1、涤纶短纤维干热收缩率的试验方法合成短纤维含油率的试验方法 赵赵 婷婷涤纶短纤维干热收缩率试验方法涤纶短纤维干热收缩率试验方法1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围l本标准规定了涤纶短纤维干热收缩率的试本标准规定了涤纶短纤维干热收缩率的试验方法。验方法。l本标准适用于涤纶短纤维干热收缩率的测本标准适用于涤纶短纤维干热收缩率的测定。定。2 标准标准FZ 50004 一913 引用标准引用标准 GB 3291 纺织名词术语纺织名词术语(纺织材料、纺织材料、纺纺织产品通用部分织产品通用部分)GB 6529 纺织品的调湿和试验用标准大纺织品的调湿和试验用标准大气气 GB 8170 数值修约规则数值修约
2、规则 GB/T 14334 合成短纤维取样方法合成短纤维取样方法4 术语术语 干热收缩率干热收缩率:涤纶短纤维经干热空气处理涤纶短纤维经干热空气处理前后长度的差数对处理前纤维长度之比的前后长度的差数对处理前纤维长度之比的百分率。百分率。5 原理原理l用热收缩测定仪，用热收缩测定仪，在规定条件下测定单根在规定条件下测定单根纤维干热空气处理前后的长度变化，纤维干热空气处理前后的长度变化，计算计算其干热收缩率其干热收缩率6 仪器和工具仪器和工具l单纤维热收缩测定仪单纤维热收缩测定仪，要求长度测量须精要求长度测量须精确至确至0.01mm;l样筒样筒;l摄子和弯头镊摄子和弯头镊;l张力夹和弹簧夹张力夹和
3、弹簧夹;l黑绒板黑绒板;l烘箱烘箱:附有恒温控制装置，允许误差士附有恒温控制装置，允许误差士1.7 纤维调湿和试验用标准大气纤维调湿和试验用标准大气l 纤维调湿和试验用标准大气按纤维调湿和试验用标准大气按GB6529规规定执行。定执行。l预调湿用标准大气预调湿用标准大气:温度不超过温度不超过50，相对，相对湿度湿度10-25;l调湿和试验用标准大气调湿和试验用标准大气:温度温度2 0 士士2,相相对湿度对湿度63-67.8 试样及其制备试样及其制备l8.1 按按G B/T 14334规定规定,取出试验室试验取出试验室试验样品。样品。l8.2 从试验室试验样品中随机取出约从试验室试验样品中随机取
4、出约5 g 纤纤维维,按规定进行预调湿和调湿，使试样达到按规定进行预调湿和调湿，使试样达到吸湿平衡。试样回潮率在公定回潮率以下吸湿平衡。试样回潮率在公定回潮率以下可不必进行预调湿。可不必进行预调湿。9 试验条件试验条件l9.1 预加张力预加张力:0.075 cN/dtex,按名义线按名义线密度计算密度计算l9.2 热处理温度热处理温度:1 8 0 或按有关规定或按有关规定,允允许误差士许误差士1 l9.3 热处理时间热处理时间:3 0 m i n l9.4 热处理后平衡时间热处理后平衡时间:3 0 m i n l9.5 试验次数：试验次数：3 0 次。次。10 试验步赚试验步赚l10.1 按仪
5、器说明书要求按仪器说明书要求,做好试验前的准做好试验前的准备工作。备工作。l10.2 再从已达吸湿平衡的试样中随机取再从已达吸湿平衡的试样中随机取出出6 小束纤维小束纤维,每束取每束取5 根根,分别用弯头镊将分别用弯头镊将纤维一端夹入弹簧夹中间纤维一端夹入弹簧夹中间,另一端送入张力另一端送入张力弹簧夹中夹住。弹簧夹中夹住。l10.3用镊子夹住上弹簧连同纤维和张用镊子夹住上弹簧连同纤维和张力弹簧一起放人仪器的样筒中，力弹簧一起放人仪器的样筒中，按样筒按样筒上的顺序进行排列上的顺序进行排列l10.4 样筒放入仪器中心轴上进行长度样筒放入仪器中心轴上进行长度测量得到测量得到L 0(精确到精确到0.0
6、 1 m m),l10.5 取出样筒放人已达到规定温度的取出样筒放人已达到规定温度的烘箱中进行热处理，烘箱中进行热处理，3 0 m i n后立即取后立即取出放入第出放入第6 章规定的温湿度条件下平衡章规定的温湿度条件下平衡 30min，再次进行长度测量得到，再次进行长度测量得到L 1(精精确到确到0.0 1 mm),1 1 结果计算结果计算 式中式中:s i 各根纤维的干热收缩率，各根纤维的干热收缩率，%;L 0 热处理前的纤维长度热处理前的纤维长度,mm L 1 热处理后的纤维长度，热处理后的纤维长度，mm 2 仪器常数仪器常数;s 平均干热收缩率，平均干热收缩率，%计算到小数点后二位，计算
7、到小数点后二位，按按GB8170修约到修约到小数点后一位。小数点后一位。附 录 A 束 纤 维 法 (参考件)A 1 适用范围适用范围 束纤维法仅适用于工厂内部控制质量，束纤维法仅适用于工厂内部控制质量，产产品定等和仲裁检验时需经有关方面协商同品定等和仲裁检验时需经有关方面协商同意之后方可使用。意之后方可使用。A2 仪器和工具仪器和工具la.束纤维热收缩测定仪，束纤维热收缩测定仪，要求温度允许要求温度允许误差士误差士I，长度测量须精确至，长度测量须精确至0.0 1 mmlb.预张力夹、夹持器、镊子等。预张力夹、夹持器、镊子等。A3 试验步骤试验步骤 lA5.1 按仪器说明书要求，按仪器说明书要
8、求，做好试验前的做好试验前的准备工作，准备工作，并使加热槽达到规定的温度。并使加热槽达到规定的温度。lA5.2 按规定制备试样。按规定制备试样。lA5.3 从已调湿平衡的试样中，随机抽取从已调湿平衡的试样中，随机抽取2 0 根纤维为根纤维为1 束，共取束，共取2 束，分别进行整理，束，分别进行整理，使其一端整齐。在整理过程中不得使纤维使其一端整齐。在整理过程中不得使纤维受意外张力而伸长。受意外张力而伸长。lA 5.4 将将1 束整理好的纤维夹人夹持器束整理好的纤维夹人夹持器内，内，下挂规定的预加张力夹。下挂规定的预加张力夹。再将张力再将张力夹挂在夹持器小钩上，夹挂在夹持器小钩上，把夹持器插入滑
9、把夹持器插入滑动槽内。动槽内。lA 5.5 开启测量开关，开启测量开关，移动夹持器使纤移动夹持器使纤维束处于光孔位置，维束处于光孔位置，用镊子将小钩上的用镊子将小钩上的张力夹轻轻放下，调节读数手轮，张力夹轻轻放下，调节读数手轮，视其视其长度在长度在19.5-20mm之间，若偏差较大，之间，若偏差较大，可适当调节张力夹的位置，使投影屏上的可适当调节张力夹的位置，使投影屏上的标志线与张力夹平口标志线与张力夹平口 相切时，记下读数相切时，记下读数手轮上的示值手轮上的示值L o(精确到精确到0.0 1 m m)，去掉负荷，将张力夹重挂于小钩上，移动去掉负荷，将张力夹重挂于小钩上，移动夹持器测量第二束的
10、夹持器测量第二束的L a(精确到精确到0.0 1 m m),lA 5.6 升起加热槽，升起加热槽，使夹持器全部置于加使夹持器全部置于加热槽内，热槽内，盖好盖板，盖好盖板，开启加热开关，开启加热开关，当加当加热槽的温度升至热槽的温度升至180时记录时间，时记录时间，30min 时，关闭加热开关，打开盖板，降下加热时，关闭加热开关，打开盖板，降下加热槽，让纤维自槽，让纤维自 然冷却，待加热器冷却到室然冷却，待加热器冷却到室温后，再按温后，再按A 5.5 操作，量取二束纤维的操作，量取二束纤维的 L 1(精确到精确到0.01 mm).A 6 结果计算结果计算 S i=【(L 0 L 1）/L 0】1
11、00式中式中:S i 每束纤维的干热收缩率，每束纤维的干热收缩率，%;L 0 热处理前纤维束长度，热处理前纤维束长度，m m;L 1 热处理后纤维束长度，热处理后纤维束长度，m m,用二束纤维干热收缩率的算术平均值表示用二束纤维干热收缩率的算术平均值表示测定结果。计算到小数点后二位，测定结果。计算到小数点后二位，按按 GB 817。规定修约到小数点后一位。规定修约到小数点后一位。合成短纤维含油率试验方法合成短纤维含油率试验方法 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了合成短纤维含油率的试验方本标准规定了合成短纤维含油率的试验方 法法 萃取法。萃取法。本标准适用于聚醋本标准适用于聚
12、醋(涤纶涤纶)、聚酞胺聚酞胺(锦纶锦纶)、聚丙烯胳聚丙烯胳(睛纶睛纶)、聚丙烯聚丙烯(丙纶丙纶)、聚乙聚乙烯醉缩甲醛烯醉缩甲醛(维纶维纶)等合成短纤维的含油率等合成短纤维的含油率测定。测定。2 标准标准lGB/T 1430 一933 引用标准引用标准l G B 8 1 7 0 数值修约规则数值修约规则l G B/T 1 4 3 3 4 合成短纤维取样方法合成短纤维取样方法4 术语术语l 合成纤维含油率合成纤维含油率:合成纤维上附着的油剂合成纤维上附着的油剂质量质量(不包括水分不包括水分)对干燥纤维质量的百分对干燥纤维质量的百分率。率。5 原理原理l 采用采用索氏萃取法索氏萃取法，利用油剂能溶解
13、于某些利用油剂能溶解于某些有机溶剂的性质，有机溶剂的性质，通过脂肪抽出器将试样通过脂肪抽出器将试样表面的油剂抽出，表面的油剂抽出，所得抽出液加以蒸发烘所得抽出液加以蒸发烘干，干，称量不易挥发的油剂，称量不易挥发的油剂，以达到测定试以达到测定试样的目的。样的目的。l6 仪器和试剂仪器和试剂6.1 仪器和工具仪器和工具l a.脂肪抽出器脂肪抽出器:2 5 0 m L;l b.恒温水浴锅恒温水浴锅;l c.电热鼓风烘箱电热鼓风烘箱:附有恒温控制装置，附有恒温控制装置，允允许误差士许误差士2;l d.天平天平:最小分度值最小分度值0.1mg;l e.定性滤纸定性滤纸:直径直径12.5cml f.干燥器
14、、干燥器、称量瓶及不锈钢镊子等。称量瓶及不锈钢镊子等。6.2 试剂试剂(分析纯分析纯)l 涤纶、涤纶、睛纶、睛纶、丙纶丙纶:无水乙无水乙 醚醚l 维纶维纶:苯苯-甲醇甲醇(2：1);l 锦纶锦纶:四氯化碳。四氯化碳。7 试样及其制备试样及其制备l7.1 按按G B/T 1 4 3 3 4 规定，规定，取出试验取出试验室试验样品室试验样品l7.2 从试验室试验样品中随机抽取混合均匀从试验室试验样品中随机抽取混合均匀的试样三份，的试样三份，其中二份作平行试验，其中二份作平行试验，另一另一份作校正水分用。份作校正水分用。l每份试样质量约每份试样质量约5 g(精确到精确到0.1mg).8 试验步骤试验
15、步骤l8.1将脂肪抽出器的蒸发瓶洗净，置于将脂肪抽出器的蒸发瓶洗净，置于105 士士2 烘箱内烘烘箱内烘2 h，放入干燥器内冷却到，放入干燥器内冷却到室温，室温，称量称量(精确到精确到0.1mg)l8.2 试样用滤纸包成圆简形，其高度不得超试样用滤纸包成圆简形，其高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒内，下接已知质量的蒸馏瓶，注入溶剂约内，下接已知质量的蒸馏瓶，注入溶剂约 100150mll8.3在水浴锅上回流萃取，调节水浴锅温度，在水浴锅上回流萃取，调节水浴锅温度，使溶剂回流速度控制在使溶剂回流速度控制在7-8 次次/h,萃取萃取2.5h;维纶萃取
16、维纶萃取6h l8.4 萃取完毕后，用不锈钢镊子压紧试样，萃取完毕后，用不锈钢镊子压紧试样，并将溶剂倒人蒸馏瓶内，然后回收溶剂并将溶剂倒人蒸馏瓶内，然后回收溶剂l8.5将蒸馏瓶置于将蒸馏瓶置于105士士2 烘箱内烘烘箱内烘2 h，放入干燥器内放入干燥器内 冷却到室温，冷却到室温，称量称量(精确到精确到0.1mg)l8.6 将上述校正水分的试样放在已知质量将上述校正水分的试样放在已知质量的称量瓶中，置于的称量瓶中，置于105 士士2 烘箱内烘箱内2h，放入干燥器内冷却到室温，放入干燥器内冷却到室温，称量称量(精确到精确到0.1mg)l8.7 由于所采用的溶剂有毒性，沸点较低由于所采用的溶剂有毒性
17、，沸点较低(特别是乙醚特别是乙醚)，必须放在通风橱内进行操，必须放在通风橱内进行操作，在夏天特别要注意安全。作，在夏天特别要注意安全。9 结果计算结果计算9.1 含水率含水率式中式中:W 纤维含水率，纤维含水率，%;g 1 烘前试样质量烘前试样质量,g;g 2 烘后试样质量，烘后试样质量，9。9.2 含油率含油率式中式中:Q 纤维含油率纤维含油率,%;G 1 -试验后蒸馏瓶烘干质量，试验后蒸馏瓶烘干质量，g;G 2 试验前蒸馏瓶烘干质量试验前蒸馏瓶烘干质量,g;G 试样原质量，试样原质量，g;w 纤维含水率，纤维含水率，%。9.3 计算到小数点后三位，计算到小数点后三位，按按G B 8 1 7
18、。修约到小数点后二位。修约到小数点后二位。9.4 此项试验必须进行平行试验，此项试验必须进行平行试验，取两次平取两次平行试验结果的算术平均值为测定结果。行试验结果的算术平均值为测定结果。10 允许误差允许误差 若平行试验的两次差异超过平均数的若平行试验的两次差异超过平均数的2 5%时，时，则重新再做二个平行试验，则重新再做二个平行试验，并取四次并取四次试验的算术平均值作为最后的结果。试验的算术平均值作为最后的结果。附附 录录 A 光光 折折 射射 率率 法法 (参考件参考件)本方法适用于聚酷本方法适用于聚酷(涤纶涤纶)短纤维含油率的短纤维含油率的测定测定A 1 仪器和工具仪器和工具l a.阿贝
19、折射仪阿贝折射仪:附钠光灯，供阿贝折射仪附钠光灯，供阿贝折射仪 用恒温槽一套用恒温槽一套;l b.脂肪抽出器脂肪抽出器:2 5 0 m L;l c.天平天平:最小分度值最小分度值0.0 1g 及及0.1 m g;l d.恒温水浴锅恒温水浴锅;le.红外线干燥器红外线干燥器:1053;lf.100ml量筒、量筒、250mm不锈钢镊子、不锈钢镊子、0.5ml吸管、直径吸管、直径2.5150mm不锈钢丝不锈钢丝(一一端附有橡皮端附有橡皮);lg.滤纸、滤纸、擦镜纸、干燥器。擦镜纸、干燥器。A2 试剂试剂 苯一苯一 甲醇甲醇(容量比容量比1:1)或甲醇或甲醇A 3 试验步骤试验步骤lA 4.1 将试样
20、用定性滤纸包成圆筒形，将试样用定性滤纸包成圆筒形，其其高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后高度不得超过萃取筒的虹吸管高度，然后放人萃取筒内，下接蒸馏瓶，注入溶剂为放人萃取筒内，下接蒸馏瓶，注入溶剂为蒸馏瓶的蒸馏瓶的1/2 3/4,lA 4.2 在水浴锅上回流萃取，回流速度控在水浴锅上回流萃取，回流速度控制在制在8 次次/h，萃取，萃取2.5h,lA 4.3 将蒸馏瓶取下，置于将蒸馏瓶取下，置于105 士士3 的的红外线干燥器中烘红外线干燥器中烘 10min(稍微打开红外稍微打开红外干燥器门干燥器门)，然后取出冷却到室温。，然后取出冷却到室温。lA 4.5用吸管加入。用吸管加入。0.5ml蒸馏水
21、，用附有蒸馏水，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在蒸馏瓶内壁的橡皮管的不锈钢丝刮下附在蒸馏瓶内壁的萃取物并充分地搅拌溶解，然后静置萃取物并充分地搅拌溶解，然后静置10min,lA4.6 使阿贝折射仪镜内温度达到使阿贝折射仪镜内温度达到30 士士0.1 时，取蒸馏瓶内澄清液时，取蒸馏瓶内澄清液2-3 滴，滴在阿滴，滴在阿贝折射仪主棱镜，旋动观察管至明暗界线贝折射仪主棱镜，旋动观察管至明暗界线最清晰时，最清晰时，其刻度即为折射率其刻度即为折射率(读到小数读到小数点以后第四位点以后第四位)，求出两次测定平均。阿求出两次测定平均。阿贝折射仪应每天按规定温度校正燕馏水在贝折射仪应每天按规定温度校正燕馏水在钠
22、光下的折射率。钠光下的折射率。lA4.7 从折射率对纤维含油率的检量线中求从折射率对纤维含油率的检量线中求出纤维含油率。出纤维含油率。A5 检量线的制作法检量线的制作法 lA 5.1 按所用的油剂，按所用的油剂，用有效成分用有效成分 计计算如式算如式(Al)配成浓度为。配成浓度为。.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0%的水溶的水溶l液。液。lA 5.2 在阿贝折射仪上于在阿贝折射仪上于3 0 C 测定其折测定其折射率对油剂浓度的关系直线，射率对油剂浓度的关系直线，并按式并按式(A 2)计算后，计算后，作出相应的作出相应的l折射率和纤维含油率折射率和纤维含油率(计算到小数点以后第计算到小
23、数点以后第二位二位)的关系直线的关系直线(检量线检量线)。(A1).(A2)式中式中:B 油剂的有效成分，油剂的有效成分，%;m 油剂的含水率，油剂的含水率，%;Q 纤维含油率，纤维含油率，%;c 由折射率求得的横坐标上的油剂浓由折射率求得的横坐标上的油剂浓 度，度，%;G 试样质量试样质量 g；W 纤维含水率，纤维含水率，%;0.5 蒸馏水加人量蒸馏水加人量,ml 由折射率从检量线图中查出相应的油剂浓由折射率从检量线图中查出相应的油剂浓度，度，计算纤维含油率。计算纤维含油率。lA 5.3 检量线根据油剂的变换需重新制成检量线根据油剂的变换需重新制成新检量线，新检量线，原检量线如发现有差异时也
24、需原检量线如发现有差异时也需重新制作重新制作lA 5.4 配制苯一配制苯一 甲醇的混合液、甲醇的混合液、萃取操作萃取操作以及红外线干燥器内出入试样时均要戴好以及红外线干燥器内出入试样时均要戴好防护镜。防护镜。谢谢 谢谢！索氏萃取法索氏萃取法l索格斯利特萃取器，也称作索氏萃取器或脂索格斯利特萃取器，也称作索氏萃取器或脂肪萃取器。以挥发性溶剂浸取固体中不挥发肪萃取器。以挥发性溶剂浸取固体中不挥发性物质的仪器。由三部分组成：回流冷凝管，性物质的仪器。由三部分组成：回流冷凝管，萃取器主体（内置滤纸套筒），盛溶剂的烧萃取器主体（内置滤纸套筒），盛溶剂的烧瓶。被萃取的样品置于滤纸筒内，加热溶剂，瓶。被萃取
25、的样品置于滤纸筒内，加热溶剂，其蒸汽由侧管上升，经回流冷凝管滴入样品其蒸汽由侧管上升，经回流冷凝管滴入样品中，当浸液积满纸一定量时既由中，当浸液积满纸一定量时既由虹吸虹吸侧管溢侧管溢出，全部流入下部的烧瓶中。如此循环往复，出，全部流入下部的烧瓶中。如此循环往复，用比较少量的溶剂即可达到完全萃取的目的。用比较少量的溶剂即可达到完全萃取的目的。常用于脂肪提取。常用于脂肪提取。虹吸虹吸l虹吸是一种流体力学现象，可以不借助泵虹吸是一种流体力学现象，可以不借助泵而抽吸液体。处于较高位置的液体充满一而抽吸液体。处于较高位置的液体充满一根倒根倒U形的管状结构（称为虹吸管）之后，形的管状结构（称为虹吸管）之后，开口于更低的位置。这种结构下，管子两开口于更低的位置。这种结构下，管子两端的液体压强差能够推动液体越过最高点，端的液体压强差能够推动液体越过最高点，向另一端排放。主要是由万有引力让虹吸向另一端排放。主要是由万有引力让虹吸管作用。管作用。谢谢
