1、项目01 1000吨/年乙酸丁酯反应器的选型、设计与操作任务：0104 乙酸丁酯反应器的开车与运行 光明精细化工厂接到生产乙酸丁酯的订单,该厂拟采用乙酸和丁醇生产乙酸丁酯，反应在恒温条件下进行，温度为373K，进料比为乙酸:丁醇=1:5（mol），以少量硫酸作催化剂。现委托我院为其进行反应器选型、设计与开车。任务引入：任务引入：釜式反应器开车与运行单元任务点010401041 1 操作规程操作规程能初步编制操作规程能初步编制操作规程010401042 2 间歇釜的冷态开车、正常运行、停车的操作间歇釜的冷态开车、正常运行、停车的操作能正确进行间歇釜的开车、运行、停车操作能正确进行间歇釜的开车、运
2、行、停车操作010401043 3 间歇操作釜式反应器的放热规律间歇操作釜式反应器的放热规律能根据根据反应特性和放热规律，对温度操作进行调整与控制能根据根据反应特性和放热规律，对温度操作进行调整与控制010401044 4 连续釜的热稳定性连续釜的热稳定性理解理解CSTRCSTR热稳定性的含义，能分析热稳定条件，能根据热稳定条件选择合适的热稳定性的含义，能分析热稳定条件，能根据热稳定条件选择合适的操作参数操作参数010401045 5 反应釜常见故障与处理方法反应釜常见故障与处理方法 总结反应釜常见故障及处理方法总结反应釜常见故障及处理方法010401046 6 反应釜维护要点反应釜维护要点
3、总结反应釜的维护要点，总结搪瓷釜的维护要点总结反应釜的维护要点，总结搪瓷釜的维护要点01041 操作规程将丁醇、乙酸和硫酸按比例投入酯化釜，用蒸汽夹套加热到约90进行酯化，生成的水与丁醇以共沸物的形式蒸出，控制酯化时的酸值在0.5以下，收率为97。开车（开车（start up)start up)1、打开进料阀进料（乙酸、丁醇、浓硫酸）2、关进料阀、放空阀3、开搅拌电机4、开夹套蒸汽加热阀，保持适当升温速率，控制反应温度直至反应结束。5、开冷凝器冷却水进口阀，出口阀6、有冷凝液进入分层器后，开分层器出水阀控制水层液面高度01042 间歇釜的冷态开车、正常运行、停车的操作停车停车(shut dow
4、n)(shut down)当不再有水生成时，说明反应完毕，可以停车出料。1、关蒸汽阀，停止供热2、关分层器出水阀3、关冷却水阀4、开出料阀出料2、焊接后要消除应力，产生裂纹要进行修补现委托我院为其进行反应器选型、设计与开车。总结反应釜常见故障及处理方法8、停车，重新找正，保证垂直度误差小于0.实际上，有关操作参数不可能恒定不变，这些参数的扰动使反应器不可能保持严格的定态。1、夹套或搅拌轴管内进入酸性杂质，产生氢脆现象1、停车检修找正，使搅拌器与附件有一定间距1、仪表失灵，控制不严格点4和点6分别是低温操作和高温操作的两个界限。定态条件：Qr=QC能正确进行间歇釜的开车、运行、停车操作1、加料要
5、严防金属硬物掉入设备内，运转时要防止设备振动，检修时按化工厂1、受介质腐蚀（点蚀、晶间腐蚀）Qc 移热速率，kJ/h，在Q-T坐标图上为一直线。3、尽量避免酸碱液介质交替使用，否则将会使搪玻璃表面失去光泽而腐蚀。2、选择垫圈材质不合理，安装接头不正确，空位，错移010601062 2 间歇釜的冷态开车、正常运行、停车的操作间歇釜的冷态开车、正常运行、停车的操作01043 间歇操作釜式反应器的放热规律规律：开始反应快，单位时间内放热量大，随着反应时间的增长，单位时间内放出的热量逐渐降低。因此：计算反应釜传热面积时应以开始阶段的放热速率为依据；温度操作应根据反应特性和放热规律进行不断调整与控制，开
6、始时冷却水量要大，随反应进行，冷却水的消耗量逐渐减少。01044 连续釜的热稳定性一、热稳定性意义：一般连续流动的反应器都是按定态进行设计的。实际上，有关操作参数不可能恒定不变，这些参数的扰动使反应器不可能保持严格的定态。来自系统外部的干扰会出现两种情况，一是外部干扰消除后系统能较快复原，另一种是不能回复到原有状态，而是过渡到其他操作状态，甚至破坏了反应器的正常运转。对反应快，温度敏感性强，反应热效应大且散热条件不良的系统，很容易出现这种不稳定现象，结果将导致反应系统的温度剧烈波动，产品质量恶化。含义：反应器本身对热的扰动有无自行恢复平衡的能力。有，则是热稳定性的；无，则是热不稳定性的。二、二
7、、CSTRCSTR的热稳定条件（恒容一级不可逆放热反应为例）的热稳定条件（恒容一级不可逆放热反应为例）Q放热速率，kJ/h，在Q-T坐标图上为S形曲线；Qc 移热速率，kJ/h，在Q-T坐标图上为一直线。热稳定条件 定态条件：Qr=QC 稳定条件：crdQdQdTdT1、关蒸汽阀，停止供热总结搪玻璃反应釜注意要点总结搪玻璃反应釜注意要点2、电动机旋转方向相反5、开冷凝器冷却水进口阀，出口阀来自系统外部的干扰会出现两种情况，一是外部干扰消除后系统能较快复原，另一种是不能回复到原有状态，而是过渡到其他操作状态，甚至破坏了反应器的正常运转。2、按工艺指标控制夹套（或蛇管）及反应器的温度。任务：010
8、4 乙酸丁酯反应器的开车与运行1、停车检修找正，使搅拌器与附件有一定间距01046 反应釜维护要点点或起燃点。1、关蒸汽阀，停止供热任务引入：操作点A、B、C，哪一点操作较好？为什么？答：C点。虽然A、C都是热稳定点，但是A点温度太低，速度太慢，而C点反应温度和转化率都较高，因此C点是期望的操作点。D D线的进料温度线的进料温度着火温度或起燃温度，点着火温度或起燃温度，点4 4为着火为着火 点或起燃点。点或起燃点。B B线的进料温度线的进料温度熄火温度，点熄火温度，点6 6称熄火点。称熄火点。点点4 4和点和点6 6分别是低温操作和高温操作的两个界限。分别是低温操作和高温操作的两个界限。三、操
9、作参数对热稳定性的影三、操作参数对热稳定性的影响响1、进料温度的影响1、用碳酸钠中和后，用水冲净或修补，腐蚀严重的需更换3、压紧填料，或更换填料1、关蒸汽阀，停止供热计算反应釜传热面积时应以开始阶段的放热速率为依据；5、更换摩擦副或重新研磨2、选择垫圈材质不合理，安装接头不正确，空位，错移7、密封圈选材、安装要合理，要有足够的压紧力3、超过设计最低的允许厚度需更换本体6、调整比压要合适，加强冷却系统，及时带走热量光明精细化工厂接到生产乙酸丁酯的订单,该厂拟采用乙酸和丁醇生产乙酸丁酯，反应在恒温条件下进行，温度为373K，进料比为乙酸:丁醇=1:5（mol），以少量硫酸作催化剂。釜式反应器开车与
10、运行单元任务点4、严防夹套内进入酸液（如果清洗夹套一定要用酸液时，不能用PH2的酸2、按操作规程调整温度，物料黏度不能过大点4和点6分别是低温操作和高温操作的两个界限。01046 反应釜维护要点01041 操作规程3、避免温差应力与内压应力叠加，使设备产生应变。2 2、进料流量的影响、进料流量的影响 流量从小到大变化时，操作状态依次为点9、8、7、6。当流量稍微超过D线所示的量时，定态点立即下跌到点2，反应被吹“熄”。流量由高到低变化时，依次得到1、2、3各定态点，而在点4出现着火现象。操作中，如果由于物料流量过大，而发生熄火现象，可以一面提高进料的温度，同时减小流量，使系统重新点燃。0104
11、01045 5 反应釜常见故障与处理方法反应釜常见故障与处理方法序故障现象故障原因处理方法1壳体损坏（腐蚀、裂纹、透孔）1、受介质腐蚀（点蚀、晶间腐蚀）2、热应力影响产生裂纹或碱脆3、损变薄或均匀腐蚀1、用耐蚀材料衬里的壳体需呕新修衬或局部补焊2、焊接后要消除应力，产生裂纹要进行修补3、超过设计最低的允许厚度需更换本体2超温超压1、仪表失灵，控制不严格2、误操作；原料配比不当；产生剧热反应3、因传热或搅拌性能不佳，发生副反应4、进气阀失灵，进气压力过大、压力高1、检查、修复自控系统，严格执行操作规程2、根据操作法，紧急放压，按规定定量。定时投料，严防误操作3、增加传热面积或清除结垢，改善传热效
12、果；修复搅拌器，提高搅拌效率4、关总气阀，切断气源修理阀门3、密封泄漏填料密封1、搅拌轴在填料处磨损或腐蚀，造成间隙过大2、油环位置不当或油路堵塞不能形成油封3、压盖没压紧，填料质量差，或使用过久4、填料箱腐蚀机械密封5、动静环端面变形、碰伤。6、端画比压过大，摩擦副产生热变形7、密封圈选材不对，压紧力不够，或V形密封圈装反，失去密封性8、轴线与静环端面垂直度误差过大9、操作压力、温度不稳，硬颗粒进入摩擦副10、轴窜量超过指标11、镶装或粘接动、静环的镶缝泄漏1、更换或修补搅拌轴，并在机床上加工，保证表面粗糙度2、调整油环位置，清洗油路3、压紧填料，或更换填料4、修补或更换5、更换摩擦副或重新
13、研磨6、调整比压要合适，加强冷却系统，及时带走热量7、密封圈选材、安装要合理，要有足够的压紧力8、停车，重新找正，保证垂直度误差小于0.5mm9、严格控制工艺指标，颗粒及结晶物不能进入摩擦副10、调整、检修使轴的窜量达到标准11、改进安装工艺，或过盈量要适当，或粘接剂要好用，粘接牢固序号故障现象故障原因处理方法4釜内有异常的杂音1、搅拌器摩擦釜内附件（蛇管、温度计管等）或刮壁2、搅拌器松脱3、衬里鼓包，与搅拌器撞击4、搅拌器弯曲或轴承损坏1、停车检修找正，使搅拌器与附件有一定间距2、停车检查，紧固螺栓3、修鼓包，或更换衬里4、检修或更换轴及轴承5搪瓷搅拌器脱落1、被介质腐蚀断裂2、电动机旋转方
14、向相反1、更换搪瓷轴或用玻璃修补2、停车改变转向6搪瓷釜法兰漏气1、法兰瓷面损坏2、选择垫圈材质不合理，安装接头不正确，空位，错移3、卡子松动或数量不足1、修补、涂防腐漆或树脂2、根据工艺要求，选择垫圈材料，垫圈接口要搭拢，位置要均匀3、按设计要求，有足够数量的卡子，并要紧固7瓷面产生鳞爆及微孔1、夹套或搅拌轴管内进入酸性杂质，产生氢脆现象2、瓷层不致密，有微孔隐患1、用碳酸钠中和后，用水冲净或修补，腐蚀严重的需更换2、微孔数量少的可修补，严重的更换8电动机电流超过额定值1、轴承损坏2、釜内温度低，物料黏稠3、主轴转数较快4、搅拌器直径过大1、更换轴承2、按操作规程调整温度，物料黏度不能过大3
15、、控制主轴转数在一定的范围内4、适当调整检修总结反应釜维护要点总结反应釜维护要点1、反应釜在运行中，严格执行操作规程，禁止超温、超压。2、按工艺指标控制夹套（或蛇管）及反应器的温度。3、避免温差应力与内压应力叠加，使设备产生应变。4、要严格控制配料比，防止剧烈反应。5、要注意反应釜有无异常振动和声响，如发现故障，应检查修理并及时消除。010401046 6 反应釜维护要点反应釜维护要点总结搪玻璃反应釜注意要点总结搪玻璃反应釜注意要点1、加料要严防金属硬物掉入设备内，运转时要防止设备振动，检修时按化工厂搪玻璃反应釜维护检修规程（HGJ1008-79）执行。2、尽量避免冷罐加热料和热罐加冷料，严防温度骤冷骤热。搪玻璃耐温剧变小于120。3、尽量避免酸碱液介质交替使用，否则将会使搪玻璃表面失去光泽而腐蚀。4、严防夹套内进入酸液（如果清洗夹套一定要用酸液时，不能用PH2的酸液），酸液进入夹套会产生氢效应，引起搪玻璃表面像鱼鳞片一样大面积脱落。一般清洗夹套可用2%的次氯酸钠溶液，最后用水清洗夹套。5、出料釜底堵塞时，可用非金属棒轻轻疏通，禁止用金属工具铲打。对粘在罐内表面上的反应物料要及时清洗，不宜用金属工具，以防损坏搪玻璃衬里。
