化学检验工初级第5章课件.ppt

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资源描述

1、 通过学习,学员要明确采样的目的和意义;掌握采样方案的制定原则,并能正确选择和使用常用的采样工具;能够选择正确的采样方法,采取并制备固体样品;能够从贮存器、输送管道中采取也体样品;能够采取常压、正压、负压下的气体样品。1)确定销售价格。2)验证是否符合合同的规定。3)保证产品销售质量,满足用户的要求等。1.技术方面1)确定原材料、半成品 及成品的质量。2)控制生产工艺过程。3)鉴定未知物。4)确定污染的性质、程 度和来源。5)验证物料的特性或特 性值。6)测定物料随时间、环 境的变化。7)鉴定物料的来源等。2.商业方面1)为了检查物料是否符合法令 要求。2)为了检查生产过程中泄露的 有害物质是

2、否超过允许值。3)为了法庭调查,确定法律责 任,进行仲裁等。3.法律方面4.安全方面1)确定物料是否安全及其 危险程度。2)分析发生事故的原因。3)按危险性进行物料的分 类等。采样的基本原则,是使样品具有充分的代表性。需要按照一定的采样方案,从总体物料中采得能代表总体物料的样品,以便通过对样品检测,来了解总体物料的情况。均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行,但要注意在采样过程中不应带进杂质,且尽量避免引起物料的变化。不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别测定后,再汇总所有样品的检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。采样方案至少应包含以下内容:1)界定总体物料的范围。2

3、)确定采样单元。3)确定样品部位,样品数 和样品量。4)规定采样方法、确定采 样工具。必须遵循的一些基本原则是:选择采样技术的原则。对采样工具的基本要求。5)规定盛装样品的容器及保存方法。6)规定样品的加工方法。7)规定采样安全措施。1.固体样品的采集工具 图5-1采样铲 图5-2末端开口的采样探子 图-3窗板关闭式采样钻 图5-4典型的气动采样探子 2.液体样品的采集工具 图5-5 采样勺 图5-6 玻璃采样管 3.气体样品的采集工具 图5-7 玻璃采样管a)带直通活塞b)带双斜孔活塞(1)采样器图5-8活性炭采样管(2)导管(3)样品容器1)采样管。2)金属钢瓶。3)吸附剂采样管。4)球胆

4、。(4)预处理装置(5)调节压力和流量的装置3.气体样品的采集工具 图5-7 吸气瓶1-气样瓶 2-橡胶管3-旋塞4-弹簧夹5-封闭溶液(6)吸气器和抽气泵1.采样记录和采样报告 2.采样安全措施 1)采样地点要有出入安全的通道、照 明和通风条件。2)储罐或槽车顶部采样时要防止掉下 来,还要防止堆剁容器的倒塌。3)如果所采物料本身有危险,采样前 必须了解各种危险物质的基本规定 和处理办法,采样时,须有防止阀 门失灵、物料溢出的应急措施和心 理准备。4)采样时必须有陪伴者,且须对陪伴 者进行事先培训。1.气体样品的采集(1)直接采样法1)用玻璃容器采样。2)玻璃注射器采样3)用塑料袋采样。4)直

5、接采样法采取气 态化工产品。从工业设备中采样 从储气瓶中采样。1)冷冻富集。2)吸附富集。液体吸收法:(2)富集采样法吸收液富集气体的特点实例水气体在水中的溶解度较大采集氟化氢、氯化氢某种物质的水溶液气体与吸收液发生不可逆反应且反应迅速;反应生成物稳定;便于随后的分析操作用碱液吸收酸性气体,用四氯汞钾溶液吸收二氧化硫有机溶剂气体系有机物用乙二胺采集二硫化碳表5-1液体吸收法 表5-1 固体吸附法 固体吸附法:吸附剂特点实例颗粒状吸附剂(如硅胶、活性炭、素陶瓷等)采集雾态样品用金膜颗粒管采集汞纤维状吸附剂(如滤膜、滤筒、脱脂棉等)采集烟、尘状态样品用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物3)个体剂量器法。(

6、3)无动力采样法 Q=JAt=Kc t式中QWBY被吸收的气体总量(mol);A管道横截面积(cm2);J气体扩散流量mol/(cm2s);t采样时间(s);c采样点待测气体浓度(mol/cm3);L采样管长度(cm);K通常用标准气来测定。2.液体样品的采集(1)水样的采集 1)取样点的选择2)采样方法 表层水样。一定深度的水样。泉水、井水和自来水的水样。(2)液体化工产品试样的采集 1)一般液体样品的采取。从小储存器中采样:.小瓶装产品。.大瓶装产品。.大桶装产品。LA 从大储存器中采样:.立式圆形储罐采样。采样时液面的情况混合样品时相应的比例上中下满罐时1/31/31/3液面未达到上采样

7、口,但更接近上采样口02/31/3液面未达到上采样口,但更接近中采样口01/21/2液面低于中部采样口001表5-3立式圆形储罐采样部位与比例.卧式圆柱形储罐采样。.槽车采样。.船舱采样。液体深度(直径百分比)采样液位(离底直径百分比)混合样品时相应的比例上中下上中下100805020343907550203438070502025370502064605020555040204640201030151020101010510 从输送管道采样:.从管道出口端采样。.探头采样。.自动管线采样器采样。2)特殊性质液体样品的采 取。粘稠液体的采样。液化气体。稍加热即成为流动态的 化工产品。(3)不均

8、匀液体试样的采集 1)油类 排放口采样 漂浮油分的采集2)悬浮物。3.固体试样的采集(1)金属及其制品试样的采集 1)切削或钻取时,转速不宜太 快。2)取样部位应避开材料上的缩 孔、气孔、夹渣等现象。3)取样时应使试样粒度细小、均 匀。(2)固体堆垛试样的采集(3)粉状或松散物料样品的 采集(4)大块物料样品的采集(5)土壤试样的采集 1)采样点的选择。2)采样深度。3)采样时间。4)采样数量。5)采样方法。6)注意事项。(6)固体化工产品的采集 1)从物料流中采样。2)从运输工具中采样。图5-13 斜线三点法 图5-14 斜线五点法图5-15 18点法1.实验室制样一般规则1)收到试样和送检

9、单时2)制样前3)金属试样表面有油污4)钢铁试样有缩孔及气孔5)捣碎试样用的钢钵和钢杆 6)钻取试样7)研磨、掺合及试样装袋时8)在过筛时9)液体试样采样前10)盛样用的磨口玻璃瓶洗净后11)供分析用试样的采取量12)试样瓶或袋的标记13)试样保管期 2.破碎、过筛混匀和缩分(1)破碎和过筛(2)混匀图5-16密闭卧式锥形研磨机 1)手工方法。2)机械方法。图5-17格槽式分样器(3)缩分图5-16 四分法缩分操作 2)机械方法。1)手工方法。aKdm 式中m具有足够代表性的最小样品量);K缩分系数;d样品中最大颗粒的直径;a经验常数。3.试样的送交和标签 送交化验室的试样,通常在200500

10、g左右。试样除少部分用于分析检验外,还应该按照不同的要求,保存规定数量的样品备查。样品应该附有比较详细的标签说明,标明样品名称、产品生产日期、批号、采样时间、采样地点、同批所采份数、采样编号、采样者、分析项目、温度、湿度等。1.确定批量3.样品量4.采样方法5.样品的保存2.样品数 工业过氧化氢每批产品的重量不超过60t,用槽车装时,以一槽车为一批。1.采样工具3.采样方法4.样品的保存2.子样数和子样质量(1)采样铲(2)接斗1)1000t原煤、筛选煤、精 煤及其他洗煤和粒度大于 100mm的块煤。2)煤量超过1000t的子样数 目。3)煤量少于1000t时子样数 目。4)按表5-10所示确定子样 质量。(1)物料流中煤样的采取(2)运输工具中煤样的采取 1)火车车皮中采样。2)汽车中采样。3)船舶采样。(3)煤堆中煤样的采取 1.简述采样的目的有哪些?2.采样时应注意哪些安全方面的问题?3.固体试样的采样程序包括哪三个方面?4.如何确定固体试样的采样数和采样量?5.如何制备固体试样?6.以商品煤样的采集为例,具体说明固体试样的采集和制备方法。7.在液体样品的采集中,如何在储罐和槽车中采样?8.如何采集液化气体?9.如何采集粘稠的液体试样?10.常用的气体采样设备有哪些?11.如何从工业设备中采集正压、负压、常压气体试样?12.如何从储气瓶中采样?

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