1、瑞士万通883离子色谱仪操作培训山东安和安全技术研究院有限公司检测部 Tel:(0543)3065070E_mail:目录 一、离子色谱原理 二、瑞士万通883离子色谱仪构造 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 四、使用注意事项 2一、离子色谱原理一、离子色谱原理l什么是离子色谱l分析对象及其优点l离子色谱检测器l抑制型电导检测 3色谱色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。离子色谱：离子色谱：利用被测利用被测物质的离子性物质的离子性进行分离和检测的进行分离和检测的液相色谱液相色谱方法方法离子性：在水溶液中能够电离，生成带、-电荷
2、的物质：阴离子：F-,Cl-,NO3-,SO42-,阳离子:Li+,Na+,K+,Ca2+,4离子类别离子类别 主要离子种类主要离子种类无机阴离子无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素离子色谱分析的对象物质离子色谱分析的对象物质 5p无机阴离子分析的绝对优势。p分析速度快。
3、通常几分钟至十几分钟。p检测灵敏度高。10-8-10-12。p选择性好。非离子性物质无保留。p多离子同时分析。p离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。离子色谱分析的优点离子色谱分析的优点 6电导检测器（电导检测）电导检测器（电导检测）电导检测器测量溶液中离子的电导检测器测量溶液中离子的电导率电导率。测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，反比。为了避免改
4、变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。采用交流电。1RcK*R=电阻电阻 Kc=电导池常数电导池常数 1/cm =电导电导 1/or S 7 8在在阴离子阴离子色谱中，抑制器采用色谱中，抑制器采用阳离子交换剂阳离子交换剂 所有阳离子被所有阳离子被H+取代取代例如：例如：化学抑制器化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反荷离子。提高离子色谱检测灵敏度荷离子。提高离子色谱检测灵敏度R-SO3 H+Na+HCO3R-SO3 Na+H2O+CO2 R-SO3 H+Na+Cl R-SO3 Na+H+Cl 洗脱液基线(背景)样品信号(以NaCl为例)二、瑞
5、士万通二、瑞士万通883883离子色谱仪构造（离子色谱仪构造（863863自动进样器）自动进样器）及色谱流程图及色谱流程图瑞士万通瑞士万通883883离子色谱仪离子色谱仪瑞士万通瑞士万通863863自动进样器自动进样器 9EluentSampleWaste流体泵流体泵净化阀净化阀Regeneration and rinsing脉冲阻尼器脉冲阻尼器进样阀进样阀色谱柱色谱柱抑制器抑制器检测器检测器蠕动泵蠕动泵 10色谱流程图三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 11 12 13 14四、使用注意事项 15 细菌 颗粒 水质 试剂 CO2 淋洗液 保护柱 分离柱 抑制器 分离柱保存l细菌滋生对离子色
6、谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。l不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。防止细菌滋生的防止细菌滋生的措施措施：l淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。l建议所有容器用水冲洗后再用建议所有容器用水冲洗后再用甲醇甲醇/水（水（1 1：4 4）或丙酮）或丙酮/（1 1：4 4）水水冲洗。冲洗。l如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%5%的甲醇或丙酮的甲醇或丙酮。ICIC使用
7、注意事项使用注意事项细菌细菌 16lIC IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒颗粒造成的。造成的。l颗粒的颗粒的来源来源有：有：细菌的滋生、细菌的滋生、未过滤的淋洗液、未过滤的淋洗液、样品或冲洗液和再生液。样品或冲洗液和再生液。l使用使用“淋洗液过滤头淋洗液过滤头”、“在线过滤器在线过滤器”以及以及“保护柱保护柱”可以将这些可以将这些危险降低到最小。危险降低到最小。l上述过滤器属于上述过滤器属于Metrohm ICMetrohm IC的基本部件，一定要使用它们。的基本部件，一定要使用它们。l所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能所
8、有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使堵塞分离柱（使柱压升高柱压升高）。）。l这一点对于这一点对于淋洗液淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（离柱（500-1000m500-1000ml l/天）。天）。ICIC使用注意事项使用注意事项颗粒颗粒 17l离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。l水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。等。l水质不好
9、还可能对仪器和分离柱有损坏。水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。lIC IC 用水的要求：用水的要求：电阻电阻18M18M；无颗粒（；无颗粒（0.4511周周)不用，应当将分离柱卸下，用甲醇：水不用，应当将分离柱卸下，用甲醇：水=1=1：4 4冲冲洗管路。洗管路。注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。当重新开机时，注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。当重新开机时，注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。ICIC使用注意事项使用注意事项长期不用长期不用 25 26
