1、 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 1植物纤维化学综合实验 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 2实验前期准备工作实验前期准备工作 1、洗、洗4个称量瓶、一个瓷坩埚和个称量瓶、一个瓷坩埚和1个大表面皿，放入个大表面皿，放入105烘箱干燥（注意开盖）烘箱干燥（注意开盖）；2、将称量瓶做标记（编号），、将称量瓶做
2、标记（编号），1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#（用铅笔或记号笔），瓷坩埚用钢笔（用铅笔或记号笔），瓷坩埚用钢笔;3、今天、今天10:00取出。取出。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 3实验一、造纸植物纤维原料水分的测定实验一、造纸植物纤维原料水分的测定一、原理一、原理 水分的测定采用干燥法：即将试样放在水分的测定采用干燥法：即将试样放在1052的的电热烘箱中干燥至恒重，所失去的重量即为试样水分的电热烘箱中干燥至恒重，所失去的重量
3、即为试样水分的含量。含量。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 4二、实验步骤（每组做一份）二、实验步骤（每组做一份）1.将将1#称量瓶放入称量瓶放入105烘箱干燥（注意开盖）烘箱干燥（注意开盖）,第一次：第一次：2hr、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平 室室中平衡中平衡30min，然后称重，为，然后称重，为A。第二次：第二次：1hr、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室中平衡中
4、平衡30min，然后称重，为，然后称重，为B。如果如果 A-B 0.0004、即为恒重，如果大于、即为恒重，如果大于0.0004，继续，继续第三次。第三次。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 53.用已恒重的称量瓶称取木粉用已恒重的称量瓶称取木粉35g（0.0001），），4.放入烘箱中干燥（注意开盖）。放入烘箱中干燥（注意开盖）。第一次：第一次：4hr（1hr）、取出后放入干燥器中（盖好盖）在、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室中平衡天平室中平衡3
5、0min，然后称重，为，然后称重，为A。第二次：第二次：1hr（0.5hr）、取出后放入干燥器中（盖好盖）、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室中平衡在天平室中平衡30min，然后称重，为，然后称重，为B。如果如果 A-B 0.0004(0.00100.0010）、即为恒重，如果大于、即为恒重，如果大于0.0004(0.00100.0010），继续第三次。，继续第三次。5.计算：计算：Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 6实验二、造纸植物纤维原料灰分的
6、测定实验二、造纸植物纤维原料灰分的测定一、原理一、原理 将试样在将试样在57525条件下灼烧，使试样中的有机物转条件下灼烧，使试样中的有机物转变为变为CO2和和H2O而挥发，剩下的矿物性的残渣即为灰份。而挥发，剩下的矿物性的残渣即为灰份。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 7二、实验步骤（每组一份）二、实验步骤（每组一份）1 1、在瓷坩埚上用钢笔做标记；、在瓷坩埚上用钢笔做标记；2 2、将瓷坩埚放入、将瓷坩埚放入5755752525的高温炉中灼烧。的高
7、温炉中灼烧。第一次：第一次：1hr1hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min2 min，再放入干燥器，再放入干燥器中、在天平室中平衡中、在天平室中平衡30 min30 min，称重为，称重为A A。第二次：第二次：0.5hr0.5hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min2 min，再放入干燥，再放入干燥器中、在天平室中平衡器中、在天平室中平衡30 min30 min，称重为，称重为B B。如果如果A-BA-B0.0004(0.0004(0.00100.0010)、即为恒重，如果大于、即为恒重，如果大于0.0004(0.0004(0.00100.0010)，继续第三次
8、。，继续第三次。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 83、称取木粉、称取木粉23g（0.0001）。）。4、在电炉上碳化（盖子开口先小后大）。、在电炉上碳化（盖子开口先小后大）。5、将瓷坩埚放入、将瓷坩埚放入57525的高温炉中灼烧。的高温炉中灼烧。第一次：第一次：1hr，取出后放在白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、，再放入干燥器中、在天平室中平衡在天平室中平衡30 min，称重为，称重为A。第二次：第二次：0.5hr，取出后放在
9、白瓷板上，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器，再放入干燥器中、在天平室中平衡中、在天平室中平衡30 min，称重为，称重为B。如果如果 A-B 0.0004(0.0010)、即为恒重，如果大于、即为恒重，如果大于0.0004(0.0010)，继续第三次。，继续第三次。6、计算：、计算：Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 9下次实验的准备工作下次实验的准备工作 1、将、将2#称量瓶放入烘箱中，注意开盖。称量瓶放入烘箱中，注意开盖。2、洗涤索氏抽提
10、器底瓶。、洗涤索氏抽提器底瓶。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 10 1、将磁坩埚放入高温炉中，并开始计时。、将磁坩埚放入高温炉中，并开始计时。第一次第一次1hr,第二次第二次0.5hr。2、10:30时，将称量瓶时，将称量瓶1#、2#一起取出，称量。一起取出，称量。准备工作准备工作 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chem
11、istry 11在造纸植物纤维原料中，除含有纤维素、半纤维素在造纸植物纤维原料中，除含有纤维素、半纤维素及木素主要成分之外，还含有少量组分，如：脂肪、蜡及木素主要成分之外，还含有少量组分，如：脂肪、蜡及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物的多少来表示的多少来表示。实验三、造纸植物纤维原料苯实验三、造纸植物纤维原料苯-醇抽出物的测定醇抽出物的测定 Tianjin University of Science&Technology 有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成，随原料种类有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成，随原料种类的不同而各不相同
12、。的不同而各不相同。有机溶剂抽出物量：有机溶剂抽出物量：针叶木较高，针叶木较高，4%左右；阔叶木较少，左右；阔叶木较少，1%;草类原料，乙醚抽出物草类原料，乙醚抽出物1%，苯醇抽出物，苯醇抽出物36%。在测定木素和综纤维素含量时，也必须进行有机溶剂抽在测定木素和综纤维素含量时，也必须进行有机溶剂抽提，以除去可溶成分。提，以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等；而苯乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等；而苯醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪，还能出抽出一些乙醚不溶物，如单宁和色素等。肪，还能出抽出一些乙醚不溶物
13、，如单宁和色素等。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 12 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 13一、溶剂及仪器一、溶剂及仪器 1 1、本次实验使用的溶剂为苯、本次实验使用的溶剂为苯-醇（醇（6767：3333）混合液，）混合液，这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂;2 2、仪器：索氏抽提器。、仪器：索氏抽提器。Tianjin University of
14、Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 14二、实验步骤二、实验步骤 1、用、用4#称量瓶称取两份木粉试样，称量瓶称取两份木粉试样，1g（用于木素，精确（用于木素，精确至至0.0001）、）、2g（用于综纤维素，精确至（用于综纤维素，精确至0.0001）；）；2、用处理后的滤纸包好；、用处理后的滤纸包好；3、放入索氏抽提器中；、放入索氏抽提器中；4、加入苯、加入苯-醇混合液。（溢流后，再加入约回流管高度的醇混合液。（溢流后，再加入约回流管高度的1/3 1/2）；）；5、水浴加热、水浴加热6hr（1.
15、0hr）。流第一滴时开始计时，回流。流第一滴时开始计时，回流速度：速度：15min回流一次；回流一次；Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 15 6、到时间，将试样夹出放在表面皿上风干；、到时间，将试样夹出放在表面皿上风干；7、重新将仪器装好回收苯、重新将仪器装好回收苯-醇，蒸发至抽提底瓶中的抽液醇，蒸发至抽提底瓶中的抽液约约10mL；8、将底瓶中的抽出物移入已恒重的、将底瓶中的抽出物移入已恒重的2#称量瓶中，并用苯称量瓶中，并用苯-醇洗底瓶三次；醇洗底
16、瓶三次；9、水浴蒸干；、水浴蒸干；10、将、将2#称量瓶放入烘箱中干燥；称量瓶放入烘箱中干燥；11、计算。、计算。Tianjin University of Science&Technology注意事项注意事项1）苯醇混合液对身体有害，实验时请保持门窗通风。）苯醇混合液对身体有害，实验时请保持门窗通风。2）有机溶剂为易燃药品，抽出物蒸干操作必须在水浴上进）有机溶剂为易燃药品，抽出物蒸干操作必须在水浴上进行，切不可明火蒸干，且溶剂基本蒸干后，方可放入烘箱行，切不可明火蒸干，且溶剂基本蒸干后，方可放入烘箱中干燥。中干燥。3）用滤纸包扎的试样包的长度应低于抽提器溢流管高度。）用滤纸包扎的试样包的长度
17、应低于抽提器溢流管高度。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 16 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 17 1、将、将3%硫酸处理后的滤纸放入硫酸处理后的滤纸放入3#称量瓶，放入烘箱；称量瓶，放入烘箱；2、洗涤仪器：、洗涤仪器：250ml具塞锥形瓶和具塞锥形瓶和1000ml烧杯，锥形瓶烧杯，锥形瓶倒置在烧杯中风干。倒置在烧杯中风干。下周实验的准备工作下周实验的准备工作 Tianjin Un
18、iversity of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 18准备工作准备工作10:00 将将2#称量瓶和称量瓶和3#称量瓶取出，称量。称量瓶取出，称量。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 19实验四、造纸植物纤维原料酸不溶木素含量的测定实验四、造纸植物纤维原料酸不溶木素含量的测定使用硫酸法测定造纸植物纤维原料的木素含量，是由使用硫酸法测定造纸植物纤维
19、原料的木素含量，是由Peter Klason首先提出，经过很多化学家研究并加以修改。首先提出，经过很多化学家研究并加以修改。这种方法是用这种方法是用72%H2SO4水解试样中的碳水化合物，从而定水解试样中的碳水化合物，从而定量测定其残余物（木素）量。量测定其残余物（木素）量。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 20实验步骤：实验步骤：1、将、将1g试样用毛笔扫入试样用毛笔扫入250ml具塞锥瓶中；具塞锥瓶中；2、用量筒加入、用量筒加入15ml、1215
20、、72%H2SO4、轻轻摇、轻轻摇动（动（平移平移）1min；3、在恒温、在恒温1820（室温）水浴中处（室温）水浴中处2hr（非木材原料（非木材原料2.5hr）（1hr）;这一步为浓酸水解：水解产物不完全为单糖，这一步为浓酸水解：水解产物不完全为单糖，只是部分水解，只是部分水解，DP10左右，试样为糊精状态，糊左右，试样为糊精状态，糊精易被木素吸附、使测定的结果偏高精易被木素吸附、使测定的结果偏高。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 214、移入、移
21、入1000ml烧杯中，加入烧杯中，加入560ml蒸馏水（包括洗涤具塞蒸馏水（包括洗涤具塞锥瓶用水），这时体系酸的浓度为：锥瓶用水），这时体系酸的浓度为：3%；（注意：蒸馏水提前量出，并加热。）（注意：蒸馏水提前量出，并加热。）5、在电热板上煮沸、在电热板上煮沸4hr（0.5hr，注意，注意补充水分）补充水分）；这一步为稀酸水解：使低聚糖继续水解成单糖溶这一步为稀酸水解：使低聚糖继续水解成单糖溶解，而溶于解，而溶于H2SO4中的木素会在这种条件下沉淀出来；中的木素会在这种条件下沉淀出来；6、过滤（、过滤（不能搅拌，高温过滤速度快不能搅拌，高温过滤速度快），并用热蒸馏水洗），并用热蒸馏水洗至中性；
22、至中性；（提前准备过滤仪器）（提前准备过滤仪器）7、在烘箱中干燥至恒重；、在烘箱中干燥至恒重；8、计算。、计算。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 221、3#称量瓶称量瓶+滤纸滤纸+木素，木素，10:00取出取出;2、洗含有抽出物的、洗含有抽出物的2#称量瓶。称量瓶。准备工作准备工作 Tianjin University of Science&Technology实验五实验五 植物纤维原料酸溶木素含量的测定植物纤维原料酸溶木素含量的测定Integra
23、te Experiment of Lignocellulosic Chemistry 23酸溶木素：分子量较小的部分酸溶木素：分子量较小的部分酸不溶木素酸不溶木素木素木素 Tianjin University of Science&Technology一、测定原理一、测定原理 用紫外分光光度法，用用紫外分光光度法，用72%72%硫酸法分离出酸不溶木素硫酸法分离出酸不溶木素以后得到的滤液，在波长以后得到的滤液，在波长205nm205nm处测量紫外光的吸收值。处测量紫外光的吸收值。朗伯朗伯比尔定律：比尔定律：其中，其中，A吸光值吸光值 比色皿厚度，比色皿厚度，cm，一般为，一般为1cm 木素浓度，
24、木素浓度，g/100mL K吸收系数，吸收系数，L/(gcm)Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 24 KA Tianjin University of Science&Technology二、仪器二、仪器 紫外分光光度计、石英玻璃吸收池紫外分光光度计、石英玻璃吸收池(光距光距1cm)1cm)三、试剂三、试剂 滤液滤液 参比液：参比液：3%硫酸溶液硫酸溶液四、实验步骤四、实验步骤 将试验样品放入吸收池，以将试验样品放入吸收池，以3%硫酸溶液作为参比，硫酸溶液作为参比，用紫外分光光度计于波长用紫外分光光度计于波长205nm测量其吸收
25、值测量其吸收值A。如果如果A0.7，稀释后测定，保证，稀释后测定，保证A在在0.20.7的范围。的范围。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 25 Tianjin University of Science&Technology五、结果计算五、结果计算 滤液中酸溶木素含量：滤液中酸溶木素含量：A吸收值吸收值 D滤液的稀释倍数，稀释后滤液体积滤液的稀释倍数，稀释后滤液体积VD/原滤液体积原滤液体积V0 110吸光系数，吸光系数，L/(gcm)。原料中酸溶木素含量：原料中酸溶木素含量：V滤液的总体积，滤液的总体积，575mL m0绝干试
26、样质量，绝干试样质量，g。Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 26)1000/(110mLgDAB%mVBX10010000 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 27实验六：植物纤维原料生物结构及细胞形态综合评定实验六：植物纤维原料生物结构及细胞形态综合评定 一、样品的准备：一、样品的准备：(1)(1)针叶材、阔叶材、草类原料化学浆用水润湿后，然针叶材、阔叶材、草类原料化学浆用水润湿后，然
27、后打散后打散-纤维形态观察；纤维形态观察；(2)(2)针叶材、阔叶材、草类原料切片（已制备）针叶材、阔叶材、草类原料切片（已制备）-三个三个切面观察。切面观察。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 281、清洁的载玻片、盖玻片保存在、清洁的载玻片、盖玻片保存在50%乙醇中，用时取出擦干；乙醇中，用时取出擦干；2、将分散好的纤维试样制备成悬浮液、浓度大约、将分散好的纤维试样制备成悬浮液、浓度大约0.05%；3、用特制的吸管吸取悬浮液约、用特制的吸管吸取悬浮
28、液约0.5ml，滴在载玻片上。用电热板烘，滴在载玻片上。用电热板烘干（待水分烘至半干时、纤维应能在载玻片上移动时、干（待水分烘至半干时、纤维应能在载玻片上移动时、用解剖针将纤维用解剖针将纤维分散均匀、继续烘干。分散均匀、继续烘干。）4、滴上、滴上12滴染色剂（赫氏染色剂）。滴染色剂（赫氏染色剂）。5、盖上盖玻片，用滤纸吸去多余的染色剂。、盖上盖玻片，用滤纸吸去多余的染色剂。6、在放大、在放大100的显微镜下观察。的显微镜下观察。二、试片的制备：二、试片的制备：Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lign
29、ocellulosic Chemistry 29三、实验要求三、实验要求1、纤维形态观察：、纤维形态观察：针叶材：针叶材：管胞管胞9095%和木射线薄壁细胞；和木射线薄壁细胞；阔叶材：阔叶材：木纤维木纤维6080%、导管和木射线薄壁细胞；、导管和木射线薄壁细胞；草草 浆：浆：纤维细胞纤维细胞4070%、薄壁细胞和表皮细胞。、薄壁细胞和表皮细胞。2、生物结构观察：、生物结构观察：针叶材针叶材、阔叶材阔叶材和和草类原料草类原料的三个切面的三个切面横切面、径切面和横切面、径切面和弦切面。弦切面。3、植物纤维形态（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）对纸、植物纤维形态（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度
30、等）对纸张性能的影响。张性能的影响。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 30实验七：漂白化学浆聚合度（粘度）的测定实验七：漂白化学浆聚合度（粘度）的测定 粘度是流体流动时、流体内摩擦力大小的表现。纤粘度是流体流动时、流体内摩擦力大小的表现。纤维素及其它高分子化合物的粘度与其分子量有关。维素及其它高分子化合物的粘度与其分子量有关。可以通过溶液的粘度计算出聚合度可以通过溶液的粘度计算出聚合度。天然纤维素的平均聚合度以棉、麻较高，约为天然纤维素的平均聚合度以
31、棉、麻较高，约为10000左右；草类纤维素较低。化学纸浆的平均聚合度左右；草类纤维素较低。化学纸浆的平均聚合度为为1000左右。左右。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 31一、溶剂：铜乙二胺溶液；一、溶剂：铜乙二胺溶液；二、仪器：溶解瓶二、仪器：溶解瓶50ml、测定用毛细管粘度计；、测定用毛细管粘度计；三、粘度计的校准：三、粘度计的校准：用用65%甘油水溶液、甘油水溶液、0.5M铜乙二胺、蒸馏水，分别测定铜乙二胺、蒸馏水，分别测定效准粘度计和测定粘度
32、计的流出的时间效准粘度计和测定粘度计的流出的时间。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 32tc：甘油溶液从效准粘度计中流出的时间：甘油溶液从效准粘度计中流出的时间s；tv：甘油溶液从测定粘度计中流出的时间：甘油溶液从测定粘度计中流出的时间s；ts：0.5M铜乙二胺溶液在效准粘度计中流出的时间铜乙二胺溶液在效准粘度计中流出的时间s；tH2O:蒸馏水在效准粘度计中流出的时间蒸馏水在效准粘度计中流出的时间s。粘度计因子粘度计因子f=tc/tv 粘度计常数粘度
33、计常数hn=f/ts 注：注：ts/tH2O=1.281.29 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 33四、测定步骤：四、测定步骤：1、称取漂白化学浆约、称取漂白化学浆约0.210.22g(0.0001)、置于、置于50ml溶解瓶溶解瓶中；中；2、用移液管加入、用移液管加入25.00ml蒸馏水及一些铜片（约蒸馏水及一些铜片（约34片）；片）；3、塞紧盖、摇瓶打散、塞紧盖、摇瓶打散20min；4、用移液管加、用移液管加25.00ml铜乙二胺溶液、塞紧盖、
34、铜乙二胺溶液、塞紧盖、排出全部残排出全部残留空气、留空气、不断摇动不断摇动5min；5、在测定粘度计中测定流出时间，测定两次、结果相差不、在测定粘度计中测定流出时间，测定两次、结果相差不应超过应超过2.5%；（方法：用吸耳球从上端吸、润洗两次后，恒温（方法：用吸耳球从上端吸、润洗两次后，恒温5min、测、测定流经毛细管的时间。）定流经毛细管的时间。）Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 34 测定的流出时间为：测定的流出时间为：t（秒）。（秒）。rel（
35、/0）=ht；查表得查表得C C：g/ml ：ml/g 计算出计算出值值 再由公式再由公式DP0.905=0.75计算出聚合度。计算出聚合度。6、结果计算：、结果计算：Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 35洗涤洗涤1G2玻璃滤器，放入烘箱中恒重。玻璃滤器，放入烘箱中恒重。准备工作准备工作 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Ch
36、emistry 36实验八：植物纤维原料综纤维素含量测定实验八：植物纤维原料综纤维素含量测定 综纤维综纤维素（素（Holocellulose）：）：植物纤维原料中纤维素植物纤维原料中纤维素和半纤维素的全部，即碳水化合物总量。和半纤维素的全部，即碳水化合物总量。常用测定的方法：亚氯酸钠法。常用测定的方法：亚氯酸钠法。NaClO2-NaClO3+NaCl+ClO2 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 37仪器：仪器：可控温恒温水浴可控温恒温水浴 综纤维素测
37、定仪：综纤维素测定仪：250mL锥形瓶、锥形瓶、25mL锥形瓶各一锥形瓶各一 1G2玻璃滤器玻璃滤器 真空泵或水抽子真空泵或水抽子 抽滤瓶：抽滤瓶：1000mL试剂试剂:亚氯酸钠（含量已知）：化学纯级以上亚氯酸钠（含量已知）：化学纯级以上 冰醋酸：分析纯冰醋酸：分析纯 Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 38实验步骤：实验步骤：1、将、将2g抽提过的试样移入综纤维素测定仪的抽提过的试样移入综纤维素测定仪的250mL锥形锥形瓶中。瓶中。2、加入、加入65
38、mL蒸馏水、蒸馏水、0.5mL冰醋酸（冰醋酸（10滴）、滴）、0.6g亚氯亚氯酸钠（按酸钠（按100%计），摇匀，扣上计），摇匀，扣上25mL锥形瓶，置锥形瓶，置75恒温水浴中加热恒温水浴中加热1h（45min）。）。3、加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，到达、加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，到达45min不不必冷却溶液，再加入必冷却溶液，再加入0.5mL冰醋酸及冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，摇亚氯酸钠，摇匀，继续在匀，继续在75水浴中加热水浴中加热45min。（。（直至试样变白、直至试样变白、木素含量在木素含量在2%4%为止为止）Tianjin University of Science&
39、TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 394、从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的、从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的1G2玻璃滤器抽吸过滤（玻璃滤器抽吸过滤（必须很好地控制真空度，不可必须很好地控制真空度，不可过大过大），用蒸馏水反复洗涤至中性，最后用），用蒸馏水反复洗涤至中性，最后用丙酮洗涤丙酮洗涤一次一次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗净，置烘箱中烘至恒重。净，置烘箱中烘至恒重。5、计算、计算注：如为注：如为非木材原料非木材原料，尚须
40、测定综纤维素中的灰分含量。，尚须测定综纤维素中的灰分含量。Tianjin University of Science&TechnologyIntegrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry 40注意事项：注意事项：测定应在酸性条件下进行，因此，应务必注意冰醋酸加入测定应在酸性条件下进行，因此，应务必注意冰醋酸加入量要足够（量要足够（0.50.5mLmL），使亚氯酸钠分解反应完全。），使亚氯酸钠分解反应完全。在水浴上反应时，要经常摇动反应锥形瓶，以使反应均匀在水浴上反应时，要经常摇动反应锥形瓶，以使反应均匀。反应中，倒置的小锥形瓶内充满。反应中，倒置的小锥形瓶内充满黄色反应气体黄色反应气体，因此不，因此不要开启小锥形瓶。反应结束后也要待锥形瓶充分冷却、黄要开启小锥形瓶。反应结束后也要待锥形瓶充分冷却、黄色气体散尽后，再将倒置的小锥形瓶取下，进行过滤。色气体散尽后，再将倒置的小锥形瓶取下，进行过滤。过滤操作应注意不要吸滤太快，玻璃滤器内的液体不要吸过滤操作应注意不要吸滤太快，玻璃滤器内的液体不要吸干，以免综纤维素干，以免综纤维素堵塞堵塞玻璃滤器滤孔，影响过滤速度。玻璃滤器滤孔，影响过滤速度。
