1、世界领先科技世界领先科技一、一、ICP发射光谱概述及分析原理发射光谱概述及分析原理+-+n电子返回低能级电子返回低能级n发出特定波长的光发出特定波长的光 D DE=k/l l k=12400=12400光光+激发发射能量 离子激发态 离子基态abcda,b激发c 电离d 离子激发efghe 离子发射f,g,h 元子发射 激发态 l 4l 3l 2l 1n多种能量传输n发射光取决于能级间能量差返回基态发出光+激发态DE=hn=hc/l h=Plancks 常数,n=频率,c=光速,l=波长强度强度C浓度浓度0ICI0I火花火花交流电弧交流电弧电感耦合等离子体(电感耦合等离子体(ICP)火焰火焰直
2、流电弧直流电弧火焰火焰 温度:温度:20003000K,稳定性:很好,稳定性:很好温度:温度:40007000K,稳定性:较好,稳定性:较好温度:温度:40007000K,稳定性:差,稳定性:差温度:温度:60008000K稳定性:很好稳定性:很好温度:温度:10000K,稳定性:好,稳定性:好辅助气辅助气冷却气冷却气等离子体等离子体RF线圈线圈雾化气雾化气+样品气溶胶样品气溶胶 环型电流环型电流点火过程点火过程光谱仪系统光谱仪系统检测器检测器光学传递光学传递等离子炬管等离子炬管等离子炬等离子炬蠕动泵蠕动泵雾化室雾化室氩气氩气样品样品高频发生器高频发生器数据系统数据系统微处理器微处理器和电子控
3、制系统和电子控制系统废液口废液口雾化器雾化器样品喷射管样品喷射管 恒温系统方便的维修和诊断系统对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用小巧和低成本的射频系统快速雾化气系统 固态射频发生器 可拆卸矩管系统增加可靠性降低成本减小体积及重量Optima 4300 DV桌面型193 kgOptima 3300DV落地型454 kg尾焰正常观测区切割气予热区开始发射区ConcentrationEmission IntensityCalibration With Tail PlumeRemovedn 尾焰 形成分子氧化物 自吸Emission IntensityConcentratio
4、nSelf AbsorptionCalibration ViewedThrough Tail Plume轴向轴向径向径向切割气切割气OPTIMA5000DV 2100DV双向观测双向观测ParametersScott+Cross-FlowUnbaffledCyclonic+Concentric(Type C1)Cyclonic+Low FlowGemConeRF Power1300 watts1500 watts1500 wattsNebulizerFlow0.85 L/min0.85 L/min0.6 L/minAuxiliaryFlow0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min
5、Plasma Flow15 L/min15 L/min15 L/minSample FlowRate1.5 L/min1.0 L/min2-2.2 L/minEquilibriumTime15 sec15 sec15 secTorchPosition-3-2-1 位置 0 时正常的ICP 位置-3mm时正常的ICP 有空气漏入 辅助气太高,漏气或雾室温度太高 冷却气漏气使ICP变细 漏气或雾室温度太高无辅助气 喷射管太前D/F=1/f1/f=6.7 F=504mm D=75mm S=4400mm21/f=8.5 F=381mm D=45mm S=1600mm2 S 准直镜面积准直镜面积MD M
6、arch 199756波长和级次 高低 级次 波长高低低高13012011010090807060Pb 220.353Cu 221.458MD March 199757屏蔽线输出电路接口时钟线控制线地址线光电寄存器存储寄存器输出寄存器3 mmlCCD array2 mmCCD array3.5 mmRegister for thereference measurementRegister for theanalytical measurementOutputOutput参比谱线分析谱线D e te c to rEc he l l e g ra ti ngSi ng l e o r d e r
7、a na l yti c a l sp e c tr umUnso r te d ne o n sp e c trumO p ti c a l fi b e rI nte r m e d i a te sl i tPri sm sp e c trumPri sm =K x C/I-I0 x RSD0%=K x BEC x RSD0%=0.01 K BEC (RSD0%=1%)K=3C0ICI0BECI0I积分时间和检出限的关系积分时间和检出限的关系 影响样品提升和雾化 粘度 酸度 表面张力 溶液浓度物理干扰物理干扰光谱干扰光谱干扰 检测器上得到分析谱线外的光得到不准确结果检测器上得到分析谱线外的光得到不准确结果完全重叠干扰(完全重叠干扰(IEC)0.001000.002000.003000.004000.005000.006000.000.310.320.330.340.350.360.3Wavelength(picometers)Emission Intensity/Second部分重叠干扰(部分重叠干扰(MSF)Emission spectrum=sum of n contributions=+=Analyte纯分析元素纯分析元素Blank空白空白Matrix纯基体纯基体Measured Spectrum实际测定的光谱图实际测定的光谱图