jo乙肝28jgsx甲肝gh）之间具有系统同型性，属于本质相同而描述表达方式不同的两种科学形式。可望在现代系统论思维上实现交融或统一，成为中西医在新的发展水平上实现交融或统一的支撑点，希冀籍此能给（df高血压958心脏病983u6糖尿病87fr）中医学以至生命科学带来良好的发展机遇，进而对医学理论带来新的革命。编辑本段现代中医史（df4肺炎88gdg青霉素d25f肝炎df6）轴心时代中、西医学的
19、峰巅之作。雅斯贝而斯曾说：“如果历史有一个轴心，那么我们就必须将这轴心作为一系列对全部人类都有意义的事件，发生于公元前800至200年间的这种精神历程似乎构成了这样一个轴心。本文档下载后可以修改编辑，欢迎下载收藏。华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验原理实验原理)l陶瓷泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。在实际生产中，泥浆应陶瓷泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。在实际生产中，泥浆应具有一定的流动性才能满足生产的要求。某些具有流动性的泥浆在具有一定的流动性才能满足生产的要求。某些具有流动性的泥浆在静止一段时间后会凝聚，这种现象称为泥浆的触变性，也
20、称厚化度静止一段时间后会凝聚，这种现象称为泥浆的触变性，也称厚化度 l泥浆的相对粘度在工艺上通常以一定体积的泥浆与水在同一温度下，泥浆的相对粘度在工艺上通常以一定体积的泥浆与水在同一温度下，从一定大小孔中流出所需的时间之比值来表征。泥浆的触变性则以从一定大小孔中流出所需的时间之比值来表征。泥浆的触变性则以泥浆静止泥浆静止30 分钟后的流出时间与静止分钟后的流出时间与静止30秒钟后的流出时间之比值来秒钟后的流出时间之比值来表示。注浆泥料要求含水量少，流动性好，常用的方法是选择适当表示。注浆泥料要求含水量少，流动性好，常用的方法是选择适当的电介质稀释剂和适宜的水量来达到这个目的的电介质稀释剂和适宜
21、的水量来达到这个目的 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验仪器实验仪器)l涂涂4 4粘度计由支架和涂粘度计由支架和涂4 4杯组成。涂杯组成。涂4 4杯的底部杯的底部中心开有一个圆锥形的中心开有一个圆锥形的流出孔，下部出口孔径流出孔，下部出口孔径为为4mm4mm，孔的下部有一，孔的下部有一开关开关l烧杯、秒表等烧杯、秒表等华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验准备实验准备)l加水调节泥浆的流动性，使泥浆刚好能从涂加水调节泥浆的流动性，使泥浆刚好能从涂-4杯中杯中流出流出l测定泥浆的比重测定泥浆的
22、比重l在涂在涂-4杯中灌装杯中灌装100ml的水，让水流出并记录所需的水，让水流出并记录所需时间时间 水水 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验步骤实验步骤)l在涂在涂4杯中装杯中装100ml的泥浆，停留的泥浆，停留30秒，让泥浆流出秒，让泥浆流出并记录所需时间并记录所需时间 30Sl在涂在涂4杯中装杯中装100ml的泥浆，停留的泥浆，停留30分钟，让泥浆流分钟，让泥浆流出并记录所需时间出并记录所需时间 30minl在在100ml的泥浆中加入的泥浆中加入0.05g六偏磷酸钠，测定泥浆六偏磷酸钠，测定泥浆30秒和秒和30min后流出时间后流出时
23、间 30S和和 30min，继续加入六偏继续加入六偏磷酸钠（每次磷酸钠（每次0.05g），直至，直至流出时间趋于恒定值流出时间趋于恒定值华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(数据处理数据处理)计算相对粘度（泥浆粘度计算相对粘度（泥浆粘度/水的粘度）及厚化度并填入以下表格：水的粘度）及厚化度并填入以下表格：试试 样样流空时间流空时间相对粘度相对粘度30S/水水厚化度厚化度30min/30S30S30min水水 泥浆泥浆 泥浆泥浆 (第第1 1次加入六偏磷酸钠次加入六偏磷酸钠)泥浆泥浆 (第第2 2次加入六偏磷酸钠次加入六偏磷酸钠)泥浆泥浆 (第第3
24、3次加入六偏磷酸钠次加入六偏磷酸钠)以泥浆的相对流动性为纵坐标，以电介质的不同加入量为横坐以泥浆的相对流动性为纵坐标，以电介质的不同加入量为横坐标，绘制电介质用量的稀释作用图标，绘制电介质用量的稀释作用图 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(注意事项注意事项)l在每一次泥浆流动性测定前，料浆须进行在每一次泥浆流动性测定前，料浆须进行充分的搅动，以保证其均匀避免分层充分的搅动，以保证其均匀避免分层l料浆对电介质非常敏感，六偏磷酸钠用量料浆对电介质非常敏感，六偏磷酸钠用量须精确控制须精确控制华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥
25、浆相对粘度及厚化度测定(预习题目预习题目)l泥浆含水量愈高，泥浆的密度（泥浆含水量愈高，泥浆的密度（A），流动性（），流动性（A）A（愈小，愈好）；（愈小，愈好）；B（愈大，愈差）（愈大，愈差）l均匀坯料水份和排除坯料中气体可采用（均匀坯料水份和排除坯料中气体可采用（A）方法）方法A陈腐或练泥；陈腐或练泥；C 干燥或烧结干燥或烧结l为了提高料浆的浇注性能，改善流动性电介质加入量（为了提高料浆的浇注性能，改善流动性电介质加入量（C）A愈多愈好；愈多愈好；B愈少愈好；愈少愈好；C适量加入适量加入华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验目的）陶瓷泥料可塑性测定（实验目的）l了解泥料
26、的可塑性指标对生产的指导意义了解泥料的可塑性指标对生产的指导意义 l熟悉影响泥料可塑料指标的因素熟悉影响泥料可塑料指标的因素 l掌握泥料可塑性指标的测定原理及测定方法掌握泥料可塑性指标的测定原理及测定方法 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验原理）陶瓷泥料可塑性测定（实验原理）l可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能，是指泥料在外力作用可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能，是指泥料在外力作用下变形而不产生裂纹，在外力解除后不再恢复原状的性能。下变形而不产生裂纹，在外力解除后不再恢复原状的性能。可塑性能的高低直接影响到陶瓷的成型和干燥过程，可塑性能的高低直接影响到陶瓷的成型和干燥过程，泥
27、料泥料的可塑性与构成泥料的固体颗粒吸附水的性能、颗粒的表的可塑性与构成泥料的固体颗粒吸附水的性能、颗粒的表面积以及水量有关。面积以及水量有关。l到目前为止，仍无一种测定可塑性的方法能完全符合生产到目前为止，仍无一种测定可塑性的方法能完全符合生产实际，目前各研究单位和工厂仍广泛沿用可塑性指数和可实际，目前各研究单位和工厂仍广泛沿用可塑性指数和可塑性指标的两种方法，对粘土或坯料的可塑性进行初步评塑性指标的两种方法，对粘土或坯料的可塑性进行初步评估估 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验仪器）陶瓷泥料可塑性测定（实验仪器）1.横梁横梁;2.压力传感器压力传感器;3.上压板上压板
28、;4.试样试样;5.下压板下压板;6.位移校正杆位移校正杆;7.限位杆限位杆;8.指示灯指示灯;9.电源开关电源开关;10.KSB数显式微数显式微电脑控制面板电脑控制面板 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验准备）陶瓷泥料可塑性测定（实验准备）l将将200g通过通过0.5mm孔径筛的样品，加入约孔径筛的样品，加入约20%的的水量拌和均匀，陈腐水量拌和均匀，陈腐24小时备用。若样品经过真小时备用。若样品经过真空练泥机加工，可直接进行测试空练泥机加工，可直接进行测试 l在样品模壁上涂上少量机油，将样品填入样品模在样品模壁上涂上少量机油，将样品填入样品模中，压实，除去余料，然后
29、用力推出，注意保持中，压实，除去余料，然后用力推出，注意保持样品的形状，使上下端面保持平行。样品尺寸为样品的形状，使上下端面保持平行。样品尺寸为2838 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验步骤）陶瓷泥料可塑性测定（实验步骤）l插上仪器电源，显示屏上插上仪器电源，显示屏上“0”闪烁，预热闪烁，预热20分钟后，分钟后，调节数字键至调节数字键至“1”l将样品放在样品台上，按将样品放在样品台上，按“测试测试”键，再揿下键，再揿下“上上升升”键，下压板开始上升。当样品高度压缩至键，下压板开始上升。当样品高度压缩至19mm19mm时，下压板停止上升时，下压板停止上升 l从显示屏上读
30、取数据：从显示屏上读取数据：1-1-样品原始高度样品原始高度38mm38mm；2-2-压压缩缩10%10%时的压力；时的压力；3-3-压缩压缩50%50%时的压力；时的压力；4-4-塑性指标塑性指标 l每个样品测试二次，求取平均值。按每个样品测试二次，求取平均值。按“下降下降”键，键，仪器复原，关机仪器复原，关机 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（数据处理）陶瓷泥料可塑性测定（数据处理）陶瓷泥料可塑性指标实验结果：陶瓷泥料可塑性指标实验结果：样品编号样品编号R10R50可塑性指标可塑性指标S1#2#3#平平 均均 值值 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（
31、注意事项）陶瓷泥料可塑性测定（注意事项）l待测泥料与水必须拌和均匀，无结块，无气泡待测泥料与水必须拌和均匀，无结块，无气泡l制样形状规整，上下面平行制样形状规整，上下面平行l泥料中混合水量须适中，不会应自重发生变形泥料中混合水量须适中，不会应自重发生变形华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（预习题目）陶瓷泥料可塑性测定（预习题目）l坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（B）A不发生变形不开裂；不发生变形不开裂；B发生变形但不开裂；发生变形但不开裂；C发生发生变形并开裂变形并开裂l坯料的可塑性指：在外力去除后塑性变形的坯料（坯料的可塑性指：在外力
32、去除后塑性变形的坯料（C）A继续发生变形；继续发生变形；B恢复受力前形状；恢复受力前形状；C保持形状基保持形状基本不变本不变l粘土的可塑性与（粘土的可塑性与（A、B、C）有关）有关A水含量；水含量；B颗粒度；颗粒度；C矿物组成矿物组成华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验目的）矿物原料失重分析（实验目的）l了解矿物原料在加热过程中重量变化的了解矿物原料在加热过程中重量变化的原因和规律原因和规律 l通过失重曲线分析物质的物理化学变化通过失重曲线分析物质的物理化学变化l掌握热失重分析原理和分析方法掌握热失重分析原理和分析方法 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实
33、验原理）矿物原料失重分析（实验原理）l许多矿物，在加热过程中失去水分，如粘土矿物失去吸附水与结合许多矿物，在加热过程中失去水分，如粘土矿物失去吸附水与结合水，碳酸盐则由于分解而失去水，碳酸盐则由于分解而失去COCO2 2而使重量减轻。大多数金属在加而使重量减轻。大多数金属在加热过程中由于氧化使试样的重量增加。失重分析法就是根据试样在热过程中由于氧化使试样的重量增加。失重分析法就是根据试样在加热过程中重量变化的特点，来鉴别物质的一种方法加热过程中重量变化的特点，来鉴别物质的一种方法 l失重分析通常有两种方法，即静态法和动态法。所谓静态法，就是失重分析通常有两种方法，即静态法和动态法。所谓静态法，
34、就是把试样在一定的温度下恒温后，测量其重量，再升高温度。这样所把试样在一定的温度下恒温后，测量其重量，再升高温度。这样所得到的温度得到的温度-重量变化曲线称为平衡失重曲线。动态法则是在一定重量变化曲线称为平衡失重曲线。动态法则是在一定升温速度加热过程中，连续地称出样品的重量变化，然后按温度升温速度加热过程中，连续地称出样品的重量变化，然后按温度-重量变化作图。本实验采用动态法进行失重分析，如此便于和差热重量变化作图。本实验采用动态法进行失重分析，如此便于和差热分析配合，研究物质在加热过程中的变化分析配合，研究物质在加热过程中的变化 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验仪器）
35、矿物原料失重分析（实验仪器）1.1.扭力天平；扭力天平；2.吊丝；吊丝；3.试样坩锅；试样坩锅；4.测温热电偶；测温热电偶；5.UJ-36UJ-36电子电位差计；电子电位差计；6.高温电炉；高温电炉；7.温度控制器温度控制器 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验准备）矿物原料失重分析（实验准备）l将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下,使天平平衡使天平平衡,读出天平读数读出天平读数,作为坩埚重作为坩埚重量量 l取出坩埚，加约取出坩埚，加约500500毫克左右的草酸钙毫克左右的草酸钙样品，再称得其重量样品，再称得其重量,减去坩埚重量求减去坩埚重量
36、求得样品重量得样品重量 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验步骤）矿物原料失重分析（实验步骤）l打开电源，按打开电源，按10 10/分钟设定升温程序分钟设定升温程序,并开始升温并开始升温 l温度每升高温度每升高1010同时记录温度以及所对同时记录温度以及所对应的重量应的重量.在产生失重效应温度范围内在产生失重效应温度范围内5 5度记录一次。直至度记录一次。直至600600结束结束,关闭关闭电源电源 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（数据处理）矿物原料失重分析（数据处理）l以温度以温度T为横坐标，失重为横坐标，失重G（%）为纵）为纵坐标，绘制样品的失重曲线坐
37、标，绘制样品的失重曲线 l配合差热分析，分析样品在加热过程中配合差热分析，分析样品在加热过程中所产生的物理和化学变化过程所产生的物理和化学变化过程 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（注意事项）矿物原料失重分析（注意事项）l对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低升温速率，以免溢料升温速率，以免溢料 l试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度控制为：手指搓捻无颗粒感控制为：手指搓捻无颗粒感l实验完成后铂金小坩埚必须在实验完成后铂金小坩埚必须在HFHF酸中浸泡，去除酸中浸泡，去除粘附料粘附料华
38、东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（预习题目）矿物原料失重分析（预习题目）l通过失重曲线可以分析矿物的（通过失重曲线可以分析矿物的（C）A显微结构；显微结构；B化学组成；化学组成；C物理化学变化物理化学变化l矿物原料中吸附水脱除温度（矿物原料中吸附水脱除温度（B）结构水脱除温度）结构水脱除温度A大于；大于；B小于；小于；C等于等于l矿物原料中的有机物脱除经历（矿物原料中的有机物脱除经历（B）A氧化再碳化的过程；氧化再碳化的过程；B碳化再氧化的过程碳化再氧化的过程华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（实验目的）电位测定（实验目的）l掌握掌握电位的测定方
39、法，并了解其在陶瓷电位的测定方法，并了解其在陶瓷制品生产及陶瓷材料工艺研究中的应用制品生产及陶瓷材料工艺研究中的应用 l了解固体颗粒表面带电原因，表面电位大了解固体颗粒表面带电原因，表面电位大小与颗粒分散特性、胶体系统稳定性之间小与颗粒分散特性、胶体系统稳定性之间的关系的关系 华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（实验原理）电位测定（实验原理）l许多陶瓷制品的生产以及陶瓷材料的制备是从料浆开始的，它们许多陶瓷制品的生产以及陶瓷材料的制备是从料浆开始的，它们大都以水作为分散介质。当一定细度的陶瓷颗粒与水接触时，其大都以水作为分散介质。当一定细度的陶瓷颗粒与水接触时，
40、其表面总是带电的，在适量的电解质作用下，料浆具有胶体溶液的表面总是带电的，在适量的电解质作用下，料浆具有胶体溶液的稳定特性稳定特性 l带电胶粒在直流电场中会发生定向移动，这种现象称为电泳。根带电胶粒在直流电场中会发生定向移动，这种现象称为电泳。根据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负。根据电泳速度的快据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负。根据电泳速度的快慢，可以计算胶体物系的慢，可以计算胶体物系的电位的大小。进而通过调整电解质的电位的大小。进而通过调整电解质的种类及含量，就可以改变种类及含量，就可以改变电位的大小，从而达到控制工艺过程电位的大小，从而达到控制工艺过程的目的的目的 华东理工大学
41、材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（实验仪器）电位测定（实验仪器）BDL-BBDL-B型表面电位粒径仪示意图型表面电位粒径仪示意图 华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（实验准备）电位测定（实验准备）l按仪器图接好各部件之间的连接线按仪器图接好各部件之间的连接线1、2、3，然后连接各条，然后连接各条220V交流电源线交流电源线4、5、6、7、8；分别打开监视器分别打开监视器11，工作台光源，工作台光源12，电子控制箱，电子控制箱13，打印机，打印机14的开关；的开关；l调平仪器调平仪器9，直至水平气泡，直至水平气泡10指中；调节光源亮度开关指中
42、；调节光源亮度开关15（档次：（档次：5V，6V，8V）；）；电泳槽电泳槽16注入蒸馏水后固定在三维工作台上，按选用物镜注入蒸馏水后固定在三维工作台上，按选用物镜17的工作距离，将电泳槽的工作距离，将电泳槽毛细管中心对准物镜光轴。毛细管中心对准物镜光轴。l观察目镜观察目镜18，同时调节三维工作台手轮，同时调节三维工作台手轮19、20、21，直至在目镜视场中观察到椭圆，直至在目镜视场中观察到椭圆形光标图像形光标图像“”。用手轮。用手轮22将图像调节清晰并置于视场中央将图像调节清晰并置于视场中央l转动手轮转动手轮23，将光路转入摄象机，将光路转入摄象机24至监视器至监视器25。监视器显示光标图像，
43、再次调节清。监视器显示光标图像，再次调节清晰并置于视场中央；转动手轮晰并置于视场中央；转动手轮26指零位，此时手轮指零位，此时手轮21不转，否则图像光标模糊不转，否则图像光标模糊l顺时针方向转动手轮顺时针方向转动手轮21至给定的至给定的S值，手轮圆周分度值为值，手轮圆周分度值为0.002mm，转动一周位移，转动一周位移量为量为0.2mm，此时静止层的坐标位置已确定。，此时静止层的坐标位置已确定。华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（实验步骤）电位测定（实验步骤）l称取称取0.2g粘土或其它陶瓷粉料试样，用玛瑙研钵磨细，用手触摸无粗糙粘土或其它陶瓷粉料试样，用玛瑙研
44、钵磨细，用手触摸无粗糙感，然后放入玻璃烧杯中，加入去离子水至感，然后放入玻璃烧杯中，加入去离子水至250ml，再用酸或碱溶液调，再用酸或碱溶液调节节PH值，也可以加入不同的电介质，搅拌至均匀待测值，也可以加入不同的电介质，搅拌至均匀待测l用用50ml注射器吸取蒸馏水清洗电泳槽注射器吸取蒸馏水清洗电泳槽l用注射器缓慢注入胶体溶液，避免产生涡流或气泡。若不加电场时胶粒用注射器缓慢注入胶体溶液，避免产生涡流或气泡。若不加电场时胶粒在水平方向有运动，表明电泳池中有气泡，通过反复抽动可消除气泡在水平方向有运动，表明电泳池中有气泡，通过反复抽动可消除气泡l如将电泳槽从工作台上取下，并从新安装时，应按如将电
45、泳槽从工作台上取下，并从新安装时，应按S值校验静止层的位值校验静止层的位置，以消除二次安装的误差。分别将红黑两电极夹头夹在电泳槽两端电置，以消除二次安装的误差。分别将红黑两电极夹头夹在电泳槽两端电极柱上。黑色极柱上。黑色B在左端，红色在左端，红色R在右端在右端华东理工大学材料科学与工程学院l按下线路箱面板按下线路箱面板27上键上键04，此时数显屏，此时数显屏28上表示出电压上表示出电压V数。调节旋数。调节旋纽纽29（粗调和微调）至测量所需的电压值。一般电压选（粗调和微调）至测量所需的电压值。一般电压选50V，也可根，也可根据实际情况增大据实际情况增大l观察监视器屏幕胶粒图像无水平漂移时，即可用
46、左、右计时键观察监视器屏幕胶粒图像无水平漂移时，即可用左、右计时键30进行进行定距计时测定定距计时测定l测定时，移动手轮测定时，移动手轮20。先将一颗粒对准网络垂直线上，见上图。先将一颗粒对准网络垂直线上，见上图.。做正。做正反两方向各测定一次。共选反两方向各测定一次。共选10个胶粒，计时个胶粒，计时20次为一组。计算机会自次为一组。计算机会自动打印出每次所测的速度，并自动处理，将动打印出每次所测的速度，并自动处理，将25电位的结果计算并打电位的结果计算并打印出来印出来l若被测样品实际温度不是若被测样品实际温度不是25时，按键时，按键93，显示温度，再按键，显示温度，再按键M，即，即可得到不同
47、温度下的可得到不同温度下的电位电位5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（实验步骤）电位测定（实验步骤）华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（数据处理）电位测定（数据处理）l以以PHPH值为横坐标，值为横坐标，电位为纵坐标，绘制曲线电位为纵坐标，绘制曲线 l分析不同电介质对颗粒表面分析不同电介质对颗粒表面电位的影响电位的影响 华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（注意事项）电位测定（注意事项）l样品测定结束后，应使用蒸馏水充分清洗电泳槽样品测定结束后，应使用蒸馏水充分清洗电泳槽毛细管内壁，直至在监视器上观察已无颗粒存在毛细管内壁，直至在
48、监视器上观察已无颗粒存在为止。洗毕，用蒸馏水注入槽内，将外槽水倒净为止。洗毕，用蒸馏水注入槽内，将外槽水倒净l胶粒所带电荷极性的判别：按键胶粒所带电荷极性的判别：按键“左左”，左指示，左指示灯亮，在监视器上胶粒如向左方移动，说明带电灯亮，在监视器上胶粒如向左方移动，说明带电极性为负，反之为正极性为负，反之为正华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面电位测定（预习题目）电位测定（预习题目）l胶颗对溶液的相对运动称为（胶颗对溶液的相对运动称为（A）A电泳；电泳；B电渗；电渗；D电离电离l引起固体颗粒表面带电的原因可能是（引起固体颗粒表面带电的原因可能是（A、B、C）A摩擦；摩擦；
49、B吸附；吸附；C电离电离l固体颗粒表面带电多少对颗粒的（固体颗粒表面带电多少对颗粒的（A）有影响）有影响A团聚和分散；团聚和分散；B溶解和化学反应溶解和化学反应华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析（实验目的）陶瓷坯料差热分析（实验目的）l了解差热分析的基本原理，掌握差热分析的基本了解差热分析的基本原理，掌握差热分析的基本操作方法操作方法 l学习使用差热分析方法鉴定未知矿物学习使用差热分析方法鉴定未知矿物 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析（实验原理）陶瓷坯料差热分析（实验原理）l差热分析（差热分析（DTADTA）是测量固体物质在加热或冷却过程中热）是测量固体物质在
50、加热或冷却过程中热效应的一种方法。这种热效应可能是由于物质的失水、分效应的一种方法。这种热效应可能是由于物质的失水、分解、反应、相变、氧化、还原、熔融等物理化学过程所产解、反应、相变、氧化、还原、熔融等物理化学过程所产生的。利用差热分析可判断物质在加热或冷却过程中所发生的。利用差热分析可判断物质在加热或冷却过程中所发生的变化情况，也可以对未知的矿物进行鉴定生的变化情况，也可以对未知的矿物进行鉴定 l差热分析的基本原理是：在程序控制温度下，将试样与参差热分析的基本原理是：在程序控制温度下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之
