1、第3章银盐信息记录材料的制备第2节乳剂的制备第3 章银盐信息记录材料的制备第2 节乳剂的制备感光乳剂制备的三个阶段感光乳剂制备的三个阶段v第一阶段为第一阶段为乳化过程乳化过程:即卤化银:即卤化银晶核的形成及初步生晶核的形成及初步生长长的过程;的过程;v第二阶段为第二阶段为卤化银的成长阶段卤化银的成长阶段,通常称之为,通常称之为物理成熟物理成熟或一过程或一过程;v第三阶段,卤化银颗粒表面化学性增强,称为第三阶段,卤化银颗粒表面化学性增强,称为化学成化学成熟或二成熟过程熟或二成熟过程。第二节第二节 感光乳剂的制备感光乳剂的制备感光乳剂制备的三个阶段第一阶段为乳化过程:即卤化银晶核的形第3 章银盐信
2、息记录材料的制备第2 节乳剂的制备(共3 5 张)课件一、乳剂制备的工艺流程v硝酸银硝酸银溶液溶液v碱金属卤化物的明胶溶液碱金属卤化物的明胶溶液1.1.配配 液液一、乳剂制备的工艺流程硝酸银溶液1.配 液乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等;不影响乳剂其他照相性能;与明胶发生交联反应,坚膜后保持明胶的多孔性,便于药液渗透;润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等;第三节 黑白照相乳剂的补加剂水洗除盐后,乳剂感光度低,仅对蓝紫光敏感,需要进行化学增感和光谱增感;用裁切机将宽的感光材料裁切成符合使用要求的盘片或散页片。(二)影响乳化和物理成熟的因素不同的液体具有不同
3、的表面张力;二、乳二、乳 化化1.1.乳化的定义乳化的定义 在一定温度下,将硝酸银溶液和卤化物在一定温度下,将硝酸银溶液和卤化物明胶溶液混合在一起,反应生成卤化银明胶溶液混合在一起,反应生成卤化银明胶溶液的胶体分散体系的过程。明胶溶液的胶体分散体系的过程。以以KBrKBr为例,乳化过程的化学反应:为例,乳化过程的化学反应:AgNO AgNO3 3+KBr AgBr+KNO+KBr AgBr+KNO3 3乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。二、乳 化1.乳化的定第3 章银盐信息记录材料的制备第2 节乳剂的制备(共3 5 张)课件v单注法:单注法:将硝酸银和卤将硝酸银和卤化物中的一种原料加入到另化
4、物中的一种原料加入到另一种中,生成卤化银颗粒的一种中,生成卤化银颗粒的方法。方法。v双注法:双注法:将硝酸银和卤将硝酸银和卤化物同时同速加入到明胶和化物同时同速加入到明胶和适量卤化物溶液中,生成卤适量卤化物溶液中,生成卤化银颗粒的方法。化银颗粒的方法。v双注法比单注法产双注法比单注法产生的卤化银颗粒更生的卤化银颗粒更均匀;用于大多新均匀;用于大多新型印刷片种的乳剂型印刷片种的乳剂制备。制备。单注法:将硝酸银和卤化物中的一种原料加入到另一种中,生成卤化三、物理成熟三、物理成熟(一)(一)物理成熟物理成熟 1.1.物理成熟的概念物理成熟的概念 乳化后,乳剂在一定温度下继续静置或搅拌一乳化后,乳剂在
5、一定温度下继续静置或搅拌一段时间,使段时间,使卤化银颗粒继续成长至一定大小卤化银颗粒继续成长至一定大小,这一过,这一过程称为物理成熟。程称为物理成熟。物理成熟与乳化过程有着本质的区别。物理成熟与乳化过程有着本质的区别。三、物理成熟(一)物理成熟2.2.乳化与物理成熟的区别乳化与物理成熟的区别v乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。晶核晶核的形成和生长依靠溶液中卤离子和银离子的过的形成和生长依靠溶液中卤离子和银离子的过饱和浓度。饱和浓度。v物理成熟时,卤化银颗粒的生长不是依靠溶液中原物理成熟时,卤化银颗粒的生长不是依靠溶液中原有的离子,而是有的离子,而是小晶体颗
6、粒的不断溶解为大晶体颗小晶体颗粒的不断溶解为大晶体颗粒的成长粒的成长提供成晶离子。提供成晶离子。2.乳化与物理成熟的区别乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。(二)影响乳化和物理成熟的因素(二)影响乳化和物理成熟的因素v1.1.明胶溶液的浓度明胶溶液的浓度浓度大,减少卤化银颗粒的聚结,加强明胶对卤化银颗粒浓度大,减少卤化银颗粒的聚结,加强明胶对卤化银颗粒的吸附,有利于分散度的增大;的吸附,有利于分散度的增大;明胶浓度大,反差系数增大;明胶浓度大,反差系数增大;15的浓度。的浓度。v2.2.碘化物影响碘化物影响溴、氯化银乳剂中适当加碘化物,可形成溴、氯化银乳剂中适当加碘化物,可形成溴氯碘化银溴氯碘
7、化银混合乳剂,对提高感光度、反差系数、解像力有积极混合乳剂,对提高感光度、反差系数、解像力有积极作用;作用;形成溴碘和晶,造成点阵结构的缺陷和位错。形成溴碘和晶,造成点阵结构的缺陷和位错。(二)影响乳化和物理成熟的因素1.明胶溶液的浓度3.3.乳化时间、次数的影响乳化时间、次数的影响v乳化时间越短,颗粒小,均一,分散度越大。乳化时间越短,颗粒小,均一,分散度越大。v乳化时间越长,颗粒大,分散度差,均一性差。乳化时间越长,颗粒大,分散度差,均一性差。v多次乳化中,第一次时间越长、硝酸银量越多,颗粒差异越大。多次乳化中,第一次时间越长、硝酸银量越多,颗粒差异越大。第二次乳化时,生成的卤化银主要沉积
8、在晶核上,故第二次硝酸第二次乳化时,生成的卤化银主要沉积在晶核上,故第二次硝酸银的量决定颗粒的平均尺寸,量越多,颗粒越粗。银的量决定颗粒的平均尺寸,量越多,颗粒越粗。颗粒数颗粒面积瞬间乳化长时间乳化更长时间乳化乳化时间与卤化银颗粒分布曲线乳化时间与卤化银颗粒分布曲线3.乳化时间、次数的影响乳化时间越短,颗粒小,均一,分散度越4.4.温度的影响温度的影响v 温度升高,颗粒分散度降低,颗粒增温度升高,颗粒分散度降低,颗粒增大,可提高感光度,但灰雾也有所增加大,可提高感光度,但灰雾也有所增加。4.温度的影响 温度升高,颗粒分散度降低,颗粒增大,可提高感五、化学成熟五、化学成熟(一)化学成熟的基本特征
9、(一)化学成熟的基本特征v1.1.水洗除盐后,乳剂感光度低,仅对蓝紫光敏感,需水洗除盐后,乳剂感光度低,仅对蓝紫光敏感,需要进行化学增感和光谱增感;要进行化学增感和光谱增感;v2.2.化学成熟化学成熟 指卤化银晶体表面进行局部化学变化,形成感光中心指卤化银晶体表面进行局部化学变化,形成感光中心的过程。的过程。v3.3.基本特征基本特征 照相明胶中的微量活性杂质和人工添加的补加成分,在照相明胶中的微量活性杂质和人工添加的补加成分,在卤化工银表面进行复杂的化学反应,在卤化银的晶体表面卤化工银表面进行复杂的化学反应,在卤化银的晶体表面生成生成 AgAg、AgAg2 2S S、Au Au 质点(即感光
10、中心)。质点(即感光中心)。五、化学成熟(一)化学成熟的基本特征1.水洗除盐后,乳剂感光(二)化学增感(二)化学增感v1.1.化学增感剂化学增感剂在化学成熟过程中,某种物质能在卤化银晶体表面生成感光中在化学成熟过程中,某种物质能在卤化银晶体表面生成感光中心质点,使乳剂对光的敏感性能大大提高,这些物质被称为化心质点,使乳剂对光的敏感性能大大提高,这些物质被称为化学增感剂。学增感剂。v2.2.常用化学增感方法:常用化学增感方法:硫增感硫增感还原增感还原增感金增感金增感聚乙二醇增感聚乙二醇增感(二)化学增感1.化学增感剂 (三)影响化学成熟的因素(三)影响化学成熟的因素v1.1.主要是物理成熟结束时
11、晶体颗粒大小、分布、形状和晶体结构对主要是物理成熟结束时晶体颗粒大小、分布、形状和晶体结构对化学成熟的影响。化学成熟的影响。物理成熟充分物理成熟充分分散度过小分散度过小颗粒大,短时间化学成熟颗粒大,短时间化学成熟较高感光度;但颗粒均一性差,反差系数低,随化学成熟较高感光度;但颗粒均一性差,反差系数低,随化学成熟时间延长,感光度达到最大值后开始下降,灰雾明显增加。时间延长,感光度达到最大值后开始下降,灰雾明显增加。故制备高感光度、中等反差系数的乳剂,采用长时间物理成熟和故制备高感光度、中等反差系数的乳剂,采用长时间物理成熟和短时间化学成熟。短时间化学成熟。相反,制备低感、高反差系数的乳剂,用短时
12、物理成熟相反,制备低感、高反差系数的乳剂,用短时物理成熟和长时化学成熟。和长时化学成熟。v2.2.温度和时间的影响温度和时间的影响v3.pH3.pH值和值和pBrpBr值的影响值的影响 (三)影响化学成熟的因素1.主要是物理成熟结束时晶体颗v改善乳剂的照相性能改善乳剂的照相性能光谱增感剂光谱增感剂稳定剂稳定剂化学增感剂等化学增感剂等v改善物理机械性能改善物理机械性能坚膜剂坚膜剂增塑剂增塑剂表面活性剂表面活性剂v其他用途的补加剂其他用途的补加剂防光晕染料防光晕染料防斑点剂等。防斑点剂等。v完善感光材料的各种性能,在化学成熟末尾或涂布前,往乳剂中加入的一系完善感光材料的各种性能,在化学成熟末尾或涂
13、布前,往乳剂中加入的一系列化学药品的总称。列化学药品的总称。第三节第三节 黑白照相乳剂的补加剂黑白照相乳剂的补加剂改善乳剂的照相性能其他用途的补加剂完善感光材料的各种性能,在v(1 1)增感剂)增感剂化学增感剂化学增感剂v使乳剂感光度提高的化学药品;使乳剂感光度提高的化学药品;v硫增感剂、金增感剂、还原增感剂等;硫增感剂、金增感剂、还原增感剂等;v只能提高乳剂对蓝紫光的敏感程度。只能提高乳剂对蓝紫光的敏感程度。光谱增感剂光谱增感剂v染料:菁染料。染料:菁染料。1.1.改善乳剂照相性能的补加剂改善乳剂照相性能的补加剂(1)增感剂1.改善乳剂照相性能的补加剂第3 章银盐信息记录材料的制备第2 节乳
14、剂的制备(共3 5 张)课件稳定剂定义乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。涂布量取决于乳剂粘度和涂布车速;用裁切机将宽的感光材料裁切成符合使用要求的盘片或散页片。涂布速度快,100m/min以上,落帘式挤压涂布高达270m/min;用裁切机将宽的感光材料裁切成符合使用要求的盘片或散页片。以KBr为例,乳化过程的化学反应:物理成熟时,卤化银颗粒的生长不是依靠溶液中原有的离子,而是小晶体颗粒的不断溶解为大晶体颗粒的成长提供成晶离子。非打孔 各种散片,如照相软片、X光片、印刷胶片等指卤化银晶体表面进行局部化学变化,形成感光中心的过程。润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等;乳化过程包括卤化银晶核的形成
15、和生长。白色片状结晶,易溶于水;感光乳剂制备的三个阶段用裁切机将宽的感光材料裁切成符合使用要求的盘片或散页片。显影过程中防止灰雾的增长。经过涂布干燥后的感光材料,一般宽为,每轴长度为300m以上,需要对其进行整理加工,使其成为不同规格、不同长度符合要求的合格产品;定义定义 能防止感光材料灰雾上升,但引起感光度下降的化合物。能防止感光材料灰雾上升,但引起感光度下降的化合物。常用防灰雾剂常用防灰雾剂苯并三氮唑苯并三氮唑 使用时配成乙醇溶液。使用时配成乙醇溶液。降低灰雾,一定的稳定性能。降低灰雾,一定的稳定性能。使用很普遍的防灰雾剂,广泛用于低感光度乳剂和显影液中。使用很普遍的防灰雾剂,广泛用于低感
16、光度乳剂和显影液中。双四氮唑双四氮唑 抑制储存过程中发生的缓慢化学成熟。抑制储存过程中发生的缓慢化学成熟。显影过程中防止灰雾的增长。显影过程中防止灰雾的增长。乳化过程包括卤化银晶核的形成和生长。定义防灰雾剂常用防灰雾剂苯亚磺酸钠2.2.改善乳剂物理力学性能的补加剂改善乳剂物理力学性能的补加剂v坚膜剂坚膜剂v防腐剂防腐剂v增塑剂增塑剂v表面活性剂表面活性剂v增稠剂增稠剂v毛面剂毛面剂v消泡剂消泡剂v防静电剂防静电剂2.改善乳剂物理力学性能的补加剂坚膜剂增稠剂(1 1)坚膜剂)坚膜剂v能与明胶发生能与明胶发生交联交联反应,提高明胶膜涂层物理力学反应,提高明胶膜涂层物理力学性能的补加剂。性能的补加剂
17、。降低明胶吸水膨胀;降低明胶吸水膨胀;提高明胶层熔点(提高明胶层熔点(40100););v符合的条件:符合的条件:与明胶发生交联反应,坚膜后保持明胶的多孔性,与明胶发生交联反应,坚膜后保持明胶的多孔性,便于药液渗透;便于药液渗透;不影响乳剂其他照相性能;不影响乳剂其他照相性能;不与其他补加剂发生反应;不与其他补加剂发生反应;性能稳定。性能稳定。(1)坚膜剂能与明胶发生交联反应,提高明胶膜涂层物理力学性能第3 章银盐信息记录材料的制备第2 节乳剂的制备(共3 5 张)课件(2)表面活性剂 v液体表面上垂直作用于单位长度液体表面上垂直作用于单位长度上的力为表面张力,单位上的力为表面张力,单位N/m
18、N/m或或mN/mmN/m;v不同的液体具有不同的表面张力不同的液体具有不同的表面张力;v表面张力越大,自动收缩的趋表面张力越大,自动收缩的趋势就越大。势就越大。表面张力(2)表面活性剂 液体表面上垂直作用于单位长度上的力为表面2.表面活性剂的作用v表面活性剂的概念表面活性剂的概念吸附在液体的表层并能减小表面张力的物质。吸附在液体的表层并能减小表面张力的物质。v表面活性剂的作用表面活性剂的作用润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等;在感光材料的制润湿、分散、乳化、增溶、发泡、消泡等;在感光材料的制作中,涂层涂于支持体上,要求涂布液能均匀铺展,需要加作中,涂层涂于支持体上,要求涂布液能均匀铺展,需
19、要加入表面活性剂,以降低乳剂的表面张力;入表面活性剂,以降低乳剂的表面张力;v润湿作用;润湿作用;v增溶作用。增溶作用。2.表面活性剂的作用表面活性剂的概念v物理过程;物理过程;v涂布工艺涂布工艺过程:过程:乳剂称量;乳剂称量;熔化;熔化;加入补加剂加入补加剂;过滤,恒温静置;过滤,恒温静置;涂布涂布、干燥、收卷。、干燥、收卷。第四节第四节 照相乳剂的涂布照相乳剂的涂布物理过程;第四节 照相乳剂的涂布1.涂布前的准备v乳剂性能调试乳剂性能调试v乳剂称量和混合乳剂称量和混合v熔化过程熔化过程v补加补加v过滤过滤v静置消泡静置消泡1.涂布前的准备乳剂性能调试2.2.涂布涂布v浸槽式涂布浸槽式涂布v
20、挤压涂布挤压涂布2.涂布浸槽式涂布 a.a.浸沉式涂布浸沉式涂布v保证感光材料照相性能的稳定均一性,通过控制保证感光材料照相性能的稳定均一性,通过控制涂布量涂布量;v涂布量取决于乳剂粘度和涂布车速涂布量取决于乳剂粘度和涂布车速;乳剂粘度乳剂粘度v与涂布量成正比;粘度越大,回流量越小,涂布与涂布量成正比;粘度越大,回流量越小,涂布量越大,涂层越厚;量越大,涂层越厚;涂布车速涂布车速v车速越快,回流量越小,涂层越厚。车速越快,回流量越小,涂层越厚。v优点:优点:工艺成熟、设备简单,可达到一定的涂布精度工艺成熟、设备简单,可达到一定的涂布精度v缺点:缺点:每次只能涂布每次只能涂布12层,层,515m
21、/min。a.浸沉式涂布保证感光材料照相性能的稳定均一性,通过控制b.b.挤压涂布挤压涂布v挤压涂布的特点挤压涂布的特点涂布均匀性好,涂层薄;涂布均匀性好,涂层薄;一次可涂多层,一次可涂多层,78层,甚至更多;层,甚至更多;涂布速度快,涂布速度快,100m/min以上,以上,落帘式落帘式挤压涂挤压涂布高达布高达270m/min;克服了划伤、拉丝等现象。克服了划伤、拉丝等现象。b.挤压涂布挤压涂布的特点第五节 干燥v感光材料干燥工艺中的三个阶段感光材料干燥工艺中的三个阶段定型定型(干冷风干冷风)干燥干燥(低、中、高温低、中、高温)平衡平衡(温度温度20202323度,含湿量度,含湿量3 3)v干
22、燥工艺方式干燥工艺方式平板式干燥(平面强风干燥)平板式干燥(平面强风干燥)立式风道气垫干燥立式风道气垫干燥第五节 干燥感光材料干燥工艺中的三个阶段第六节 整理和包装v经过涂布干燥后的感光材料,一般宽为,每轴长度为经过涂布干燥后的感光材料,一般宽为,每轴长度为300m300m以上,需要对其进行整理加工,使其成为不同规格以上,需要对其进行整理加工,使其成为不同规格、不同长度符合要求的合格产品;、不同长度符合要求的合格产品;v分为两大类分为两大类打孔打孔 各类电影胶片、航拍胶片等各类电影胶片、航拍胶片等非打孔非打孔 各种散片,如照相软片、各种散片,如照相软片、X X光片、光片、印刷胶片印刷胶片等等1
23、.整理的目的及分类整理的目的及分类第六节 整理和包装经过涂布干燥后的感光材料,一般宽为,每轴长2.工艺过程 储片储片 裁切裁切 打孔打孔 印字印字 检验检验 明包明包 暗包暗包 外包装外包装 入库入库v储片储片保证感光材料整理加工后的几何尺寸稳定保证感光材料整理加工后的几何尺寸稳定在半成品库中储存在半成品库中储存7 71010天天温度温度2020度左右,相对湿度度左右,相对湿度45456060,干净无灰尘,干净无灰尘,架空存放,架空存放2.工艺过程 储片 裁切 打孔 印字 检验 明v裁切裁切 用裁切机将宽的感光材料裁切成符合使用要求的盘片用裁切机将宽的感光材料裁切成符合使用要求的盘片或散页片。或散页片。裁切机分两类裁切机分两类v纵向切片机,用于分切电影胶片、航空胶片及照纵向切片机,用于分切电影胶片、航空胶片及照相胶片的盘片相胶片的盘片v横向切片机,用于各种类型的散页片横向切片机,用于各种类型的散页片v打孔打孔主要对于打孔类感光材料。主要对于打孔类感光材料。打孔质量的好坏直接影响到感光材料整体质量的好打孔质量的好坏直接影响到感光材料整体质量的好坏坏裁切