1、 高三复习专题 “大题小做”拆解实验综合题考情链接：考情链接：命题调研(20152019五年大数据)20152019五年考点分布图核心素养与考情预测核心素养：核心素养：科学探究与创新意识科学探究与创新意识考情解码：考情解码：实验综合题主要以物质制备和实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计究和解决问题，预计2020年难度会有所增年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较
2、大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。高层次的要求。认识题目结构，拒绝冗长！拆解题目，大题小做！题头：实验目的、原理、资料题干：实验步骤题尾：将涉及到的实验知识设制成问题(1)该合成反应中应采用该合成反应中应采用_加热。加热。(填标号填标号)A.热水浴热水浴B.酒精灯酒精灯 C.煤气灯煤气灯 D.电炉电炉(2)下列玻璃仪器中，下列玻璃仪器中，中需使用的有中需使用的有_(_(填标号填标号)，不需使用的有，不需使用的有_(_(填名称填名称)。(3)中需使用冷水，目的是中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。，以便过滤除去难溶杂
3、质。(5)采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是本实验的产率是_%。实验操作和仪器实验操作目的分析计算（产率）品味高考，梳理考向：2019课标全国课标全国实验操作分析实验操作品味高考，梳理考向：2019课标全国课标全国I(1)步骤步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤步骤需要加热的目的是需要加热的目的是_，温度保持，温度保持8095，采用的，采用的合适加热方式是合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(_(填标号填标号)。
4、(3)步骤步骤中选用足量的中选用足量的H2O2，理由是，理由是_。分批加入分批加入H2O2，同时为了，同时为了_ _ ，溶液要保持溶液要保持pH小于小于0.5。(4)步骤步骤的具体实验操作有的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150 时失掉时失掉1.5个结晶水，失重个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。硫酸铁铵晶体的化学式为_。实验操作实验操作目的实验条件控制实验装置实验操作目的实验操作目的实验操作计算梳理考向：（1
5、 1）实验仪器与实验装置）实验仪器与实验装置记住常见的仪器名称记住常见的仪器名称熟悉典型的实验装置及其作用熟悉典型的实验装置及其作用（2 2）实验操作分析）实验操作分析实验条件控制实验条件控制操作目的分析操作目的分析基本操作规范答题基本操作规范答题（3 3）计算）计算 2019课标全国课标全国，27乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：品味高考，拆解考题：类型一有机制备类综合实验类型一有机制备类综合实验 水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量13810218
6、0实验目的实验目的原理原理资料：物理性质资料：物理性质第一步：快速判断实验目的第一步：快速判断实验目的“制取制取”“”“制备制备”“”“检验检验”“”“探探究究”“”“测定测定”等关键词等关键词 实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 左右，充分反应。稍冷左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水
7、中，析出固体，过滤。冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：回答下列问题：2019课标全国课标全国，27乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：(1)该合成反应中应采用该合成反应中应采用_加热。加热。(填
8、标号填标号)A.热水浴热水浴B.酒精灯酒精灯 C.煤气灯煤气灯 D.电炉电炉A第二步：拆解小题，定位考点，做出判断第二步：拆解小题，定位考点，做出判断 实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。冷水中，析出固体，过滤。所
9、得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：回答下列问题：2019课标全国课标全国，27乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：(2)下列玻璃仪器中，下列玻璃仪器中，中需使用的有中需使用的有_(填标号填标号)，不需使用的有不需使用的有
10、_(填名称填名称)。(3)中需使用冷水，目的是中需使用冷水，目的是_。BD分液漏斗、容量瓶分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体充分析出乙酰水杨酸固体(结晶结晶)实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。冷水中，析
11、出固体，过滤。所得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：回答下列问题：2019课标全国课标全国，27乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：(4)中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。，以便过滤除去
12、难溶杂质。(5)采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。生成可溶的乙酰水杨酸钠生成可溶的乙酰水杨酸钠重结晶重结晶(6)本实验的产率是本实验的产率是_%。实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。冷水中，析出固体，过滤。所得结
13、晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：回答下列问题：2019课标全国课标全国，27乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：公式：公式：产率产率=(实际产量实际产量/理论产量理论产量)100%（6）水杨酸分子式为水杨酸分子式为C7H6
14、O3，乙酰水杨酸分子式为，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法，根据关系式法计算得：计算得：C7H6O3 C9H8O4 138 180 6.9g m m(C9H8O4)=(6.9g180)/138=9g，则产率为则产率为 5.4g100%=60%9g1.综合实验题的解题步骤综合实验题的解题步骤2.2.认识并会写仪器名称认识并会写仪器名称定位考点：第一步：快速判断实验目的第一步：快速判断实验目的第二步：拆解小题，定位考点，做出判断第二步：拆解小题，定位考点，做出判断3.3.反应需要加热的应根据温度的高低选择：酒精灯反应需要加热的应根据温度的高低选择：酒精灯(500 左右左右)、水浴、水浴
15、(小于小于100)、酒精喷灯酒精喷灯(高温高温)等条件。等条件。小题变式小题变式1 1，节选，节选 世界环保联盟将全面禁止在自来水中加氯气，取而世界环保联盟将全面禁止在自来水中加氯气，取而代之的是安全高效的杀菌消毒剂代之的是安全高效的杀菌消毒剂ClO2。ClO2在常温下是一种黄绿色、有刺在常温下是一种黄绿色、有刺激性气味的气体，熔点：激性气味的气体，熔点：59，沸点：，沸点：11.0，它可以看作是亚氯酸，它可以看作是亚氯酸(HClO2)和氯酸和氯酸(HClO3)的混合酸酐，少量的的混合酸酐，少量的ClO2可用饱和草酸可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与溶液与KClO3粉末在粉末在60 时反应制得
16、。时反应制得。三位同学分别设计了三套制备三位同学分别设计了三套制备ClO2的发生装置的发生装置A1、A2、A3，请问选哪一个装置？，请问选哪一个装置？A31.综合实验的解题步骤综合实验的解题步骤2.2.认识并会写仪器名称认识并会写仪器名称3.3.反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500(500 左右左右)、水、水浴浴(小于小于100)100)、酒精喷灯酒精喷灯(高温高温)等条件。等条件。4.4.熟悉常见的分离提纯的实验操作名称、原理、步骤和仪器熟悉常见的分离提纯的实验操作名称、原理、步骤和仪器过滤、重结晶、蒸发结晶、萃取、分液、蒸馏（分馏）、盐析
17、等过滤、重结晶、蒸发结晶、萃取、分液、蒸馏（分馏）、盐析等5.5.会用资料表中的物理性质会用资料表中的物理性质 溶解性溶解性、密度溶解性（液液互溶）、沸点溶解性（比如饱和食盐水）第一步：快速判断实验目的第一步：快速判断实验目的第二步：拆解小题，定位考点，做出判断第二步：拆解小题，定位考点，做出判断定位考点：小题变式小题变式2，节选，节选实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：数据如下：实验中加入碳酸钠的目的为实验中加入碳酸钠的目的为_；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为_
18、。加饱和氯化钠溶液进行盐析加饱和氯化钠溶液进行盐析 中和苯甲酸和硫酸中和苯甲酸和硫酸源于课本皂化反应源于课本皂化反应源于课本制备乙酸乙酯的除杂原理源于课本制备乙酸乙酯的除杂原理 小题变式小题变式3 3，节选，节选 苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示：（装置图省略）：（装置图省略）(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法：在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法：（2）当）当B装置中温度计显示装置中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。
19、时可收集苯甲酸甲酯。先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸199.65.5.会用表中的物理性质会用表中的物理性质定位考点：1.综合实验的解题模板综合实验的解题模板2.2.认识并会写仪器名称认识并会写仪器名称3.3.反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 左右左右)、水、水浴浴(小于小于100)、酒精喷灯酒精喷灯(高温高温)等条件。等条件。4.4.熟悉常见实验操作的名称、原理、步骤和仪器熟悉常见实验操作的名称、原理、步骤和仪器
20、过滤、重结晶、蒸发结晶、萃取、分液、蒸馏（分馏）、盐析等过滤、重结晶、蒸发结晶、萃取、分液、蒸馏（分馏）、盐析等5.5.会用资料表中的物理性质会用资料表中的物理性质 溶解性溶解性、密度溶解性（液液互溶）、沸点溶解性（比如饱和食盐水）6.6.几个计算式：几个计算式：产率产率=(=(实际产量实际产量/理论产量理论产量)100%、纯度（质量分数）纯度（质量分数）=(=(目标的质量目标的质量/样品的质量样品的质量)100%、转化率转化率=(=(消耗的量消耗的量/起始的量起始的量)100%第一步：快速判断实验目的第一步：快速判断实验目的第二步：拆解小题，定位考点，做出判断第二步：拆解小题，定位考点，做出
21、判断定位考点：认识题目结构，拒绝冗长！拆解题目，大题小做！品味高考，拆解考题：类型二无机制备类综合实验类型二无机制备类综合实验 20172017全国卷全国卷绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答回答下列问题：下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCNKSCN溶液，溶液颜色溶液，溶液颜色无明显变化，再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：无明显变化，再向试管中
22、通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(1)硫酸亚铁与硫酸亚铁与KSCN不发生反应；样品中无不发生反应；样品中无Fe3；Fe2易被氧气易被氧气氧化为氧化为Fe3(答出其中两项即可答出其中两项即可)常见阳离子：常见阳离子：Fe3、Fe2、Al3+、Na+、K+、NH4+等等常见阴离子：常见阴离子：SO42-、SO32-、CO32-、Cl、Br、I等等 常见官能团：常见官能团：醛基、卤素原子、羧基等醛基、卤素原子、羧基等常见气体：常见气体：H2、O2、SO2、CO2、CO、Cl2、H2S、NH3等等7.7.常见离子、气体、官能团的检验常见离子、气体、官能团的检验定位考点：品味高考，拆解考题：类
23、型二无机制备类综合实验类型二无机制备类综合实验 2017 2017全国卷全国卷 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关带两端开关K1和和K2)()(设为装置设为装置A)A)称重，记为称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为称重，记为m2 g。按。按下图连接好装置进行实验。下图连接好装置进行实验。仪器仪器B的名称是的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序：将下列实验操作步骤正确排序：_(填选项字母填选项字母)，重复上述，重复上述操作步骤，直至操作步骤，直至A恒重，记为恒重，记为m3 g
24、。a a点燃酒精灯，加热点燃酒精灯，加热b b熄灭酒精灯熄灭酒精灯c c关闭关闭K1和和K2d d打开打开K1和和K2，缓缓通入，缓缓通入N2e e称量称量Af f冷却至室温冷却至室温干燥管干燥管 d定量实验定量实验e ab fc注意避免引起误差注意避免引起误差 与与H2还原还原CuO实验类似实验类似小题变式小题变式4，节选，节选乙同学探究乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计溶液是否发生变质，设计如下实验测定如下实验测定1.0 molL1 Na2SO3溶液的实际浓度。溶液的实际浓度。该实验装置还存在一个明显的缺陷是该实验装置还存在一个明显的缺陷是_定量实验：注意避免引起误差定量实验：注
25、意避免引起误差缺少一个驱赶残留缺少一个驱赶残留SO2气体的装置气体的装置(或其他合理答案或其他合理答案)Na2SO3+H2SO4 =Na2SO4+H2O+SO2 品味高考，拆解考点：类型二无机制备类综合实验类型二无机制备类综合实验 2017全国卷全国卷 (2)为为测定测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关带两端开关K1和和K2)()(设为装置设为装置A)称重，记为称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为称重，记为m2 g。按。按下图连接好装置进行实验。下图连接好装置进行实验。仪器仪器B的名称是的
26、名称是_。将下列实验操作步骤正确排序：将下列实验操作步骤正确排序：_ _(_ _(填选项字母填选项字母)，重复上述，重复上述操作步骤，直至操作步骤，直至A恒重，记为恒重，记为m3 g。根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(_(列式表示列式表示)。若实验时按若实验时按a、d次序操作，则使次序操作，则使x_(_(填填“偏大偏大”“”“偏小偏小”或或“无影响无影响”)。干燥管 dabfce 偏小偏小 233176()9()mmmm1 1沉淀法沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的
27、质量，再进行相关计算。再进行相关计算。2 2测气体体积法测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。度。量气装置量气装置的设计：的设计：下列装置中，下列装置中，A是常规的量气装置，是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装是改进后的量气装置。置。8.定量测定固体物质组成的常用方法定量测定固体物质组成的常用方法 定位考点：3测气体质量法测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。的质量，
28、求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4滴定法滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5热重法热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。组成是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物
29、的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。息。8.固体物质组成的定量测定的常用方法固体物质组成的定量测定的常用方法 定位考点：品味高考，拆解考题：类型二无机制备类综合实验类型二无机制备类综合实验 2017全国卷全国卷(3)(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)(2)中已恒重的装置中已恒重的装置A接入如图所示的装接入如图所示的装置中，打开置中，打开K1和和 K2，缓缓通入，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。粉末。C、D中的溶液依次为中的溶
30、液依次为_(_(填选项字母填选项字母)。C、D中有气泡冒中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为出，并可观察到的现象分别为_。a品红品红 bNaOHcBaCl2 dBa(NO3)2e浓浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：c、a 生成白色沉淀、褪色生成白色沉淀、褪色 定性实验定性实验FeSO4 Fe2O3SO3通过现象判断物质通过现象判断物质SO22鉴定物质：定试剂；定顺序；互不干扰。鉴定物质：定试剂；定顺序；互不干扰。小题变式小题变式5，2018年全国年全国卷卷改编改编 探究三草酸合铁酸钾探究三草酸合铁酸钾 K3Fe(C2O4)33H2O的热分解
31、产物的热分解产物反应前通反应前通N2是为了是为了_ ；反应后通反应后通N2是是_；B装置作用是装置作用是_；C装置作用是装置作用是_；F装置作用是装置作用是_；为防止倒吸，停止实验时为防止倒吸，停止实验时_；定性实验：通过现象判断物质定性实验：通过现象判断物质排除排除 装置中的装置中的空气空气为了使反应产生的气体全部进入后续装置为了使反应产生的气体全部进入后续装置检验分解产物中有检验分解产物中有CO2生成生成除去除去CO2检验分解产物中有检验分解产物中有CO生成生成应先熄灭装置应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气的酒精灯，冷却后停止通入氮气常见操作常见操作思维方向思维方向通入通入N2
32、或其他惰或其他惰性气体性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体洗涤晶体水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
33、等洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作沉淀，待水自然流下后，重复以上操作23次次定位考点：9.实验操作目的分析固液加热型制气装固液加热型制气装置中恒压分液漏斗置中恒压分液漏斗上的支管的作用上的支管的作用保证反应器保证反应器(一般为圆底烧瓶一般为圆底烧瓶)内气压内气压与恒压分液漏斗内气压相等与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气平衡气压压)，使分液漏斗中的液体易于滴下，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及冷凝回流的作用及目的目的防止防止蒸气逸出脱离反应体系，提蒸气逸出脱离反应体系，提高高物质的转化率物质的转化率常见操作
34、常见操作思维方向思维方向定位考点：9.实验操作目的分析A D C B E B 小题变式小题变式6，节选，节选 ICl（氯化碘）是红棕色液体，熔点是氯化碘）是红棕色液体，熔点是13.9，沸点沸点97.4，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与多种，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与多种单只发生作用，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习单只发生作用，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备氯化碘。以下装置，按气流方向连接的顺序小组的同学拟制备氯化碘。以下装置，按气流方向连接的顺序为为_发生装置发生装置除杂装置除杂装置干燥装置干燥装置主反应装置主反应装置干燥装置干燥装置尾
35、气处理装置尾气处理装置氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液请说一说这套实验方案的设计流程请说一说这套实验方案的设计流程小题变式小题变式7，节选，节选利用下图所示装置来测定纯碱样品中碳酸钠的利用下图所示装置来测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数质量分数(铁架台、铁夹等在图中均已略去铁架台、铁夹等在图中均已略去)。实验步骤如下：。实验步骤如下：按图连接装置，并检查气密性；按图连接装置，并检查气密性；准确称得盛有碱石灰的干燥管准确称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为的质量为83.4 g；准确称得准确称得6 g纯碱样品放入容器纯碱样品放入容器b中；中；打开分液漏斗打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；的
36、旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；打开弹簧夹，往试管打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入空气数分钟，然后称得干燥管中缓缓鼓入空气数分钟，然后称得干燥管D的的总质量为总质量为85.6 g。发生装置发生装置干燥装置干燥装置主反应（吸主反应（吸收）装置收）装置防空气防空气保护装置保护装置防空气防空气保护装置保护装置接口的连接：总体做到接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右自下而上，从左到右”。净化装置应：净化装置应：“长长”进进“短短”出出量气装置应：量气装置应：“短短”进进“长长”出出干燥管应：干燥管应：“粗粗”进进“细细”出出发生装置发生装置除杂除杂干燥装置干燥装置主要反应装置主要反应装置防
37、水解干燥装置防水解干燥装置尾气处理装置尾气处理装置排空气装置排空气装置性质实验装置性质实验装置收集装置收集装置防空气保护装置防空气保护装置防倒吸或防倒吸或者防误差者防误差等安全保等安全保护护防倒吸或防倒吸或者防误差者防误差等安全保等安全保护护定位考点：10.仪器连接顺序思维流程品味高考，拆解考题：类型三化工流程型综合实验类型三化工流程型综合实验 2019新课标新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单
38、宁酸（、单宁酸（Ka约为约为106，易溶于水及乙醇）约，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 3顶端时，顶端时，经虹吸管经虹吸管3 3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。返回烧
39、瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下回答下列问题：列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经提取液需经“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是优点是_。“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”需选用
40、的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有接收管之外，还有_（填标号）。（填标号）。A直形冷凝管直形冷凝管 B球形冷凝管球形冷凝管 C接收瓶接收瓶 D烧杯烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是凝结，该分离提纯方法的名称是_。增加固液接触面积，提取充分增加固液接触面积，提取充分 沸
41、石沸石 AC 升华升华 回答下列问题回答下列问题:品味高考，拆解考题：类型三化工流程型综合实验类型三化工流程型综合实验 2019新课标新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（、单宁酸（Ka约为约为106，易溶于水及乙醇）约，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。回答下列问题
42、回答下列问题:回答下列问题：回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。增加固液接触面积，提取充分增加固液接触面积，提取充分 沸石沸石乙醇易挥发，易燃乙醇易挥发，易燃 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽
43、沿蒸汽导管蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管面达到虹吸管3 3顶端时，经虹吸管顶端时，经虹吸管3 3返回烧瓶，从而实返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。现对茶叶末的连续萃取。使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）品味高考，拆解考题：类型三化工流程型综合实验类型三化工流程型综合实验 2019新课标新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华
44、），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（、单宁酸（Ka约为约为106，易溶于水及乙醇）约，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。回答下列问题回答下列问题:（3）提取液需经）提取液需经“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是优点是_。“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接
45、收管之外，还有蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。（填标号）。A直形冷凝管直形冷凝管 B球形冷凝管球形冷凝管 C接收瓶接收瓶 D烧杯烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是凝结，该分离提纯方法的名称是_。乙醇沸点低，易浓缩乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸单宁酸 水水 升华升华 索氏提取器：索氏提取器：实验时烧瓶中溶剂受热蒸
46、发，蒸汽沿蒸实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管顶端时，经虹吸管3 3返回烧返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。布氏漏斗与减压过滤装置布氏漏斗与减压过滤装置 布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，用布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，用来以负压力抽吸进行过滤，称为减压过滤来以负压力抽吸进行过滤，称为减压过滤(又称又称抽滤或吸滤抽滤或吸滤)，装置如图。，装置如图。
47、使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸（多使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸（多层），将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密层），将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封封(例如用橡胶环例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗，液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶，固漏斗，液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶，固体留在上方。体留在上方。定位考点：11.特殊的实验装置实验装置实验装置主要作用主要作用中橡皮管的作用：平衡压强，使液中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体能
48、顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰体积测量的干扰的作用：干燥或除去气体中的杂质的作用：干燥或除去气体中的杂质的作用：吸收尾气，防止污染空气的作用：吸收尾气，防止污染空气的作用：干燥气体或吸收气体；防的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响影响定位考点：11.特殊的实验装置的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大的作用：混合气体；干燥气体；通过的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量观察气泡速率控制流量的作用：测量气体体积。读数时注意：的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量
49、气管使两装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值低处读出数值中仪器名称与作用：中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率定位考点：11.特殊的实验装置步骤步骤a a中使用分水器不断分离除去水的目的是中使用分水器不断分离除去水的目的是_。实验步骤：实验步骤：a在在100 mL圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、苯甲酸、25 mL乙醇乙醇(过量过量)、20 mL 环己烷
50、，以及环己烷，以及4 mL浓硫酸，浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在温度在6570 加热回流加热回流2 h。反应时环己烷。反应时环己烷乙乙醇醇水会形成水会形成“共沸物共沸物”(沸点沸点62.6)蒸馏出来，蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。己烷和乙醇。回答以下问题回答以下问题:用分离器分离出生成的水，减少生成物，从而使反应向正反应方向移动，提用分离器分离出生成的水，减少生成物，从而使反应向正反应方向移动，提高转化率；高转化率；分水器：分水器：能有效地把水
