1、实验室检测项目 CARGILL LUOHE LAB 嘉吉目 录分类分类主要试主要试验项目验项目页码页码感官指标感官指标1 1、Appearance Appearance 外观外观3 32 2、I I2 2 碘试碘试 4 4常规理化指标常规理化指标1 1、PHPH7 72 2、Conductivity Conductivity 电导率电导率8 83 3、DS (Dry Solid)DS (Dry Solid)干物质干物质9 94 4、Sulfur Dioxide Sulfur Dioxide 二氧化硫二氧化硫11115 5、Sediment Sediment 不溶性颗粒物不溶性颗粒物14146
2、6、DEDE(Dextrose Dextrose Equivalent Equivalent)葡萄糖当量葡萄糖当量16167 7、糖组分即糖组分即DPDP(葡萄糖聚合度葡萄糖聚合度)分布分布18188 8、Color Color 色值色值20209 9、HMF HMF 羟甲基糠羟甲基糠醛和醛和FFAFFA糠醛糠醛23231010、A2 A2 乙醛和乙醛和IVA IVA 异戊醛异戊醛24241111、2-AP 2-AP 邻氨基苯乙酮邻氨基苯乙酮25251212、Sulfated Sulfated Ash Ash 硫酸灰分硫酸灰分26261313、Iron Iron 铁离子铁离子2929微生物指标
3、微生物指标1 1、细菌、霉菌、酵母菌、细菌、霉菌、酵母菌DME(Direct DME(Direct McroscopeMcroscope Count)Count)直接显微镜计数法直接显微镜计数法30302 2、细菌、霉菌和酵母菌、细菌、霉菌和酵母菌-膜过滤法膜过滤法31313 3、大、大肠菌群肠菌群MPN(Most Probable Number)MPN(Most Probable Number)计数法计数法3232感官指标-外观1 1、Appearance Appearance 外观外观技术要求:技术要求:糖浆为无色或浅黄色、透明的粘稠液体。甜味糖浆为无色或浅黄色、透明的粘稠液体。甜味柔和,
4、具有果葡糖浆特有的香气,无异味。无正柔和,具有果葡糖浆特有的香气,无异味。无正常视力可见杂质。常视力可见杂质。步骤:步骤:取样品约取样品约30ml30ml于无色、洁净的样品杯(或于无色、洁净的样品杯(或50ml50ml小烧小烧杯)中。置于明亮处,用肉眼观察其色泽和透明杯)中。置于明亮处,用肉眼观察其色泽和透明度。检查其有无正常视力可见杂质,并用玻璃棒度。检查其有无正常视力可见杂质,并用玻璃棒取适量样品放入口中,品尝其滋味(品尝第二个取适量样品放入口中,品尝其滋味(品尝第二个样品前,应用清水漱口)。做好记录。样品前,应用清水漱口)。做好记录。感官指标-碘试2 2、I I2 2碘试碘试原理:原理:
5、淀粉能与碘反应生产蓝色络合物淀粉能与碘反应生产蓝色络合物试剂:试剂:0.02N 0.02N 的的I I2 2 溶液溶液步骤:步骤:1 1)量取)量取50ml50ml未稀释的淀粉水解液或淀粉糖浆,未稀释的淀粉水解液或淀粉糖浆,也可也可以称取以称取25g25g淀粉糖浆加入淀粉糖浆加入25ml25ml去离子水搅拌直至完去离子水搅拌直至完全溶解;全溶解;2 2)将样品放入冰箱中冷却至将样品放入冰箱中冷却至0 0;3 3)滴几滴滴几滴0.02N0.02N的的I I2 2至出现淡淡的稳定的颜色,然至出现淡淡的稳定的颜色,然后准确加入后准确加入1.0ml 0.02N1.0ml 0.02N的的I I2 2。观
6、察刚加入时及稳。观察刚加入时及稳定后的蓝色及紫色;定后的蓝色及紫色;感官指标-碘试4 4)观察颜色观察颜色 黄色(黄色(Y Y)、紫红(紫红(P/RP/R)、桔黄(桔黄(Y/OY/O)、紫色紫色(P P)、桔黄(桔黄(O/YO/Y)、黄绿(黄绿(Y/GY/G)、桔色(桔色(O O)、绿绿黄(黄(G/YG/Y)、桔红(桔红(O/RO/R)、桔绿(桔绿(O/GRO/GR)、红桔红桔 (R/O)(R/O)、绿桔绿桔(GR/O)(GR/O)、棕色棕色(BR)(BR)、棕绿棕绿 (BR/GR)(BR/GR)、棕红棕红 (BR/R)(BR/R)、绿棕绿棕 (GR/BR)(GR/BR)、红棕红棕 (R/BR
7、)(R/BR)、绿色绿色 (GR)(GR)、红色红色 (R)(R)、紫蓝色紫蓝色 (P/BL)(P/BL)、深紫色深紫色(R/R-P)(R/R-P)、蓝紫蓝紫 (BL/P)(BL/P)、红紫红紫 (R/P)(BL)(R/P)(BL)、蓝色蓝色 (BL)(BL)注意:注意:1 1)注意加入碘溶液的数量,特别是滴加至出现淡淡的稳)注意加入碘溶液的数量,特别是滴加至出现淡淡的稳定颜色的碘量,这是碘首先与样品中的定颜色的碘量,这是碘首先与样品中的SO2SO2反应;反应;2 2)阳性淀粉反应(蓝色的生成)最小量可以是)阳性淀粉反应(蓝色的生成)最小量可以是50ppm50ppm。葡萄糖聚合物聚合度在葡萄糖
8、聚合物聚合度在DP45DP45以上的与碘反应也生成蓝以上的与碘反应也生成蓝色。色。常规理化指标-PH1 1、PHPH原原理:理:将玻璃电极(指示电极)与甘汞电极(参比将玻璃电极(指示电极)与甘汞电极(参比电极)共同插入待测溶液中,构成一电池。该电电极)共同插入待测溶液中,构成一电池。该电池的电动势与溶液的池的电动势与溶液的p pH H有关,测量电池的电动势,有关,测量电池的电动势,进而求得溶液的进而求得溶液的pHpH。仪器及试剂:仪器及试剂:PHPH计(带温度补偿)、搅拌器、标准计(带温度补偿)、搅拌器、标准缓冲溶液缓冲溶液PHPH值为值为4.004.00和和7.007.00、3mol/L 3
9、mol/L 的的KCLKCL溶液溶液步步骤:骤:1 1)校正)校正PHPH计;计;2 2)用去离子水冲洗电极然后将其放入被测溶液中,)用去离子水冲洗电极然后将其放入被测溶液中,放放到搅拌器上搅拌样品,待读数到搅拌器上搅拌样品,待读数稳稳定在定在0.10.1范范围内围内2-52-5分钟分钟,读取,读取PHPH值,结果精确至值,结果精确至0.1pH0.1pH;常规理化指标-电导率3 3)测量结束后用去离子水冲洗电极并用纸巾吸去水滴,)测量结束后用去离子水冲洗电极并用纸巾吸去水滴,然后贮存在然后贮存在KCLKCL缓冲溶液中。缓冲溶液中。注注意:意:5555果糖果糖PHPH指标是指标是3.3-4.5.
10、3.3-4.5.2 2、Conductivity Conductivity 电导电导率率原原理:理:通过测量阴离子交换器通过测量阴离子交换器排放物料的电导率以确排放物料的电导率以确定溶液中离子浓度,这本身也反映出离子交换器的定溶液中离子浓度,这本身也反映出离子交换器的效率和工作停止点效率和工作停止点。仪仪器和试剂:器和试剂:电导率电导率仪仪(带自动温度补偿)、超纯水(带自动温度补偿)、超纯水步骤:步骤:1 1)中间体:中间体:将干净的电导及温度测试探头插入被测原将干净的电导及温度测试探头插入被测原样液中,不要等太长时间读数,温和搅拌即可读数样液中,不要等太长时间读数,温和搅拌即可读数。常规理化
11、指标-DS2 2)成品:成品:用超纯水将样品配制成用超纯水将样品配制成2828DSDS的溶液,的溶液,将电导电极及温度测试探头直接插入溶液中,将电导电极及温度测试探头直接插入溶液中,读电导率值。单位应为读电导率值。单位应为 s/cms/cm。注注意:意:5555果糖电导率的指标是果糖电导率的指标是70 70 s/cms/cm。3.DS 3.DS (Dry Solid)(Dry Solid)干物干物质质原原理:理:折光指数是光在真空中的传播速度与光折光指数是光在真空中的传播速度与光在某物质中的传播速度的比率。折光指数本在某物质中的传播速度的比率。折光指数本身又因物质组成、浓度及温度的不同而不同。
12、身又因物质组成、浓度及温度的不同而不同。如果样品的化学组成、温度已知,干固物含如果样品的化学组成、温度已知,干固物含量或波美度便可通过测定折光指数而确定量或波美度便可通过测定折光指数而确定常规理化指标-DS仪器:仪器:阿贝折射阿贝折射仪仪、波美度计、波美度计步步骤:骤:一、一、折折射射仪法仪法(用于糖浆)(用于糖浆)1 1)用用牛角勺将被测样品加到干净的棱镜面上,牛角勺将被测样品加到干净的棱镜面上,迅速闭合棱镜以使预分析的样品蒸发量减少迅速闭合棱镜以使预分析的样品蒸发量减少到最小(不能超过到最小(不能超过2 2秒钟);秒钟);2 2)温温度恒定后立即读出折光指数(大约度恒定后立即读出折光指数(
13、大约2-32-3分分钟内),结果准确到钟内),结果准确到0.00010.0001;3 3)打打开棱镜用去离子水清冼棱镜面及边缘,并开棱镜用去离子水清冼棱镜面及边缘,并用软纸将棱镜面擦干;用软纸将棱镜面擦干;4 4)查查附附表,表,确定干物含量及波美度。确定干物含量及波美度。常规理化指标-DS二、二、波美度法波美度法(用于淀粉乳)(用于淀粉乳)1 1)将淀粉乳样品混合均匀;将淀粉乳样品混合均匀;2 2)将淀粉乳倒入将淀粉乳倒入250ml250ml量筒内;量筒内;3 3)立即将波美计小心放入充满淀粉乳的量筒立即将波美计小心放入充满淀粉乳的量筒内,稳定几秒钟,同时用温度计测定淀粉乳内,稳定几秒钟,同
14、时用温度计测定淀粉乳温度温度;4 4)波美计在量筒内稳定后,读取圆膜顶部刻波美计在量筒内稳定后,读取圆膜顶部刻度数,准确至度数,准确至0.1Be0.1Be;5 5)使用附表,将波美度校正到使用附表,将波美度校正到37.837.8,然后,然后查表得对应的干物含量。查表得对应的干物含量。常规理化指标-SO24 4、Sulfur Dioxide Sulfur Dioxide 二氧化二氧化硫硫原原理理:本本方法是将样品稀释并用碘标准溶液滴定,以方法是将样品稀释并用碘标准溶液滴定,以淀粉指示剂指示终点来确定。游离的二氧化硫比淀淀粉指示剂指示终点来确定。游离的二氧化硫比淀粉更容易与碘结合,因此加入的碘会先
15、与溶液中存粉更容易与碘结合,因此加入的碘会先与溶液中存在的游离的二氧化硫反应完全后才与淀粉指示剂形在的游离的二氧化硫反应完全后才与淀粉指示剂形成蓝色的络合物成蓝色的络合物。仪器和试剂:仪器和试剂:全自动滴定全自动滴定管管、1.3mol/l 1.3mol/l KOHKOH溶液、溶液、1.5mol/l H1.5mol/l H2 2SOSO4 4溶液、溶液、0.02mol/l I0.02mol/l I2 2标准溶液、标准溶液、0.002mol/l I0.002mol/l I2 2标准溶标准溶液液步步骤:骤:1 1)量取量取适当的样品适当的样品放入一放入一250ml250ml的三角瓶的三角瓶中中(异异
16、构柱进构柱进料料取取样品样品50ml50ml,淀淀粉粉糖糖取取样品样品50g50g并加去并加去离子水离子水75ml75ml搅拌均匀)搅拌均匀);常规理化指标-SO22 2)将样品溶液放在冰箱冷却至将样品溶液放在冰箱冷却至2525或放置或放置5 5分钟;分钟;3 3)加加10mLl.3mol/l10mLl.3mol/l的的KOHKOH溶液并搅拌,然后立即溶液并搅拌,然后立即加入加入10mL1.5mol/l10mL1.5mol/l的的H H2 2SOSO4 4溶液并搅拌;溶液并搅拌;4 4)加几滴淀粉指示剂然后立即用标准溶液滴定加几滴淀粉指示剂然后立即用标准溶液滴定(异构柱进料样品异构柱进料样品用
17、用0.02mol/L0.02mol/L的的I I2 2、淀粉糖样淀粉糖样品品用用0.002mol/L0.002mol/L的的I I2 2),滴),滴至蓝色至蓝色3030秒不褪秒不褪 色色即为终点。即为终点。5 5)计算计算:ppmSOppmSO2 2=(=(样品耗样品耗I I2 2标液标液毫升数空白耗毫升数空白耗I I2 2标液标液毫升数毫升数)X)X系数(系数(异构柱进料样品异构柱进料样品系数为系数为12.812.8、淀粉糖样品系数为淀粉糖样品系数为1.281.28)常规理化指标-SO2注意:注意:1 1)配配制制I2I2标准溶液时偑标准溶液时偑戴保护手套;戴保护手套;2 2)3mol/3m
18、ol/lKOHlKOH和和1.5mol/lH2SO41.5mol/lH2SO4以及淀粉指示剂应以及淀粉指示剂应在在0 0的冰箱中保存以减少加入溶液时产热量的冰箱中保存以减少加入溶液时产热量如如果溶液过热,果溶液过热,SO2SO2会释放到空气中;会释放到空气中;3 3)避避免皮肤接触免皮肤接触KOHKOH、H2SO4H2SO4及及I2I2,如果不小心碰,如果不小心碰到应仔细清冼;到应仔细清冼;4 4)加加KOHKOH溶液后,搅拌的时间应维持溶液后,搅拌的时间应维持15152020秒;秒;5 5)加加入硫酸没有立即滴定会引起结果错误;入硫酸没有立即滴定会引起结果错误;6 6)空空白试验应使白试验应
19、使用超用超纯纯水水(异构柱进料样品异构柱进料样品用用50ml50ml的超纯水的超纯水、淀粉糖样淀粉糖样品品用用75ml75ml的的超纯水超纯水);常规理化指标-不溶性颗粒物5 5、Sediment Sediment 不溶性颗粒物不溶性颗粒物仪器和试剂:仪器和试剂:真真空抽滤装置一空抽滤装置一套套、中中速定量滤纸速定量滤纸7.0cm7.0cm、坩坩锅:锅:100mL100mL、真真空干燥空干燥箱箱、干干燥器:用变燥器:用变色硅胶作干燥色硅胶作干燥剂剂步步骤:骤:1 1)安安装好真空抽滤装置,将滤纸放在装置的漏斗上。装好真空抽滤装置,将滤纸放在装置的漏斗上。打开真空泵,用打开真空泵,用200mL2
20、00mL热水(约热水(约8080)冲洗滤纸,)冲洗滤纸,将滤纸放在坩埚中,于将滤纸放在坩埚中,于100100真空干燥真空干燥1h1h。置干燥。置干燥器中冷却,称重。器中冷却,称重。2 2)称称样品样品500g500g于于2L2L的容器中,加入热水的容器中,加入热水1L1L(约(约8080),搅拌使其溶解完全。将称过重的滤纸放在搅拌使其溶解完全。将称过重的滤纸放在装置的漏斗上,把溶解后的样液缓缓倒入,真空抽装置的漏斗上,把溶解后的样液缓缓倒入,真空抽滤,并用滤,并用200mL200mL热水(约热水(约8080)洗涤沉淀,将滤纸)洗涤沉淀,将滤纸放在坩埚中,于放在坩埚中,于100100真空干燥真空
21、干燥1h1h。置干燥器中冷。置干燥器中冷却,称重。却,称重。常规理化指标-不溶性颗粒物常规理化指标-DE6 6、DEDE(Dextrose EquivalentDextrose Equivalent)葡萄糖当量葡萄糖当量原原理:理:1 1、渗透压仪法渗透压仪法:当当一溶质溶于纯净溶剂中时,冰点会降低,一溶质溶于纯净溶剂中时,冰点会降低,且与溶质浓度呈正比(在合理的限度内),冰且与溶质浓度呈正比(在合理的限度内),冰点容易被检测出,纯水的冰点精确在点容易被检测出,纯水的冰点精确在+0.010+0.010C C,1mol1mol的非电解溶液的非电解溶液(如葡萄糖,在如葡萄糖,在葡萄糖中溶质不会离解
22、为离子形式,而是保持葡萄糖中溶质不会离解为离子形式,而是保持原本状态原本状态)溶解到溶解到1kg 1kg 水中,理想状态下冰点会水中,理想状态下冰点会降低降低1.858C1.858C,这一数值被称为水的冰点下降常,这一数值被称为水的冰点下降常数。数。常规理化指标-DE2 2、滴定滴定法法(费(费林滴定法)林滴定法):本本方法是利用蔗糖的还原性将某些金属离子还方法是利用蔗糖的还原性将某些金属离子还原。在下面变性处理程序中,在洒石酸钾钠溶原。在下面变性处理程序中,在洒石酸钾钠溶液(菲林试剂)中,葡萄糖、果糖、麦芽糖和液(菲林试剂)中,葡萄糖、果糖、麦芽糖和包括淀粉水解产物和淀粉糖中的与蔗糖有关的包
23、括淀粉水解产物和淀粉糖中的与蔗糖有关的糖将硫酸铜还原糖将硫酸铜还原。DE DE值(葡萄糖等效值)定义为以葡萄糖表示值(葡萄糖等效值)定义为以葡萄糖表示的还原性糖的还原性糖,计算用干基百分含量表示。计算用干基百分含量表示。仪仪器器、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH1-LH1、DEDE值分析作业指导书值分析作业指导书.docxdocx常规理化指标-糖组分7 7、糖组分即糖组分即DP(DP(葡萄糖聚合度葡萄糖聚合度)分布分布原理:原理:本本方法是通过液相色谱法确定糖含量(果糖,葡萄方法是通过液相色谱法确定糖含量(果糖,葡萄糖,麦芽糖,麦芽三糖和多糖)。本方法是用碳水
24、化糖,麦芽糖,麦芽三糖和多糖)。本方法是用碳水化合物专用柱作为固定相以去离子水作为流动相的液相合物专用柱作为固定相以去离子水作为流动相的液相色谱分析法色谱分析法。仪器和试剂:仪器和试剂:高高效液相色谱效液相色谱仪仪、液液相色谱相色谱柱柱、超超纯水纯水步步骤骤:1 1、色色谱参数:流速谱参数:流速0.6ml/min0.6ml/min,进样量,进样量20l20l,柱温箱,柱温箱8080,检测器,检测器3535;2 2、用用已知的标准淀粉糖样品进行操作,将这些结果进已知的标准淀粉糖样品进行操作,将这些结果进行积分作为标准曲线数据行积分作为标准曲线数据;常规理化指标-糖组分3 3、将一将一50ml50
25、ml烧杯放在天平上去皮重,配制样品浓烧杯放在天平上去皮重,配制样品浓度为度为1010DSDS(取(取1010克样品,加水稀释至干物质含克样品,加水稀释至干物质含量的百分数值。如干物质含量为量的百分数值。如干物质含量为77.077.0的糖浆,的糖浆,预处理样品的步骤是:取预处理样品的步骤是:取10.010.0克样品,加水稀释克样品,加水稀释至至77.077.0克);克);4 4、搅拌样品直至完全溶解;搅拌样品直至完全溶解;5 5、通过注射器过滤系统(通过注射器过滤系统(0.22m0.22m水系一次性过滤水系一次性过滤头)过滤样品;头)过滤样品;6 6、设置进样量为设置进样量为10l10l,通过高
26、效液相色谱仪检测,通过高效液相色谱仪检测,以面积百分比法或面积归一化法报告检测结果以面积百分比法或面积归一化法报告检测结果(果糖(果糖%、葡萄糖、葡萄糖%、麦芽糖、麦芽糖%、麦芽三糖、麦芽三糖%及多糖及多糖)。)。常规理化指标-色值8 8、Color Color 色色值值原理:原理:当白光通过有色溶液时,特定波长的光线被吸当白光通过有色溶液时,特定波长的光线被吸收,透过的部分就可造成特定的颜色效果。透过收,透过的部分就可造成特定的颜色效果。透过光线的强度可用分光光度计在固定的波长测量,光线的强度可用分光光度计在固定的波长测量,用水作为参比溶液。用水作为参比溶液。仪器及试剂仪器及试剂 紫外可见分
27、光光度计、紫外可见分光光度计、1 11cm1cm石英比色皿,石英比色皿,4 41cm1cm,10101cm1cm的玻璃比色皿、超纯水、的玻璃比色皿、超纯水、0.45um0.45um水系注射器过滤器、一次性注射器水系注射器过滤器、一次性注射器常规理化指标-色值技术要求:技术要求:步骤:步骤:1 1、按下表的要求进行溶液配制,并按相应的波长、按下表的要求进行溶液配制,并按相应的波长设置仪器,同时需要在相同条件下用超纯水进行设置仪器,同时需要在相同条件下用超纯水进行空白的扣除;空白的扣除;2 2、按下表的要求进行检测并计算后,结果保留小、按下表的要求进行检测并计算后,结果保留小数位数参见技术要求部分
28、。数位数参见技术要求部分。指标名称指标名称指标指标结果保留小结果保留小数位数数位数ICUMSA ICUMSA 20IU1位RBURBU50(F55)1位T%T%96(FX)0位98(DEX)0位HMFHMF751位ABS ABS 0.5(混床)3位OC OC 0.32位常规理化指标-色值检测检测项目项目使用范围使用范围测试样品配测试样品配制制波长波长nmnm杯宽杯宽cmcm计算公式计算公式参考方法参考方法ICUMSAFX50%DS(0.45mm膜过滤)42010A420*163事业部方法及ICUMSA方法RBUFX50%DS420、7204(A420-2*A720)*407国标方法OC(CRA
29、)FX原样450、6004(A450-A600)*25事业部方法及ISBT方法T%FX30%DS7201直读T%国标方法DEX30%DS4401直读T%国标方法果糖中间体原样3904直读T%国标方法ABS碳柱样品15%DS2801直读ABS事业部方法混床样品5%DS2801直读ABS事业部方法HMFFX5%DS2801(A280*8.71-0.72)*DS%/5%事业部方法常规理化指标-HMF和FFA9 9、HMF HMF 羟甲基糠醛和羟甲基糠醛和FFAFFA糠醛糠醛原理原理液相色谱法液相色谱法:HMFHMF(5-5-羟甲基羟甲基-2-2-糠醛)和糠醛可以糠醛)和糠醛可以用室温反相柱紫外光检测
30、器液相色谱测定。用室温反相柱紫外光检测器液相色谱测定。分光光度法分光光度法:此方法测量芳香族氨基酸的吸光度,此方法测量芳香族氨基酸的吸光度,然后和羟甲基糠醛在然后和羟甲基糠醛在280280纳米下相对应。羟甲基糠纳米下相对应。羟甲基糠醛直接和色度的稳定相联系醛直接和色度的稳定相联系。仪器仪器、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH3.-LH3.羟羟甲基糠醛和糠醛分析作业指导书甲基糠醛和糠醛分析作业指导书.docx.docx常规理化指标-A2和IVA1010、A2 A2 乙醛和乙醛和IVA IVA 异戊醛异戊醛原理:原理:异戊醛和乙醛通过稀磷酸及加热的作用下从糖异戊醛和
31、乙醛通过稀磷酸及加热的作用下从糖浆中释放出来,被释放的混合物通过带顶空进样浆中释放出来,被释放的混合物通过带顶空进样器并配备氢火焰离子检测器的气相色谱仪测量出器并配备氢火焰离子检测器的气相色谱仪测量出来。乙醛和异戊醛是以来。乙醛和异戊醛是以11%DS11%DS的成品糖为基准来的成品糖为基准来报告结果的。报告结果的。仪器仪器、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH4.-LH4.乙乙醛、异戊醛分析作业指导书醛、异戊醛分析作业指导书.docx.docx常规理化指标-2-AP1111、2-AP 2-AP 邻氨基苯乙酮邻氨基苯乙酮原理原理:使用液相色谱法准确测定果糖中使用液相
32、色谱法准确测定果糖中2 2氨基苯乙酮氨基苯乙酮(2-AP2-AP)的含量。)的含量。2 2氨基苯乙酮是高果糖浆中氨基苯乙酮是高果糖浆中存在的一种杂质,会引起饮料中的异味。存在的一种杂质,会引起饮料中的异味。仪器仪器、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH5.-LH5.邻氨基苯乙酮分析作业指导书邻氨基苯乙酮分析作业指导书.docx.docx常规理化指标-硫酸灰分1212、Sulfated Ash Sulfated Ash 硫酸灰分硫酸灰分原理原理:糖浆中包含少量的无机盐,其中主要是氯化钠,糖浆中包含少量的无机盐,其中主要是氯化钠,该物质可以通过测定燃烧过后的残留物含量
33、计算。该物质可以通过测定燃烧过后的残留物含量计算。为了加快破坏样品中的有机成分,将糖浆样品中为了加快破坏样品中的有机成分,将糖浆样品中添加硫酸后经过燃烧,测定残留物,最终以硫酸添加硫酸后经过燃烧,测定残留物,最终以硫酸灰分报告。灰分报告。仪器及试剂仪器及试剂:马马弗弗炉(炉(5255252525)、干燥器、分析天平)、干燥器、分析天平(精确度精确度0.1mg)0.1mg)、浓硫酸、浓硫酸常规理化指标-硫酸灰分步骤:步骤:1 1、称称取样品取样品2g2g(准确至(准确至0.0001g0.0001g),置于已恒重的),置于已恒重的坩埚中。坩埚中。2 2、滴滴加浓硫酸加浓硫酸1mL1mL,缓慢转动,
34、使其均匀,置于电,缓慢转动,使其均匀,置于电炉上小心加热,直至全部炭化。炉上小心加热,直至全部炭化。3 3、然然后将样品放入马福炉内在后将样品放入马福炉内在5255252525下,灼下,灼烧,保持此温度直至碳化物全部消失为止(至少烧,保持此温度直至碳化物全部消失为止(至少2h2h)。)。4 4、取取出冷却,加几滴浓硫酸润湿残余物,重新放出冷却,加几滴浓硫酸润湿残余物,重新放入高温炉内灼烧,直至灰化。入高温炉内灼烧,直至灰化。5 5、冷冷却至却至200200左右,取出,放入干燥器中,冷却左右,取出,放入干燥器中,冷却至室温,精确称量。重复灼烧至前后两次称量值至室温,精确称量。重复灼烧至前后两次称
35、量值之差不超过之差不超过0.3mg 0.3mg 为恒重。为恒重。常规理化指标-硫酸灰分3.63.6结果计算结果计算 m2-m0 m2-m0X=X=100100 m1-m0 m1-m0式中:式中:X-X-样品的硫酸灰份,样品的硫酸灰份,%;%;m2-m2-坩埚加灰份的质量,坩埚加灰份的质量,g;g;m0-m0-坩埚的质量,坩埚的质量,g;g;m1-m1-坩埚加样品的质量,坩埚加样品的质量,g g。注:注:所得结果保留一位小数所得结果保留一位小数。常规理化指标-铁离子1313、Iron Iron 铁离子(铁离子(铁离子测试盒铁离子测试盒法法)步步骤:骤:1 1、取取6ml6ml样品于测试盒试管样品
36、于测试盒试管A A中,取中,取6ml6ml超纯水于试超纯水于试管管B B中;中;2 2、在在试管内分别加入试管内分别加入3 3滴滴Fe-1Fe-1试剂;试剂;3 3、拧拧紧试管盖并混匀溶液,将试管分别插入试剂紧试管盖并混匀溶液,将试管分别插入试剂盒相应试剂管架内,反应盒相应试剂管架内,反应3 3分钟;分钟;4 4、调调整调色板,使得整调色板,使得A A和和B B窗口颜色一致,读取试窗口颜色一致,读取试剂盒右侧读数窗口数值;剂盒右侧读数窗口数值;5 5、读读数如果小于数如果小于0.1ppm0.1ppm结果即为结果即为0.1ppm,0.1ppm,如果大如果大于于0.1ppm0.1ppm要记录其观察
37、值,结果保留一位有效数要记录其观察值,结果保留一位有效数字字微生物指标-DME1 1、细菌、霉菌、酵母菌、细菌、霉菌、酵母菌DME(Direct Mcroscope DME(Direct Mcroscope Count)Count)直接显微镜计数法直接显微镜计数法原理:原理:细菌细菌、霉菌、霉菌和酵母菌都能够染色后通过显微镜和酵母菌都能够染色后通过显微镜直接计数,直接计数,本方法本方法可以对淀粉糖浆中活菌可以对淀粉糖浆中活菌/死菌死菌微生物污染进行准确计数。微生物污染进行准确计数。仪器仪器、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH6.DMELH6.DME分析作业指导书
38、分析作业指导书.docx.docx微生物指标-膜过滤法2 2、细菌、霉菌和酵母菌、细菌、霉菌和酵母菌-膜过滤法膜过滤法原理原理:嗜温酵母菌和霉菌可以用膜过滤技术定量,大嗜温酵母菌和霉菌可以用膜过滤技术定量,大多数酵母菌和霉菌有嗜酸性因此允许低多数酵母菌和霉菌有嗜酸性因此允许低PHPH值(小值(小于于5 5)的平盘介质,因此合理地选择提供介质以)的平盘介质,因此合理地选择提供介质以便能够分析样品中存在的绝大多数真菌有机物,便能够分析样品中存在的绝大多数真菌有机物,使用膜过滤技术可以准确地给预计低含量的酵母使用膜过滤技术可以准确地给预计低含量的酵母菌和霉菌准确地计数。菌和霉菌准确地计数。仪器仪器、
39、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH7.-LH7.细细菌、霉菌、酵母菌检测分析作业指导书菌、霉菌、酵母菌检测分析作业指导书.docx.docx微生物指标-大肠菌群3 3、大肠菌群、大肠菌群MPN(Most Probable Number)MPN(Most Probable Number)计数法计数法术语和定义:术语和定义:1 1)大肠菌群大肠菌群coliformscoliforms在一定培养条件下能发酵乳糖、产酸产气的需氧和在一定培养条件下能发酵乳糖、产酸产气的需氧和兼性厌氧革兰氏阴性无芽胞杆菌。兼性厌氧革兰氏阴性无芽胞杆菌。2 2)最可能数最可能数most probable numbermost probable number,MPNMPN基于泊松分布的一种间接计数方法。基于泊松分布的一种间接计数方法。仪器仪器、试剂试剂及步骤详见及步骤详见化验分析操作规程化验分析操作规程-LH8.-LH8.大大肠菌群分析作业指导书肠菌群分析作业指导书.docx.docx