1、实验中的洗涤问题1例例1：（：（2020浙江卷）浙江卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶
2、抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥（3 3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入漏斗时，）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适液体最合适的是的是_。A A无水乙醇无水乙醇 B B饱和饱和NaClNaCl溶液溶液 C C7070乙醇水溶液乙醇水溶液 D D滤液滤液高考题中的实验洗涤问题高考题中的实验洗涤问题洗涤剂的选择洗涤剂的选择例例2：【2020.全国卷全国卷】资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在
3、碱性溶液中较稳定。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。方案 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。方 案可 证 明 K2Fe O4氧 化 了 C l。用 K O H 溶 液 洗 涤 的 目 的 是_。洗涤目的洗涤目的活塞A抽气泵 例例3 3：【2020浙江卷】如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵abd_c关抽气泵。a转移固液混合物；b
4、关活塞A；c开活塞A；d确认抽干；e加洗涤剂洗涤洗涤操作洗涤操作实验中的实验中的洗涤问题洗涤问题一一、为什么要洗涤？、为什么要洗涤？二、用什么洗涤？二、用什么洗涤？三三、怎样洗涤？、怎样洗涤？四四、怎样证明已经洗涤干净？、怎样证明已经洗涤干净？一、明确洗涤目的一、明确洗涤目的1 1、若、若滤渣是所需的物质滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更得到更纯净的产品。纯净的产品。2 2、若、若滤液是所需的物质滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把目标产物尽可能洗出来，目标
5、产物尽可能洗出来，提高产率。提高产率。有利于除去有利于除去SO42和和NH4HCO3 例例1 1 以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操部分操作和条件略作和条件略)：I.I.从废液中提纯并结晶从废液中提纯并结晶出出FeSOFeSO4 47H7H2 2O O；II.II.将将FeSOFeSO4 4溶液与稍过量的溶液与稍过量的NHNH4 4HCOHCO3 3溶液混合，得到含溶液混合，得到含FeCOFeCO3 3的浊液；的浊液；.将浊液过滤；将浊液过滤；.用用9090热水洗涤沉淀，干燥后得到热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCOFeCO
6、3 3固体；固体；V.V.煅烧煅烧FeCOFeCO3 3，得到，得到FeFe2 2O O3 3固体。固体。（已知：已知：NHNH4 4HCOHCO3 3在热水中分解。在热水中分解。）问题：问题：IVIV中为什么要用热水洗涤？中为什么要用热水洗涤？例例2 2 钡盐行业生产中排出大量的钡泥钡盐行业生产中排出大量的钡泥 主要含有主要含有BaCOBaCO3 3、BaSiOBaSiO3 3、BaSOBaSO3 3、Ba(FeOBa(FeO2 2)2 2 等。某主要生产等。某主要生产BaClBaCl2 2、BaCOBaCO3 3、BaSOBaSO4 4的化工厂利用钡泥制取的化工厂利用钡泥制取Ba(NOBa
7、(NO3 3)2 2，其部分工艺流程如下：，其部分工艺流程如下：问题：上述流程中洗涤的目的问题：上述流程中洗涤的目的_。减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提提高硝酸钡的产率。高硝酸钡的产率。例例3【2020.全国卷】资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。方案 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加
8、盐酸，有Cl2产生。方 案可 证 明 K2Fe O4氧 化 了 C l。用 K O H 溶 液 洗 涤 的 目 的 是_。洗去次氯酸钾，排除干扰Cl2+2KOH=KClO+KCl例例2二、选择合适的洗涤剂二、选择合适的洗涤剂 例例1 1 “硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。着的水分。减少晶体溶解减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀减少晶体溶解，减少晶体溶解，提高产率
9、提高产率洗去杂质，减少洗去杂质，减少产品的溶解损失产品的溶解损失依据：硫酸亚铁铵易溶于水，难溶于精依据：硫酸亚铁铵易溶于水，难溶于精依据：依据：乙酰水杨酸乙酰水杨酸不溶于冷水，不溶于冷水，乙酸酐，硫乙酸酐，硫酸易溶于水酸易溶于水依据：依据：滤液为滤液为所得晶所得晶体的饱体的饱和溶液和溶液练习练习1：（：（2019浙江卷）一水硫酸四氨合铜（浙江卷）一水硫酸四氨合铜（）的化学式为）的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O，是一种重要的染料及农药中间体。，是一种重要的染料及农药中间体。设计的合成路线为设计的合成路线为：相相关信息如下：关信息如下：（NH4）2SO4在水中易溶，在乙醇中难溶。在水中易溶，
10、在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇在乙醇水混合溶剂中的溶解度水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：（1）方案）方案1的实验步骤为：的实验步骤为：a.加热蒸发加热蒸发 b.冷却结晶冷却结晶 c.抽滤抽滤 d.洗涤洗涤 e.干燥干燥下列最适合洗涤抽滤所得的下列最适合洗涤抽滤所得的Cu(NH3)4SO4H2O的是的是 。A.乙醇乙醇 B.蒸馏水蒸馏水 C.乙醇和水的混合液乙醇和水的混合液 D.饱和硫酸钠溶液饱和硫酸钠溶液C杂质不溶产品溶产生新杂质练习练习2：亚亚氯酸钠（氯酸钠（NaClONaClO2 2）是一种高效氧化剂、漂白剂。已
11、知：）是一种高效氧化剂、漂白剂。已知：NaClONaClO2 2饱和溶液饱和溶液在温度低于在温度低于3838时析出的晶体是时析出的晶体是NaClONaClO2 23H3H2 2O O，高于，高于3838时析出晶体是时析出晶体是NaClONaClO2 2，高于高于6060时时NaClONaClO2 2分解成分解成NaClONaClO3 3和和NaClNaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。从从装置反应后的溶液获得装置反应后的溶液获得NaClONaClO2 2晶体的操作步骤为：晶体的操作步骤为：减压，减压，5555蒸发结晶；蒸发结晶；趁热过滤；趁热过滤；低于；低于60
12、60干燥，得到成品。干燥，得到成品。用用38 到到60的温水洗涤的温水洗涤信息：性质特点练习练习3 3：晒：晒盐后得到的母液盐后得到的母液(又称卤水又称卤水)中含有氯化镁中含有氯化镁(MgCl(MgCl2 2)、硫、硫酸镁酸镁(MgSO(MgSO4 4)和氯化钾和氯化钾(KCl)(KCl)等物质。参照右图各物质的溶解度曲等物质。参照右图各物质的溶解度曲线。从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法：线。从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法：将卤水加热到将卤水加热到6060以上蒸发水分就会逐渐析出以上蒸发水分就会逐渐析出 晶体晶体,洗涤该晶体时应用洗涤该晶体时应用 水（热或冷）水（热或冷）MgSOMgSO
13、4 4热热B练习练习4：练习练习5 5：（：（20152015浙江样卷）醋酸亚铬水合物浙江样卷）醋酸亚铬水合物(Cr(CH(Cr(CH3 3COO)COO)2 2)2 22H2H2 2O O，深红色晶体），深红色晶体）是一种氧气吸收剂，通常以二聚体分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇是一种氧气吸收剂，通常以二聚体分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易易溶于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的化学方程式如溶于盐酸。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的化学方程式如下：下：Zn(s)+2HCl(aq)=ZnClZn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2 2(aq)+H(aq)+
14、H2 2(g);(g);2CrCl2CrCl3 3(aq(aq)+Zn(s)=2CrCl)+Zn(s)=2CrCl2 2(aq)+ZnCl(aq)+ZnCl2 2(aq)(aq)2CrCl2CrCl2 2(aq)+4CH(aq)+4CH3 3COONa(aq)+2HCOONa(aq)+2H2 2O(l)=Cr(CHO(l)=Cr(CH3 3COO)COO)2 2 2 22H2H2 2O(s)+4NaCl(aq)O(s)+4NaCl(aq)（6 6）为洗涤）为洗涤Cr(CHCr(CH3 3COO)COO)2 2)2 22H2H2 2O O产品，下列方法中最适合的是产品，下列方法中最适合的是_。A
15、 A先用盐酸洗，后用冷水洗先用盐酸洗，后用冷水洗 B B先用冷水洗，后用乙醇洗先用冷水洗，后用乙醇洗C C先用冷水洗，后用乙醚洗先用冷水洗，后用乙醚洗 D D先用乙醇洗涤，后用乙醚洗先用乙醇洗涤，后用乙醚洗CAD练习练习6：洗涤剂的洗涤剂的选择依据：选择依据：我我们经常可们经常可以用以以用以下几种：下几种：蒸馏蒸馏水（冷，温，热）；有水（冷，温，热）；有机溶剂，如酒精机溶剂，如酒精、乙醚等、乙醚等；该物质饱和溶液；该物质饱和溶液（滤液）；（滤液）；生成该种产物的某种反应物稀溶液（减少晶体的溶解，类似同离子生成该种产物的某种反应物稀溶液（减少晶体的溶解，类似同离子效应）。效应）。用用酒酒精（酒精
16、水溶液）精（酒精水溶液）等等有机溶剂洗涤的好处常见有有机溶剂洗涤的好处常见有：酒：酒精易挥发，晶精易挥发，晶体较干体较干燥。燥。（适用范围（适用范围产物溶于水，难溶于酒精）产物溶于水，难溶于酒精）用用该物质的饱和溶液（滤液）淋洗该物质的饱和溶液（滤液）淋洗可以使因为溶解造成的损失降到最低。可以使因为溶解造成的损失降到最低。（常用于过（常用于过滤滤时，转移固液混合物时冲时，转移固液混合物时冲洗烧杯内残留晶体）洗烧杯内残留晶体）能洗去杂质，不引入新杂质，产品在洗涤剂中溶解度小，与洗涤剂不反应）能洗去杂质，不引入新杂质，产品在洗涤剂中溶解度小，与洗涤剂不反应）根据目标物质和杂质的性质，选择合适的洗涤
17、剂，尽量提高目标物的纯度和产量根据目标物质和杂质的性质，选择合适的洗涤剂，尽量提高目标物的纯度和产量（看清楚信息和目的）（看清楚信息和目的）三、洗涤操作三、洗涤操作普通过滤：让普通过滤：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂没过晶体，静置，剂没过晶体，静置，让让洗涤剂自然流下，重复洗涤剂自然流下，重复2 23 3次即可。次即可。（注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失。）减压过滤：先关小水龙头，再加洗涤剂，让洗涤剂缓慢通过沉淀，减压过滤：先关小水龙头，再加洗涤剂，让洗涤剂缓慢通过沉淀，再
18、开大水龙头，以得到较干燥沉淀，重复再开大水龙头，以得到较干燥沉淀，重复23次。次。活塞A抽气泵 例：例：如图装置，经过一系列操作完成步骤如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵开抽气泵abd_c关抽气泵。关抽气泵。a转移固液混合物；转移固液混合物；b关活塞关活塞A；c开活塞开活塞A；d确认抽干；确认抽干；e加洗涤剂洗涤加洗涤剂洗涤cebd四、如何判断沉淀已洗涤干净四、如何判断沉淀已洗涤干净1、实验结束后：、实验结束后：NaNO3 +K
19、Cl=KNO3 +NaCl基本思路：根据杂质的性质特点，与产品的性质差异，选择灵敏度高的基本操作：取少量样品加水溶解，加少量检验试剂，现象.结论.高纯高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料是广泛用于电子行业的强磁性材料MnCO3为白色粉末，不溶为白色粉末，不溶于水和乙醇于水和乙醇，在，在潮湿环境下易被氧化，温度高于潮湿环境下易被氧化，温度高于100开始分解开始分解（2）制备）制备MnCO3固体：固体：实验步骤：向实验步骤：向MnSO4溶液中边搅拌边加溶液中边搅拌边加入稍过量的饱入稍过量的饱和和NH4HCO3溶液生溶液生成成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；沉淀，反应结束后过滤；在；在70-
20、80下烘干得到纯净干燥下烘干得到纯净干燥的的MnCO3固体固体步骤需要用到的试剂有步骤需要用到的试剂有_ _蒸馏水蒸馏水，乙，乙醇，盐醇，盐酸酸化的氯化酸酸化的氯化钡溶液钡溶液2、实验进行中检验：、实验进行中检验：说出各种试剂的作用并写出使用蒸馏水及盐酸酸化的氯化钡溶液时的操作步骤蒸馏水：除去硫酸铵，碳酸氢铵等可溶性杂质乙醇：除去水分，得到较干燥的晶体盐酸酸化的氯化钡溶液：用来检验晶体是否洗干净？取少量最后一次洗涤液最后一次洗涤液于试管中，加入适量盐酸酸化的氯化钡溶液，若不变浑浊，则晶体已洗干净，若变浑浊，则还需继续洗涤在漏斗中加水至没过晶体，静置，让水自动流干，重复两次铁铁酸锌（酸锌（ZnF
21、eZnFe2O O4）是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室）是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为制备原理为：制备制备ZnFeZnFe2 2(C(C2 2O O4 4)3 36H6H2 2O O时，可选用的药品有：时，可选用的药品有：、(NH(NH4 4)2 2Fe(SOFe(SO4 4)2 26H6H2 2O O 、ZnSOZnSO4 47H7H2 2O O (NH(NH4 4)2 2C C2 2O O4 47H7H2 2O O从溶液中分离出从溶液中分离出ZnFeZnFe2(C(C2O O4)36H6H2O O需过滤、洗涤。需过滤、洗涤。在实验过程中判断已在实验过程中判断已洗涤干
22、净的依据是洗涤干净的依据是 。取最后一次洗涤滤液，滴入取最后一次洗涤滤液，滴入1 1 2 2滴盐酸酸化的滴盐酸酸化的BaClBaCl2溶液，溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗涤完全若不出现白色沉淀，表示已洗涤完全。实验中的实验中的洗涤问题洗涤问题一一、为什么要洗涤？、为什么要洗涤？二、用什么洗涤？二、用什么洗涤？三三、怎样洗涤？、怎样洗涤？四四、怎样证明已经洗涤干净？、怎样证明已经洗涤干净？小结小结除去杂质，减少损失，除去杂质，减少损失，提高纯度，排除干扰提高纯度，排除干扰水，有机溶剂，滤液，饱和溶液，水，有机溶剂，滤液，饱和溶液，合成该产品的反应物的稀溶液等。合成该产品的反应物的稀溶液等。能洗去杂质，不引入新杂质，减少能洗去杂质，不引入新杂质，减少产品损失，与产品不反应产品损失，与产品不反应产品中无杂质或产品中无杂质或最后一次洗涤液中无杂最后一次洗涤液中无杂质（最大量的，检验灵质（最大量的，检验灵敏度高的）敏度高的）让洗涤液没过晶体，让洗涤液没过晶体，缓慢通过，重复缓慢通过，重复23次次
