1、化工总控工模块一 化学基础项目一项目一 对甲苯磺酸钠的制备对甲苯磺酸钠的制备 对甲苯磺酸钠是合成洗衣粉的重要原料，在工业上有广泛的用途。本项目通过对制备甲苯磺酸钠的操作训练，掌握常见的磺化剂、磺化过程及产物分离方法以及热过滤、抽滤、重结晶、活性炭脱色等基本操作。制备对甲苯磺酸钠部分主要装置图实训过程磺化稀释中和盐析抽滤重新溶解，活性炭脱色滤液第二次盐析检查评价 自查实训情况，各组比较操作情况及数据的准确性，选出最佳操作人员。一、硫酸磺化法要点一、硫酸磺化法要点1硫酸规格 硫酸磺化法所用磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸，工业硫酸的两种规格是92.5和98（质量分数，下同），发烟硫酸也有两种规格，含游离S
2、O3约20和65。2反应特点 浓硫酸作磺化剂反应温和，副反应少，易于控制；反应需要使用过量的硫酸，这些过量的硫酸在完成磺化反应后要用碱中和，这将耗用大量的碱，同时又使产物含大量硫酸盐杂质。3磺化产物的分离 从磺化反应液中分离出所需要的芳磺酸可以有很多方法，重要的方法有以下几种。（1）水稀释法 许多磺酸在较浓或较稀的硫酸中均能很好溶解，而在中等浓度（5080）的硫酸中却较难溶解。根据这种情况，用过量硫酸或发烟硫酸磺化后的反应混合物适当稀释，使磺酸游离出来，便可达到分离的目的。（2）盐析法 向磺化反应混合物中加入NaCl水溶液（在少数情况下也使用硫酸钠、氯化钾、硫酸铁等盐溶液），会发生如下可逆反应
3、：RSO3HNaClRSO3Na HCl+生成的磺酸盐一般仅能微溶于稀酸溶液中，并可得到产率较高的结晶。它虽为一可逆反应，但只要加入的盐水浓度适宜并冷却，可有效地使平衡向右移动。盐析法在工业上用来分离许多磺酸盐产品。（3）中和盐析法 将磺化反应混合物稀释后，加入亚硫酸钠、氨水或氧化镁等碱性物质进行中和，得到硫酸盐，以此达到盐析分离的目的。二、硫酸用量的计算二、硫酸用量的计算 浓硫酸作为磺化剂时，每生成1摩尔磺化产物，便会生成1摩尔水，这将使硫酸浓度逐渐下降，反应速度减慢。当浓度下降到一定程度后，磺化反应便不能进行，此时对应的最低浓度称为临界浓度，即废酸浓度，用表示，通常用含SO3的质量百分数表
4、示。对于不同的被磺化物，磺化的值不同，易磺化者值较小，难磺化者值较大。当磺化剂硫酸浓度确定后，可按下式求得硫酸用量 X MCn)100(80式中X磺化剂硫酸的用量（kg）磺化的临界浓度（SO3的质量百分数）n引入磺酸基的个数C磺化剂硫酸的浓度（SO3的质量百分数）M被磺化物的量（kmol）【作业作业】理论题：见拓展训练操作题：练习过滤、抽滤操作。练习活性炭脱色操作。项目二项目二 酸标准溶液的配制与标定酸标准溶液的配制与标定 盐酸标准溶液时重要的原料，在工业上有广泛的用途。本项目通过对盐酸标准溶液的配制与标定的操作训练，掌握基准物质条件，溶液配制及标定方法，以及用碳酸钠标定盐酸的方法。容量瓶 滴
5、定操作 实训过程配制HCl标准溶液标定HCl标准溶液计算检查评价 自查实训情况，各组比较操作情况及数据的准确性，选出最佳操作人员。一、盐酸标准溶液的配制一、盐酸标准溶液的配制 酸标准溶液常用的是0.1mol/L盐酸溶液，考虑到浓盐酸中HCl的挥发性，应用间接法配制。市售盐酸，密度为1.19g/cm3，含HCl的量约为37%，物质的量浓度约为12 mol/L。考虑到浓盐酸中HCl的挥发性，配制浓盐酸时应适当多取一些，如配制0.1 mol/L 的盐酸溶液1L，经计算，需用市售37盐酸8.3mL，但在配制时，可量取8.5mL，再用水稀释成1L溶液即可。二、盐酸标准溶液的标定二、盐酸标准溶液的标定标定
6、盐酸的基准物是无水碳酸钠（Na2CO3）（1）标定原理 Na2CO32HCl2NaClH2OCO2反应完全时，pH值的突跃范围是5.03.5，故可选用甲基橙或甲基红作指示剂。（2）讨论 碳酸钠易吸湿，使用前应将无水碳酸钠置于电烘箱内，在180的温度下干燥23h，置于干燥器内冷却备用。称量时，速度要快，以免吸收空气中水分而引入误差。化学计量点的pH值为3.9，可选用甲基橙或甲基红作指示剂。以盐酸溶液滴定Na2CO3，临近终点时，应将溶液加热23min，赶出溶液中所含的CO2，待冷却后，再继续滴加盐酸溶液至橙色为终点。【作业作业】理论题：见拓展训练操作题：练习溶液配制及滴定操作，注意观察终点颜色变
7、化。项目三项目三 工业用水总硬度的测定工业用水总硬度的测定 工业用水的总硬度在工业生产中有着重要的意义和影响，通过本项目操作训练，了解水的硬度的意义和常用的硬度表示方法及主要的几种硬度测定方法。实训过程1滴定移取水样50mL于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5毫升、1 1三乙醇胺溶液5mL，铬黑T指示剂13滴，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色，即为终点。平行测定23次。2计算（以mg/L表示分析结果）:检查评价 自查实训情况，各组比较操作情况及数据的准确性，选出最佳操作人员。一、水的总硬度测定一、水的总硬度测定水中钙镁离子的含量，可用EDTA法测定。钙硬测定原理与以CaCO3为基准物
8、标定EDTA溶液浓度相同。总硬度测定在pH10.0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2、Mg2，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点，反应式如下：H2Y Mg-EBT MgY 2H 紫红色 蓝色滴定时，Fe3、Al3等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2、Pb2、Zn2等金属离子可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。由EDTA标准溶液的浓度和用量，可计算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬度即镁硬度。水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同。我国目前采用两种表示方法，一种是以“度”计（德国度），硬度单位表示10万份水中含l份CaO。10度10ppm C
9、aO，即10mg CaO另一种是以ppm计，这是一种国际单位，即每100万份中的份数。如1ppm即每100万份水中含1份CaCO3，也相当于1L水中含1mg CaCO3。二、铬黑二、铬黑T T（EBTEBT）指示剂）指示剂 EBT是黑褐色粉末，有金属光泽，溶入水后形成H2In形式。它在不同酸度下显示不同的颜色：pH6呈紫红色；pH711呈兰色；pH12呈橙色。在测Ca2、Mg2、Zn2、Cd2、Pb2、Cu2时，EBT与以上离子形成红色配合物，只有在pH711范围内使用，指示剂才有明显的颜色变化。实验证明：EBT的最佳使用酸度是pH910.5，在pH10的缓冲溶液中，以EDTA滴定上述离子，EBT是良好的指示剂。干扰离子：Fe3、Al3、Co 3、Ni2、Cu2造成封闭作用。铬黑T常与氯化钠按照1100的比例混合研磨细，密封保存。使用时，取约10mg相当于约0.1mgEBT。【作业作业】计算题：取水样100ml，调节PH=10，以铬黑T为指示剂用浓度为CEDTA=0.0100mol/l 的EDTA标准溶液滴定到终点，用去VEDTA=22.50ml，另取同一水样100ml，调节pH=12，用钙指示剂作指示剂，消耗上述浓度的VEDTA=11.80ml。试计算：1）水样总硬度（以每升水含CaO的质量表示）。2）水样中所含钙、镁的各自含量。
