1、实验五实验五 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 User9/29/20221a讲述内容讲述内容n实验目的实验目的 n实验要点实验要点 n仪器与试剂仪器与试剂 n实验内容实验内容 n实验数据实验数据n思考与作业思考与作业 2022-9-292a基础化学实验基础化学实验I I报告内容报告内容1 实验目的实验目的 2 基本原理或实验要点（反应式）基本原理或实验要点（反应式）3 仪器与试剂仪器与试剂（简化）（简化）4 实验内容或实验步骤（图示）实验内容或实验步骤（图示）包含注意事项包含注意事项5 实验数据处理（列表）实验数据处理（列表）6 讨论讨论2022-9-293a一、一、实验目的实验目的n1认识
2、各类滴定分析仪器的使用方法；认识各类滴定分析仪器的使用方法；n2掌握滴定分析基本操作。掌握滴定分析基本操作。2022-9-294a 二、实验要点二、实验要点 n滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度，另一方面要剂溶液并能准确测定其浓度，另一方面要准确
3、测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为此，安排了此基本操作练习实验。为此，安排了此基本操作练习实验。2022-9-295a三、仪器与试剂三、仪器与试剂 n各种滴定分析仪器；各种滴定分析仪器；n0.1 molL-1 HCl溶液溶液 500mL；n0.1 molL-1 NaOH溶液溶液 500mL；n2 gL酚酞乙醇溶液酚酞乙醇溶液(实验室配制实验室配制)；n1 gL甲基橙水溶液甲基橙水溶液(实验室配制实验室配制)。2022-9-296a四、实验内容四、实验内容 n10.1 molL-1 酸碱溶液的配制酸碱溶液的配制n（1）配制）配制1000mL 0.1 mol
4、L-1 HCl溶液溶液 n（2）配制）配制500mL 0.1 molL-1 NaOH溶液溶液n 2NaOH溶液与溶液与HCl溶液的浓度的比较溶液的浓度的比较n（1）滴定操作练习）滴定操作练习 n（2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂）酸滴定碱（用甲基橙指示剂）n（3）碱滴定酸（用酚酞指示剂）碱滴定酸（用酚酞指示剂）如何选择指示剂？如何选择指示剂？2022-9-297a10.1 molL-1 酸碱溶液的配制酸碱溶液的配制n（1）0.1 molL-1 盐酸溶液的配制盐酸溶液的配制n 通过计算求出所需浓盐酸通过计算求出所需浓盐酸(相对密度相对密度1.19，约，约12 molL-1)的体积。然后，用小量筒量取
5、此量的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000mL，贮于，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。玻塞细口瓶中，充分摇匀。n由于盐酸易于挥发由于盐酸易于挥发,可以提前在试剂瓶中加入可以提前在试剂瓶中加入200mL左右的水左右的水,然后再量取盐酸然后再量取盐酸,预先混合最后预先混合最后用水冲稀至用水冲稀至1L.四、实验内容四、实验内容 为什么不能直接配制为什么不能直接配制?取多少体积的市售盐酸？取多少体积的市售盐酸？2022-9-298a10.1 molL-1 酸碱溶液的配制酸碱溶液的配制n（2）0.1 molL-1 氢氧化钠溶液的配制氢氧化钠溶液的配制n
6、通过计算求出配制通过计算求出配制500mL 0.1 molL-1 NaOH溶液溶液所需的固体所需的固体NaOH的量，在台秤上放上称量纸迅的量，在台秤上放上称量纸迅速称出速称出(NaOH应置于什么器皿中称应置于什么器皿中称?为什么为什么?)，置于烧杯中置于烧杯中(塑料塑料)，立即用，立即用500mL水溶解，配制水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶或塑料瓶中，成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶或塑料瓶中，充分摇匀。充分摇匀。四、实验内容四、实验内容 称量完毕后称量完毕后,将试剂瓶内盖盖好将试剂瓶内盖盖好,值日生全部盖好值日生全部盖好.2022-9-299a2NaOH溶液与溶液与HCl溶液的浓度比较溶
7、液的浓度比较 n按照前述的滴定分析操作清洗酸、碱滴定管，按照前述的滴定分析操作清洗酸、碱滴定管，并用已经配好的并用已经配好的0.1molL-1 的酸、碱溶液分别润的酸、碱溶液分别润洗酸、碱滴定管洗酸、碱滴定管23次，再于管内装满酸、碱次，再于管内装满酸、碱溶液，然后将滴定管中的液面调整为溶液，然后将滴定管中的液面调整为0.00刻度刻度。四、实验内容四、实验内容 每次尽量从零开始？2022-9-2910a2NaOH溶液与溶液与HCl溶液的浓度比较溶液的浓度比较 n（1）滴定操作练习）滴定操作练习n在在250mL锥形瓶中加入约锥形瓶中加入约20mL NaOH溶液，溶液，1滴滴甲基橙指示剂，用酸管中
8、的甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操溶液进行滴定操作练习，按照后面所附的滴定操作中的（作练习，按照后面所附的滴定操作中的（4）（6）项逐个进行操作练习，直至熟练掌握操作。）项逐个进行操作练习，直至熟练掌握操作。练习过程中，可以不断补充酸碱溶液，反复进行。练习过程中，可以不断补充酸碱溶液，反复进行。四、实验内容四、实验内容 2022-9-2911a2NaOH溶液与溶液与HCl溶液的浓度比较溶液的浓度比较 n（2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂）酸滴定碱（用甲基橙指示剂）n以每分钟以每分钟10mL的速度由碱管放出的速度由碱管放出2025mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入溶液于锥形瓶中，加入1滴甲
9、基橙滴甲基橙指示剂，用指示剂，用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变为溶液滴定至溶液由黄色变为橙色橙色为止。为止。记下读数。平行滴定三次。计算体积比记下读数。平行滴定三次。计算体积比VHCl/VNaOH。要求结果的相对偏差在要求结果的相对偏差在 0.3%之内（经过一定时间之内（经过一定时间的训练应达到的训练应达到 0.1%）。）。四、实验内容四、实验内容 如何记如何记录读录读数？数？1滴？滴？2022-9-2912a2NaOH溶液与溶液与HCl溶液的浓度比较溶液的浓度比较 n（2）酸滴定碱（用甲基橙指示剂）酸滴定碱（用甲基橙指示剂）四、实验内容四、实验内容 1滴甲基橙滴甲基橙HC
10、l溶液溶液滴滴 定定黄色变为橙色黄色变为橙色记录记录VHCln碱管碱管20.00mLNaOH能否采用量筒量取？能否采用量筒量取？或者或者2025 mL2022-9-2913a2022-9-2914a滴定读数滴定读数对于白色滴定管或对于白色滴定管或者溶液为深色溶液。者溶液为深色溶液。弯月面下缘最低点弯月面下缘最低点2022-9-2915a蓝带滴定管蓝带滴定管似两个弯月面的上似两个弯月面的上下两个尖端相交，下两个尖端相交，此相交点就是读书此相交点就是读书的位置。的位置。2022-9-2916a2NaOH溶液与溶液与HCl溶液的浓度比较溶液的浓度比较 n（3）碱滴定酸（用酚酞指示剂）碱滴定酸（用酚酞
11、指示剂）n 用移液管吸取用移液管吸取25.00mL 0.1 molL-1 HCl溶溶液于锥形瓶中，加液于锥形瓶中，加23滴酚酞滴酚酞指示剂，用指示剂，用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定溶液由无色变为溶液滴定溶液由无色变为微红色，此红色微红色，此红色30s不褪色即为终点。平行不褪色即为终点。平行测定三次，要求所消耗的测定三次，要求所消耗的NaOH溶液的体积溶液的体积最大差值在最大差值在 0.04mL范围内。范围内。四、实验内容四、实验内容 2022-9-2917a2NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较 n（3）碱滴定酸（用酚酞指示剂）碱滴定酸（用酚酞指示剂）四、实验内容四、实验内容 1滴酚酞
12、滴酚酞nNaOH溶液滴定溶液滴定黄色变为红色黄色变为红色记录记录VNaOHn25.00mL HCl消耗消耗23.45mL而不能记作而不能记作23mL2022-9-2918a 项目项目 次数次数123VNaOH /mL 20.00 20.00 VHCl /mL 21.28VNaOH/VHCl 平均平均VNaOH/VHCl 偏差偏差/%平均偏差及平均偏差及相对平均偏差相对平均偏差/%表表2-1 HCl溶液滴定溶液滴定NaOH溶液溶液(甲基橙甲基橙,终点颜色终点颜色:由黄色由黄色橙色橙色)20.0021.2521.200.94120.94340.93980.94150.0019-0.00170.00
13、190.20%-0.00224位有效数字位有效数字2位有效数字位有效数字2022-9-2919a 项目项目 /次数次数123VHCl /mL VNaOH/mL 平均平均VNaOH/VHCl n次间最大绝对差次间最大绝对差值值/mL 表表2-2 NaOH溶液滴定溶液滴定HCl溶液溶液(酚酞酚酞,终点颜色终点颜色:由无色由无色粉红色粉红色)25.0025.0025.002022-9-2920a五、注意事项五、注意事项nl配制配制NaOH时时,直接在台秤上称取直接在台秤上称取,注意在称样纸上注意在称样纸上放上放上NaOH；配制；配制HCl时，在通风橱中用小量筒量取时，在通风橱中用小量筒量取浓盐酸（市
14、售），可提前放一部分水。两者所用水浓盐酸（市售），可提前放一部分水。两者所用水可以烧杯量取或直接用试剂瓶。可以烧杯量取或直接用试剂瓶。n 2.所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后，再用蒸馏所用玻璃器皿应用自来水洗涤干净后，再用蒸馏水或去离子水洗涤三遍。滴定管要用做装溶液洗涤水或去离子水洗涤三遍。滴定管要用做装溶液洗涤三遍而锥形瓶及烧杯不行。三遍而锥形瓶及烧杯不行。2022-9-2921a五、注意事项五、注意事项n3.玻璃器皿洗涤干净的标志是不挂水珠玻璃器皿洗涤干净的标志是不挂水珠n否则锥形瓶，烧杯可用毛刷蘸些洗涤粉否则锥形瓶，烧杯可用毛刷蘸些洗涤粉洗涤而滴定管和移液管可采用铬酸洗液洗涤而滴定管和移
15、液管可采用铬酸洗液洗涤，加铬酸洗液应空净水，最后仍后洗涤，加铬酸洗液应空净水，最后仍后手到原洗涤液瓶子中。手到原洗涤液瓶子中。n4.在滴定过程中指示剂用量不能太多。在滴定过程中指示剂用量不能太多。2022-9-2922a六、思考与作业六、思考与作业nl滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁壁23次？用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需次？用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？要干燥？要不要用所盛溶液润洗？为什么？n 2配制配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？试剂？为什么？n 2022-9-2923
16、a六、思考与作业 n3HCl和和NaOH溶液能否直接配制准确浓度吗，溶液能否直接配制准确浓度吗，为什么？配制为什么？配制HCl和和NaOH溶液所用的水的体积，溶液所用的水的体积，是否需要准确量度吗，为什么？是否需要准确量度吗，为什么？n 4HCl溶液与溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生溶液定量反应完全后，生成成NaCl和水，为什么用和水，为什么用HCl滴定滴定NaOH时采用时采用甲基橙作为指示剂，而用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定滴定HCl溶液肘溶液肘却使用酚酞作为指示剂却使用酚酞作为指示剂?2022-9-2924a六、思考与作业六、思考与作业 112-113 n5滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字准几位有效数字?n6滴定读数的起点为什么每次最好调到滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？刻度处？n7配制配制HCl溶液与溶液与NaOH溶液时，需加入去溶液时，需加入去离子水，是否准确量取其体积？离子水，是否准确量取其体积？2022-9-2925a
